CN2677928Y

CN2677928Y - 13c质谱仪的自动进样装置

Info

Publication number: CN2677928Y
Application number: CN 200420024861
Authority: CN
Inventors: 黄文平; 罗明生; 王朋
Original assignee: Cang Mu
Current assignee: Cang Mu
Priority date: 2004-02-18
Filing date: 2004-02-18
Publication date: 2005-02-09
Anticipated expiration: 2014-02-18

Abstract

本实用新型涉及¹³C质谱仪的自动进样装置。包括有载气系统、电磁阀、干燥器、气路切换阀、试管架、进样针、色谱柱，其特征在于所述的试管架是一个安装在步进电机上的转盘，转盘上沿圆周均匀排布有试管孔，试管放置在试管孔中，转盘由步进电机驱动，转盘旁边有一支座，支座上安装有一纵向气缸和横向气缸可控制进样针做定距的前后，上下移动，并准确扎入试管中。本实用新型精度高，结构简单，耗材少。

Description

13C质谱仪的自动进样装置

技术领域：

本实用新型涉及¹³C质谱仪的进样装置。

背景技术：

¹³C是自然界存在的一种天然稳定同位素，大气中的天然丰度为1.1％左右。因为它不具有放射性，对人体、对环境均无任何危害，因而在医学生物学领域得到越来越多的应用。¹³C-呼气试验法的原理是，通过用高精度的气体同位素质谱仪来检测受检者呼气中的¹³C-CO₂丰度的变化，从而进行临床诊断。¹³C质谱仪的进样需采用进样装置(气相色谱系统)，进样装置主要是将呼气中CO₂分离出来送到质谱系统中进行分析。目前自动进样方式主要有三种：一种是斜坡漏斗式，每做一个样品，从漏斗里自动滚下一个试管，因涉及到滚动，其缺点是容易卡壳且需要条码标识。另一种是矩阵方式，试管放在矩阵型试管架上，比如100个可采用10行10列的排列方式，针头按X、Y、Z(进样时)方向运动，因为需要X、Y两个方向直线运动，容易造成定位误差，控制精度不能有效的保证，而且还易损坏针头。另外目前手动进样装置配套的色谱柱是1米长、￠3毫米管径的不锈钢填充柱，当载气流量为50mL/min、柱温为120℃时，CO₂出峰时间为120秒，峰宽45秒。该色谱柱造成柱箱温度高，载气消耗较大，运行成本较高，而且出峰时间较长，分析效率低。手动进样装置还采用高氯酸镁Mg(ClO₄)₂作干燥剂，当工作了一段时间后，高氯酸镁会吸水饱和，到时就得更换，需要经常维护。

实用新型内容：

本实用新型针对现有进样装置测量精度低、柱箱温度高、载气消耗较大、运行成本较高，干燥器需要经常维护等不足，设计提供了一种¹³C质谱仪的高精度自动进样装置。

本实用新型是通过以下技术方案实现的：

¹³C质谱仪的自动进样装置，包括有载气系统、电磁阀、干燥器、气路切换阀、试管架、进样针、色谱柱，其特征在于所述的试管架是一个安装在步进电机上的转盘，转盘上沿圆周均匀排布有试管孔，试管放置在试管孔中，步进电机固定安装在支架上，转盘由步进电机驱动；转盘旁边有一支座，支座上安装有一纵向气缸，进样针和纵向气缸的活塞固定连接，进样针可以插进试管内。

所述的支座上安装有一块底板，底板上设有滑槽，底板上方有滑板，滑板下设有滑块，滑板下的滑块插入底板上的滑槽中，滑板的一侧与横向气缸的活塞固定连接，横向气缸固定在底板上，在滑板上固定安装有支柱，支柱上固定安装有纵向气缸，纵向气缸的活塞固定连接有进样针，进样针位于试管上方，进样针可以插进试管内。

