CN87102528A - 一种中粘度医用粘合剂的合成工艺 - Google Patents

一种中粘度医用粘合剂的合成工艺

Info

Publication number
CN87102528A
CN87102528A CN 87102528 CN87102528A CN87102528A CN 87102528 A CN87102528 A CN 87102528A CN 87102528 CN87102528 CN 87102528 CN 87102528 A CN87102528 A CN 87102528A CN 87102528 A CN87102528 A CN 87102528A
Authority
CN
China
Prior art keywords
add
formaldehyde
resorcinol
medical
sulfurous gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 87102528
Other languages
English (en)
Inventor
阮传良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XIAN DEVELOPMENT Co OF GLUING TECHNIQUE
Original Assignee
XIAN DEVELOPMENT Co OF GLUING TECHNIQUE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XIAN DEVELOPMENT Co OF GLUING TECHNIQUE filed Critical XIAN DEVELOPMENT Co OF GLUING TECHNIQUE
Priority to CN 87102528 priority Critical patent/CN87102528A/zh
Publication of CN87102528A publication Critical patent/CN87102528A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

一种α-氰基丙烯酸正丁酯中粘度医用粘合剂合成工艺，通过合理的原料配比，选用低毒性的石油醚和五氧化二磷作为脱水剂，对催化剂、脱水剂加入量进行了合理的处理，在成品粘合剂配制过程中，既考虑了粘度的选择，又对聚合速度进行了适当的调节，从而不仅确保了产品的良好性能和较高的得率，大大降低了成本，并可使其在临床上用于皮肤、血管、眼睛、肠胃等部位。

Description

本发明属于医用粘合剂合成工艺的改进。
美国专利已公开了医用粘合剂的合成工艺，其专利号为3639361、3654340、3577394，该工艺是以氰乙酸丁酯和甲醛为起始原料，在常压下经过加成缩合、热裂解、精馏等步骤制得。反应式为：
Figure 87102528_IMG1
式中R为C4H9，n为6-8，催化剂为哌啶等，脱水剂为五氧化二磷、庚烷或苯衍生物、裂解温度以使（Ⅲ）得率最高，而且24小时不重新聚合为原则。
此工艺存在的问题是：（1）.产品得率低，成本相应增高;（2）.以苯衍生物和庚烷作为脱水剂，毒性较大，使用不安全;（3）.产品粘度低，粘合速度慢，不利于操作。为了解决以上问题，本发明对其合成工艺进行了改进。
本发明的要点在于：
1.在氰乙酸丁酯与甲醛加成缩合生成缩合物（Ⅱ）的反应中，甲醛与氰乙酸丁酯的最优克分子比为1.04∶1.00，此时原料氰乙酸丁酯的消耗量比原技术降低20%;反应液中加入催化剂哌啶的量为0.25-0.30%;脱水剂石油醚和五氧化二磷加入量是：每克分子甲醛投量分别为100毫升和4.0克。
2.为了提高单体精品（Ⅳ）的得率，在（Ⅲ）精馏前需加入阻聚剂调节其稳定性，使其小样在146℃条件下一小时不聚合为原则。一般可加入对苯二酚或间苯二酚或二氧化硫，最优选择为50ppm的对苯二酚和500ppm的二氧化硫同时加入。
3.为将粘度为0.002Pa.S的单体精品粘合剂配制成具有0.100-0.200Pa.S的中粘度医用粘合剂，并控制其聚合速度为25℃下避光放置一年不固化，需加入α-氰基丙烯酸正丁酯聚合体的精品，加入量为0.8-1.0%，然后添加阻聚剂，例如二氧化硫、对苯二酚、间苯二酚，最优选择为50ppm的二氧化硫和500ppm的对苯二酚同时加入。
同原有技术相比，本发明的优点是：
1.原料利用率大大提高，产品成本相应降低;
2.改用石油醚作为脱水剂后，产品达无毒级标准;
3.产品粘合度由0.002Pa.S提高到0.11-0.200Pa.S，可大大方便临床操作。
本发明的最佳工艺过程为：取1.04克分子甲醛和1.00克分子氰乙酸丁酯混合，同时加入104毫升石油醚、4.2克五氧化二磷和0.30%的哌啶，常压、常温下反应得到一种聚合物;该聚合物在493°K条件下进行裂解，收得α-氰基丙烯酸正丁酯单体的粗制品118.2克。取该粗制品100克，加入50ppm二氧化二硫和500ppm对苯二酚调节其稳定性，然后精馏得到88.2克单体的精制品;在此精制品中加入0.9克α-氰基丙烯酸正丁酯聚合体的精制品和50ppm二氧化硫、500ppm对苯二酚，即得到89.1克中粘度医用粘合剂。

Claims (1)

