CN86106215A - 微溶化合物的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是利用索氏提取器将提取分离法、色层分离法和重结晶法相结合，使微溶化合物(尤其是带有色素杂质的有机化合物)纯化。在索氏提取器内放入一个可吸附杂质的吸附剂填料夹套，将待纯化的粗品放入内夹套中间，用回流溶剂洗脱分离出的产品可在溶液中析出纯品结晶。本发明的优点是：操作简便，纯化效率及产品的纯度高，更适用于批量纯化。
Description
本发明是一种微溶化合物的纯化方法。特别是对有机隐色染料付品红、新品红氰化物的纯化。
美国专利2，829，148中所述付品红、新品红氰化物的纯化方法，是将粗品溶于磷酸三乙酯中以缓慢的速度滴加水使产品纯化。美国陆军医学研究实验室报告（1957年第292期）中所述的纯化方法是将粗品加稀盐酸溶解，活性炭反复处理，再加氨水使产物析出得到纯品，操作步骤麻烦，时间长。
本发明的任务是简化微溶化合物的纯化步骤，将提取分离法、色层分离法和重结晶法相结合，很方便地一次性分离出纯品。
本发明的任务是以如下方式完成的。纯化装置如图1所示。使用的是索氏提取器，先在提取器内加入可吸附杂质的吸附剂填料夹套（填料可用活性炭、离子交换树脂、硅胶、凝胶等，依被纯化的产品和杂质的性质而定）。被纯化的粗品放入内层套中，通过溶剂的回流达到纯化的目的。
本方法所用的容器装有搅拌器，在加热的同时进行搅拌，以避免溶液过热暴沸。该容器底部开有小口，口上装有关闭阀，则可根据需要打开或关闭（如进溶液或放出已提纯的产品）。
我们设计了一套微溶化合物的纯化仪器。如图2所示。
按本方法原理，可以方便地把该仪器扩大到较大的制备规模，且操作简便，纯化效率及产品的纯度高。
实例1：付品红氰化物的纯化
在填料夹套中填入粉末状活性炭，将粗品装入活性炭夹套内层套中间，加热75%的乙醇水溶液回流洗脱，必要时可再重复一次，即可得到纯品付品红氰化物。
实例2：新品红氰化物的纯化
在填料夹套中填入粉末状活性炭，将粗品新品红氰化物装入活性炭夹套内层套中间，加热25%乙醇水溶液回流洗脱，必要时可再重复一次，即可得到纯品新品红氰化物。
实例3：1-苄基-3-甲基-4-苯胺基-4-哌啶甲腈的纯化
在填料夹层中填入120～200目硅胶，将含有约50%1-〔苯磺酸基甲基〕-3-甲基-4-苯胺基-4-哌啶甲酰胺杂质的1-苄基-3-甲基-4-苯胺基-4-哌啶甲腈装入硅胶夹套内层套中间，加热5∶1的氯仿和乙酸乙酯混合溶剂回流洗脱，即可得到纯品产物。
图1：纯化装置图
1.被纯化样品
2.吸附剂填料
3.滤套
图2：微溶化合物纯化仪器
Claims (7)
1、一种用索氏提取器分离化合物中杂质的纯化方法，其特征是可纯化微溶化合物。特别是对有机隐色染料付品红、新品红氰化物的纯化。在提取器内放入一个夹套，夹套中填吸附剂，被纯化物放于吸附剂围成的夹套内套中间，经溶剂回流洗脱，已提纯的产品在溶液中析出，得到纯品。
2、按权利要求1所述的纯化方法，其特征是夹套中的吸附剂可使用活性炭、离子交换树脂、硅胶、凝胶等（依被纯化物和杂质性质而定）。
3、按权利要求1所述的方法，将产物分离后，再更换溶剂可将被吸附的杂质洗脱下来。
4、按权利要求1或2所述的纯化方法，其特征是可选择易于重结晶的溶剂作为洗脱剂。
5、按权利要求1所述的纯化方法，其特征是把正在加热的溶液加以适当搅拌。
6、按权利要求1所述方法，将溶剂加热器底部开口，装上关闭阀，则可在适当时把已提纯的产品放出。
7、按权利要求1和2所述方法，本法可扩大纯化规模如加粗夹套、加厚吸附层，在一个容器上使用多个提取器等。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 86106215 CN86106215A (zh) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | 微溶化合物的纯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN 86106215 CN86106215A (zh) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | 微溶化合物的纯化方法 |
Publications (1)
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| CN86106215A true CN86106215A (zh) | 1988-03-30 |
Family
ID=4803118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 86106215 Pending CN86106215A (zh) | 1986-09-16 | 1986-09-16 | 微溶化合物的纯化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN86106215A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104407005A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-03-11 | 贵州凯科特材料有限公司 | 一种索氏提取法凝胶含量测试装置及其操作方法 |
-
1986
- 1986-09-16 CN CN 86106215 patent/CN86106215A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104407005A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-03-11 | 贵州凯科特材料有限公司 | 一种索氏提取法凝胶含量测试装置及其操作方法 |
| CN104407005B (zh) * | 2014-12-01 | 2017-04-19 | 贵州凯科特材料有限公司 | 一种索氏提取法凝胶含量测试装置及其操作方法 |
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