所述的转盘上沿着圆周有一圈或二圈试管孔。

将转盘均分成若干等份的角度，均分的角度除以步进电机每拍的度数为自然数，试管孔沿同一圆周，按均分的角度沿同一圆周均匀排布在转盘上。

具体来说将转盘均分成50等份，每7.2度一个试管孔，步进电机采用4相8拍式，每拍0.9度。

所述的气路中均采用毛细管，毛细管的内径为0.05-2毫米，气路中连接Nafion管干燥器，Nafion管上进气吹口和气路切换阀连通。

所述的气路切换阀为气动或电磁驱动八通阀。

所述的进样针可以是两个孔也可以是一个孔。

本实用新型进样针的上下运动和前后运动的距离均是通过气缸活塞的行程控制，只能是定距离运动，没有误差；转盘由步进电机驱动，每次旋转角度固定，不存在累计误差，故定位准确，运行可靠。通过自动控制，步进电机每转动一次，正好使试管孔位于进样针的下方，进样针扎进试管孔，进样针中一个孔出来的载气压迫密封试管中气体由另一孔进入气路，到达色谱箱进行分离。当进样针只有一个孔时，先通入载气给密封试管中样气加压，然后切换电磁阀，受压的样气由进样针孔通过另一气路到达色谱箱进行分离。抽出试管后，步进电机再次转动一次，进入下一步操作过程，如此循环。如果试管孔有二圈，只需启动支座上的气缸，使活塞运动，进样针即可随滑块进行前、后移动，对准内、外圈试管孔，活塞行程和内外圈试管之间的间距相同。

本自动进样装置采用了15米的Plot毛细管色谱柱，当载气流量为10ml/min、柱箱温度为80℃时，CO₂出峰时间为90秒，峰宽25秒。不仅降低了柱箱温度，还减少了载气消耗，从而降低了运行成本，而且出峰时间提前，也提高了分析效率。自动进样装置采用了Nafion干燥管，它利用了渗透原理，即当带有水分的样品流过这干燥管时，因为Nafion管对水的渗透率比对CO₂的高10万倍，水分由管壁渗透出来，被外层的载气吹走，而CO₂不会渗透出来。所以这种干燥管不需要维护。自动进样装置内部气路全部采用毛细管，包括Nafion管，因此系统中几乎不存在死空间，故无色谱峰拖尾现象；而且到质谱的进样控制也由原来的针阀改为毛细管，进样量更加稳定。自动进样装置与原来的手动进样装置相比，测量精度由原来的0.4‰提高到0.1‰，而且单一样品的测量时间由200s减少到150s；可以自动地交替测定标准样品和呼气样品；操作人员只需将样品试管放好即可，不仅提高了测量精度，而且提高了工作效率。

附图说明：

图1为转盘进样器示意图。

图2为转盘进样器的俯视图。

图3为工作原理图。

图4为样品检测流程图。

具体实施方式：

参见图1、2、3、4。

¹³C质谱仪的自动进样装置，主要由载气11、载气净化器12、稳压阀13、压力表14、三通16、稳流阀21、电磁阀17、流量计15、进样针6、干燥器19、色谱箱20、八通阀18、试管8、试管架9和步进电机10组成。其主要特征在于采用了转盘式进样器。转盘式进样器的具体结构是将转盘安装在步进电机10上，转盘即是试管架9，试管架9上沿圆周均匀排布有试管孔，试管8放置在试管孔中。具体来说将试管架9均分成50等份，每7.2度一个试管8，试管架9上沿着圆周有二圈试管孔。步进电机10固定安装在支架1上，试管架9由步进电机10驱动，步进电机10采用4相8拍式，每拍0.9度。试管架9旁边有一支座2，支座2上安装有一块底板3，底板3上设有滑槽，底板3上方有滑板4，滑板4下设有滑块，滑板4下的滑块插入底板3上的滑槽中，滑板4的一侧连接在横向气缸5的活塞一端，横向气缸5固定在底板3上，在滑板4上固定安装有支柱22，支柱22上固定安装有纵向气缸7，纵向气缸7的活塞固定连接有进样针6，进样针6有两个孔，进样针6位于试管8上方，进样针6可以插进试管8内。