  1. 一种以氰乙酸丁酯和甲醛为起始原料，通过在甲醛过量条件下，以哌啶(六氢吡啶)为催化剂，以五氧化二硫和苯衍生物或庚烷为脱水剂，经加成缩合反应得到的缩合物，再经加热裂解生成α-氰基丙烯酸正丁酯单体的粗制品，再经精馏制得医用粘合剂的工艺过程，本发明的特征在于：
    1、在氰乙酸丁酯与甲醛加成缩合生成缩合物的反应中，
    1.1甲醛与氰乙酸丁酯的克分子比为1.04∶1.00；
    1.2催化剂哌啶(六氢吡啶)的加入量为反应液的0.25-0.30%；
    1.3所加脱水剂为石油醚和五氧化二磷，其加入量为每克分子甲醛投量，加入100毫升石油醚和4克五氧化二磷；
    2、α-氰基丙烯酸正丁酯单体的粗制品，在精馏前需加入阻聚剂对苯二酚或间苯二酚或二氧化硫，使单体粗制品小样在146℃经一小时不聚合为止，最佳选择为50ppm的对苯二酚和500ppm的二氧化硫同时加入;
    3、α-氰基丙烯酸正丁酯单体的精品分两步配制才能得到中粘度医用粘合剂成品，
    3.1加入0.8-1.0%的α-氰基丙烯酸正丁酯聚合体的精品;
    3.2加入阻聚剂对苯二酚或间苯二酚或二氧化硫，最佳选择为50ppm的对苯二酚和500ppm的二氧化硫。
CN 87102528 1987-03-31 1987-03-31 一种中粘度医用粘合剂的合成工艺 Pending CN87102528A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 87102528 CN87102528A (zh) 1987-03-31 1987-03-31 一种中粘度医用粘合剂的合成工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 87102528 CN87102528A (zh) 1987-03-31 1987-03-31 一种中粘度医用粘合剂的合成工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN87102528A true CN87102528A (zh) 1987-12-23

Family

ID=4814004

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 87102528 Pending CN87102528A (zh) 1987-03-31 1987-03-31 一种中粘度医用粘合剂的合成工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN87102528A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1062484C (zh) * 1994-08-18 2001-02-28 陈体义 用于创伤及外科的医用胶
CN1099409C (zh) * 1999-01-19 2003-01-22 朱士新 α－氰基丙烯酸异丁酯的制备方法
CN105603780A (zh) * 2016-01-25 2016-05-25 苏州印丝特纺织数码科技有限公司 一种石油醚改性聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法
CN108689881A (zh) * 2018-07-12 2018-10-23 广州白云医用胶有限公司 α-氰基丙烯酸正辛酯的合成方法
CN111116886A (zh) * 2019-11-22 2020-05-08 山东齐鲁漆业有限公司 一种用于酯化反应的无苯多组份脱水剂
CN115611772A (zh) * 2022-11-07 2023-01-17 湖南浩森胶业有限公司 一种α-氰基丙烯酸正辛酯的合成方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1062484C (zh) * 1994-08-18 2001-02-28 陈体义 用于创伤及外科的医用胶
CN1099409C (zh) * 1999-01-19 2003-01-22 朱士新 α－氰基丙烯酸异丁酯的制备方法
CN105603780A (zh) * 2016-01-25 2016-05-25 苏州印丝特纺织数码科技有限公司 一种石油醚改性聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂的制备方法
CN108689881A (zh) * 2018-07-12 2018-10-23 广州白云医用胶有限公司 α-氰基丙烯酸正辛酯的合成方法
CN108689881B (zh) * 2018-07-12 2021-09-17 广州白云医用胶有限公司 α-氰基丙烯酸正辛酯的合成方法
CN111116886A (zh) * 2019-11-22 2020-05-08 山东齐鲁漆业有限公司 一种用于酯化反应的无苯多组份脱水剂
CN111116886B (zh) * 2019-11-22 2022-03-18 山东齐鲁漆业有限公司 一种用于酯化反应的无苯多组份脱水剂
CN115611772A (zh) * 2022-11-07 2023-01-17 湖南浩森胶业有限公司 一种α-氰基丙烯酸正辛酯的合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wilczek et al. Comparison of the cationic polymerization of octamethylcyclotetrasiloxane and hexamethylcyclotrisiloxane
CN87102528A (zh) 一种中粘度医用粘合剂的合成工艺
JPH0155254B2 (zh)
CN102924546A (zh) 曲克芦丁的制备方法
KR20040027505A (ko) 젖산 올리고머의 제조방법
CN108484905A (zh) 一种侧链含羧基具有ucst行为的聚类肽及其制备方法
IE39812B1 (en) Process for the production of polylactones derived from poly- -hydroxyacrylic acids
CN114591171A (zh) 一种医药级超高纯度丙酮酸乙酯的制备方法
EP0225674A2 (en) Vanadium recovery process
Kadokawa et al. Ring-opening polymerization of lactones catalyzed by ion-exchanged clay montmorillonite
US3171831A (en) Thiolation of proteins by reaction with homocysteine thiolactone in the presence of tertiary amine
JP2003519109A (ja) メタクリル酸の製造方法
US10040898B2 (en) Method for one-step synthesis of functional polyesters by organic catalysis
US2923691A (en) Process of reacting protein with isocy-
US4677187A (en) Furfuryl alcohol-aldehyde resins
CN107488195B (zh) 一种磷酸酯的制备方法
US3252948A (en) Interpolymers of the m-fluoroanilide of methacrylic acid
Friedheim et al. Organic Antimony Compounds Derived from s-Triazine with Therapeutic and Prophylactic Activity in Experimental Trypanosomiasis1
JP2878059B2 (ja) エステル−アミド共重合体の製造方法
KR0164881B1 (ko) 저분자량 수용성 키토산의 제조방법
JPH02268148A (ja) 無水トリフルオロメタンスルホン酸の製造方法
CN1099409C (zh) α－氰基丙烯酸异丁酯的制备方法
CN1117501A (zh) 高反式-1，4-聚异戊二烯的新合成方法
US2578479A (en) Process for polymerizing bisdiphenylene ethylene
KR970015604A (ko) 정미성이 우수한 키토산 올리고머의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication