CN86108562A - 氰乙基醋酸纤维素的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于纤维素混合酯醚衍生物——氰乙基醋酸纤维素制备工艺。本工艺包括用氢氧化钠水溶液两次浸渍活化纤维素，并在负压下进行氰乙基化反应和在催化剂存在下进行乙酰化。其特点是可制备指定酯醚基比例的产品，药品消耗量低，反应时间短。由本发明工艺生产的氰乙基醋酸纤维素产品制备的各种膜具有高水通量，高截留率，优异的耐微生物性能和较好的化学稳定性。

Description

本发明是关于纤维素衍生物膜材料-氰乙基醋酸纤维素（混合酯醚衍生物）的制备工艺。反渗透技术是六十年代初发展起来的一种新技术，目前已成为重要的分离方法广泛应用于海水和苦咸水淡化，工业污水净化、食品、医药及其它工业的分离浓缩等。二醋酸纤维素膜虽然已在工业上应用，但由于不耐微生物侵蚀和化学稳定性等缺点，因而应用范围受到一定限制。针对二醋酸纤维素的某些缺点，本发明研究发现取代基的协同效应，采用氢氧化鈉水溶液两次浸渍活化纤维素，在负压下进行氰乙基化反应并在催化剂存在下进行乙酰化的新工艺。制备了各种不同比例氰乙基取代度和乙酰基取代度的氰乙基醋酸纤维素。该产品在丙酮等有机溶剂中的溶介性能好，容易加工成各种分离膜，与现有的二醋酸纤维素膜比较具有高水能量，高截留率，优异的耐微生物性能和较好的化学稳定性。本工艺方法与现有技术中的方法（USSR    590312.612933）比较，其工艺特点是反应时间短，药品用量少，在不同的反应条件下可制备出不同取代度的氰乙基醋酸纤维素。产品的氰乙基取代度为0.26～0.77，乙酰基为2.0～2.7。

本工艺方法的实施方案如下：

将棉绒浆在室温下用浓度为14～20%液比为1∶20的氢氧化鈉溶液浸渍一小时，压去多余的氢氧化鈉溶液，再用低于5%碱溶液浸渍20～30分钟，压去多余的碱液，使其达到所需要的碱纤组成，此后将碱纤维素置于密闭容器中在负压下加入纤维素5～30%的丙烯腈，在搅拌下控制反应温度为23～35℃，反应20～40分钟后，用稀酸中和，洗至中性，干燥。

将上述制得的氰乙基纤维素，加醋酐、醋酸在硫酸催化下进行乙酰化、酯化的温度为35℃，反应3～4小时，水介3～5小时，水介温度为50～55℃，纤维素∶醋酸+醋酐∶硫酸＝1∶8～9∶0.1，在不同反应条件下可制备出不同取代度的氰乙基醋酸纤维素。

实施例一

将棉绒浆浸于氢氧化鈉溶液中（浓度为14%）浸渍一小时，液比为1∶20，压去多余的碱液再用5%氢氧化鈉溶液浸渍20分钟，压去多余的碱液，然后将碱纤维素置于密闭容器中加入丙烯腈20%（对纤维素量）于30℃下反应40分钟，加稀酸中和洗涤至中性。干燥加醋酸、醋酐，在硫酸催化下进行酯化、水介，醋酸纤维素∶醋酸+醋酐∶硫酸＝1∶8.5∶0.1，酯化温度35℃，反应3～5小时，水介温度为50～55℃，水介3～5小时，酯化水解后，沉淀洗涤干燥制得氰乙基醋酸纤维素产品。产品指标是氰乙基取代度为0.37，乙酰基取代度为2.25。

实施例二

将棉绒浆浸于18%氢氧化鈉溶液中一小时，液比为1∶20，压去多余的碱液，再用4.5%氢氧化鈉溶液浸20分钟，压去多余的碱液，使其达到要求的碱纤维素组成，然后在密闭容器中加入纤维素量30%的丙烯腈。在35℃反应30分钟后用酸中和，洗涤干燥后按实施例一中的酯化方法酯化，水介沉淀洗涤后干燥得到氰乙基醋酸纤维素产品，产品指标是氰乙基取代度0.77，乙酰基取代度2.14。

Claims (6)

1、一种纤维素衍生物膜材料--氰乙基醋酸纤维素的制备工艺，它包括用碱溶液浸渍棉绒浆和在一定条件下氰乙基化，并在催化剂存在下进行酯化，其制备工艺的特征如下：

(1)棉绒浆用14%～20%的氢氧化钠溶液浸渍一小时，液比为1∶20，压榨后再用低于5%的氢氧化钠溶液浸渍20～30分钟，制得碱纤维素。

(2)在负压下将上述制备的碱纤维素与相当于纤维素量5～30%的丙烯腈进行反应，然后用酸中和洗至中性，制成氰乙基纤维素。

(3)将制备好的氰乙基纤维素在硫酸催化下与醋酸、醋酐进行乙酰化，反应时间3～4小时。

2、按照权利要求1中所述的用氢氧化鈉浸渍其特征为浸渍温度为20～30℃。

3、按照权利要求1中所述的用氢氧化鈉浸渍其特征为浸渍后压去多余的碱液使其达到所需要的碱纤维素组成。

4、按照权利要求1所述的纤维素与丙烯腈的反应，其特征为反应温度为23～35℃。

5、按照权利要求1中所述的纤维素与丙烯腈的反应，其特征为反应时间为20～40分钟。

6、按照权利要求1中所述的酯化反应，其特征为反应的物料比例为纤维素∶醋酐+醋酸∶硫酸＝1∶8～9∶0.1。