CN104407005A - 一种索氏提取法凝胶含量测试装置及其操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种索氏提取法凝胶含量测试装置及其操作方法，包括冷凝管、提取管、集液瓶和水浴锅，冷凝管固定在固定台上，下端连接提取管，提取管下端连接集液瓶，集液瓶固定在固定台上，置于水浴锅中，提取管中设置试样挂架，试样挂架包括支座、固定在支座上的支座杆及固定在支座杆顶端的挂台，挂台为一扁状环条，沿圆周方向弯曲成锯齿状，锯齿朝向轴向，锯齿下凹处通过挂绳连接铜网。本发明采用结构简单的锯齿试样挂架，能够一次放置多种或者多批标识试样，提高了测试效率，并避免了挂绳放置在提取管和冷凝管磨口之间，有效解决了现有技术中存在的密封性差、一次测试试样少或单一、测试精度不高以及效率低的问题，其操作方法方法简单方便。

Description

一种索氏提取法凝胶含量测试装置及其操作方法

技术领域

本发明属于交联聚合物性能测试装置领域，涉及一种交联聚合物凝胶含量测试装置及其操作方法。

背景技术

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长，溶剂用量大、效率不高。而索氏提取法就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤网套内，置于提取器中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

目前的提取器实验装置包括一个单口烧瓶、提取管和冷凝管。测试样品是由铜网包覆，悬挂提取管中，而悬挂的线穿过提取管和冷凝管的接口处固定，该装置存在的问题有：1、悬挂包覆试样的铜网的细线在提取管和冷凝管磨口之间，影响仪器的密封性，导致测试结果不精确；2、一次测试的实验样品较少，而且不易区分，效率不高；3、同一批次的实验样品，通过同一装置分次去测试，产生一定的误差。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种索氏提取法凝胶含量测试装置及其操作方法，密封性好，测试精度高，一次测试样品多，效率高，以克服现有技术问题的不足。

本发明采取的技术方案为：一种索氏提取法凝胶含量测试装置，包括冷凝管、提取管、集液瓶和水浴锅，所述冷凝管通过夹具固定连接在固定台支杆上，下端固定连接提取管，所述提取管下端连接集液瓶，所述集液瓶通过夹具固定连接在固定台支杆上，置于水浴锅中，所述提取管中设置试样挂架，所述试样挂架包括支座、支座杆和挂台，所述支座放置在提取管底部， 通过支座杆固定连接挂台，所述挂台为一扁状环条，沿圆周方向弯曲成锯齿状，锯齿朝向轴向，锯齿下凹处通过挂绳连接铜网。

所述支座底面为球面状，与提取管内凹球底面大小一致，便于保持底座稳定性，不会导致挂台歪斜。

所述挂台设置有十字交叉扁条，其四端固定连接在挂台上，中间固定连接在支座杆顶端上，结构简单，重量轻，便于装卸和维护，方便制造。

所述十字交叉扁条中间为圆弧状，增大固定处面积，便于安装支座杆。

所述锯齿数目为8~14，能够更好适应多批次一次试验或者多品种一次试验，一次试验范围广，试验效率高，并能够保证支座的稳定性。 

一种索氏提取法凝胶含量测试装置的操作方法，包括以下步骤：

（1）将试验试样放入300目的铜网中，采用挂绳悬挂在挂台上，放入提取管（2）中；

（2）将溶液倒入集液瓶中，固定在固定台上，将其置于水浴锅中；

（3）将冷凝管、提取管与集液瓶连接起来，并将冷凝管固定在固定台上；

（4）对水浴锅进行加热，煮沸24小时；

（5）对所得提取物质进行计算获得凝胶含量。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明采用结构简单的锯齿试样挂架，将试样放置铜网中用挂绳拴在锯齿处，能够一次放置多种或者多批试样，并进行标识，并避免了试样挂绳放置在提取管和冷凝管磨口之间，有效解决了现有技术中存在的密封性差、一次测试试样少或者单一、测试精度不高以及测试效率低的问题，实现了密封性好、测试精度高、一次测试样品多和效率高，其操作方法简单方便。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的试样挂架结构示意图。

图中：1、冷凝管；2、提取管；3、集液瓶；4、水浴锅；5、固定台；6、试样挂架；7、支座；8、支座杆；9、挂台；10、挂绳；11、铜网。

具体实施方式

如图1~2所示, 一种索氏提取法凝胶含量测试装置，包括冷凝管1、提取管2、集液瓶3和水浴锅4，所述冷凝管1通过夹具固定连接在固定台5支杆上，下端固定连接提取管2，与提取管相通，所述提取管2，侧面设置虹吸管和侧管，下端连接集液瓶3，所述集液瓶3通过夹具固定连接在固定台5支杆上，置于水浴锅4中，所述提取管2中设置试样挂架6，所述试样挂架6包括支座7、支座杆8和挂台9，所述支座7为一圆柱扁平状，放置在提取管2底部，通过支座杆8固定连接挂台9，所述挂台9为一扁状环条，沿圆周方向弯曲成锯齿状，锯齿朝向轴向，锯齿下凹处通过挂绳10连接铜网11，铜网11中放置试验试样，本发明采用结构简单的锯齿试样挂架6，将试样放置铜网11中用挂绳9拴在锯齿处，能够一次放置多种或者多批试样，并进行标识，并避免了试样挂绳放置在提取管和冷凝管磨口之间，有效解决了现有技术中存在的密封性差、一次测试试样少或者单一、测试精度不高以及测试效率低的问题，实现了密封性好、测试精度高、一次测试样品多和效率高，并具有便于操作的特点。

所述支座7底面为球面状，与提取管2内凹球底面大小一致，便于保持底座稳定性，不会导致挂台歪斜。

所述挂台9设置有十字交叉扁条，其四端通过螺钉、铆钉或者焊接的方式固定连接在挂台9上，中间通过螺钉或者焊接方式固定连接在支座杆8顶端上，结构简单，重量轻，便于装卸和维护，方便制造。

所述十字交叉扁条中间为圆弧状，增大固定处面积，便于安装支座杆。

所述锯齿数目为8~14，能够更好适应多批次一次试验或者多品种一次试验，一次试验范围广，试验效率高，并能够保证支座的稳定性。

实施例：采用上述一种索氏提取法凝胶含量测试装置的操作方法，包括以下步骤：

（1）将将交联聚乙烯试验试样按照国标称量0.3g，共12份；试验试样放入300目的铜网中，采用挂绳10悬挂在挂台9上，放入提取管2中；

（2）将二甲苯溶剂1000mL溶液倒入集液瓶3中，固定在固定台5上，将其置于水浴锅4中；

（3）将集液瓶3、提取管2与冷凝管1从下到上依次连接，并将冷凝管1固定在固定台5上；

（4）开启冷凝水，打开水浴锅5加热开关进行加热，温度设置在123度，按国标煮沸24小时；

（5）对所得提取物质进行计算获得交联聚乙烯凝胶含量。

Claims (6)

1.一种索氏提取法凝胶含量测试装置，包括冷凝管（1）、提取管（2）、集液瓶（3）和水浴锅（4），所述冷凝管（1）通过夹具固定连接在固定台（5）支杆上，下端固定连接提取管（2），所述提取管（2）下端连接集液瓶（3），所述集液瓶（3）通过夹具固定连接在固定台（5）支杆上，置于水浴锅（4）中，其特征在于：所述提取管（2）中设置试样挂架（6），所述试样挂架（6）包括支座（7）、支座杆（8）和挂台（9），所述支座（7）放置在提取管（2）底部， 通过支座杆（8）固定连接挂台（9），所述挂台（9）为一扁状环条，沿圆周方向弯曲成锯齿状，锯齿朝向轴向，锯齿下凹处通过挂绳（10）连接铜网（11）。

2.根据权利要求1所述的一种索氏提取法凝胶含量测试装置，其特征在于：所述支座（7）底面为球面状，与提取管（2）内凹球底面大小一致。

3.根据权利要求1所述的一种索氏提取法凝胶含量测试装置，其特征在于：所述挂台（9）设置有十字交叉扁条，其四端固定连接在挂台（9）上，中间固定连接在支座杆（8）顶端上。

4.根据权利要求3所述的一种索氏提取法凝胶含量测试装置，其特征在于：所述十字交叉扁条中间为圆弧状。

5.根据权利要求3所述的一种索氏提取法凝胶含量测试装置，其特征在于：所述锯齿数目为8~14。

6.采用权利要求1~5中所述的任意一种索氏提取法凝胶含量测试装置的操作方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将试验试样放入300目的铜网（11）中，采用挂绳（10）悬挂在挂台（9）上，放入提取管（2）中；

（2）将试验溶液倒入集液瓶（3）中，固定在固定台（5）上，将其置于水浴锅（4）中；

（3）将冷凝管（1）、提取管（2）与集液瓶（3）连接起来，并将冷凝管（1）固定在固定台（5）上；

（4）对水浴锅（3）进行加热，煮沸24小时；

（5）对所得提取物质进行计算获得凝胶含量。