工作时，调整好步进电机10的工作节拍，使步进电机10每转一次的角度正好就是试管孔之间的夹角。进样针6的上下运动的行程是通过纵向气缸7控制的，进样针6的前后运动的行程是通过横向气缸5控制的，进样针6只能定距离运动，步进电机10每转动一次，正好使试管8位于进样针6的下方，进样针6扎进试管8，进样针6中一个孔出来的载气压迫密封试管8中气体由另一孔进入气路，到达色谱箱20进行分离。当进样针6只有一个孔时，先通入载气11给密封试管中样气加压，然后切换电磁阀17，受压的样气由进样针孔通过另一气路到达色谱箱20进行分离。抽出试管8后，步进电机10再次转动一次，进入下一步操作过程，如此循环。当进样针6要扎入另一圈的试管8时，只需启动底板3上的横向气缸5，使活塞运动推动滑板4沿滑槽滑动，进样针6即可随滑板4进行前、后定距移动，并对准另一圈的试管孔，活塞行程和内外圈试管8之间的间距相同。若试管孔只有一圈，则无需横向气缸5和滑板4。

呼气(样品)由进样装置送入色谱系统，色谱柱将CO₂气体从呼出气的N₂、O₂和H₂O等其他气体的混合气体中分离出来，由毛细管送进质谱仪进行分析。当样品通过一系列电磁阀由载气带入色谱柱后，各组分以其特有的移动速度在柱内移动，被固定相多次反复溶解、挥发从而拉开距离，以不同的时间离开色谱柱，即各组分按时间先后顺序分离。对应于某一特定的色谱柱，特定组分的出峰时间主要取决于载气流量和柱温度，只要稳定载气流量和柱温度，就能获得准确的出峰时间。仪器采用15米长的Plot毛细管色谱柱，He为载气，流量为10ml/min，色谱箱温度为70℃，为了避免水份对色谱柱或质谱室的影响，仪器采用了免维护的利用渗透原理的Nafion干燥器。气路系统采用气动八通阀控制，将样品送入色谱柱进行分离。¹³C质谱仪自动进样器的机构框图为加载样品时，其余工作状态八通阀顺时针旋转45°。在呼气CO₂出峰前，先将标样(纯CO₂)送入质谱进行标样测量，当呼气CO₂出峰时，将其送入质谱进行样品测量(此时已停止送标样)。

Claims

1、¹³C质谱仪的自动进样装置，包括有载气系统、电磁阀、干燥器、气路切换阀、试管架、进样针、色谱柱，其特征在于所述的试管架是一个安装在步进电机上的转盘，转盘上沿圆周均匀排布有试管孔，试管放置在试管孔中，步进电机固定安装在支架上，转盘由步进电机驱动；转盘旁边有一支座，支座上安装有一纵向气缸，进样针和纵向气缸的活塞固定连接，进样针可以插进试管内。

2、根据权利要求1所述的¹³C质谱仪的自动进样装置，其特征在于所述的支座上安装有一块底板，底板上设有滑槽，底板上方有滑板，滑板下设有滑块，滑板下的滑块插入底板上的滑槽中，滑板的一侧与横向气缸的活塞固定连接，横向气缸固定在底板上，在滑板上固定安装有支柱，支柱上固定安装有纵向气缸，纵向气缸的活塞固定连接有进样针，进样针位于试管上方，进样针可以插进试管内。

3、根据权利要求1或2所述的¹³C质谱仪的自动进样装置，其特征在于所述的转盘上有一圈或二圈试管孔。

4、根据权利要求1所述的¹³C质谱仪的自动进样装置，其特征在于在于将转盘均分成若干等份的角度，均分的角度除以步进电机每拍的度数为自然数，试管孔沿同一圆周，按均分的角度沿同一圆周均匀排布在转盘上。

5、根据权利要求4所述的¹³C质谱仪的自动进样装置，其特征在于将转盘均分成50等份，每7.2度一个试管孔，步进电机采用4相8拍式，每拍0.9度。

6、根据权利要求1所述的¹³C质谱仪的自动进样装置，其特征在于所述的气路中均采用毛细管，毛细管的内径为0.05-2毫米，气路中连接Nafion管干燥器，Nafion管上进气吹口和气路切换阀连通。

7、根据权利要求1所述的¹³C质谱仪的自动进样装置，其特征在于所述的气路切换阀为气动或电磁驱动的八通阀。

8、根据权利要求1所述的¹³C质谱仪的自动进样装置，其特征在于所述的进样针可以是两个孔也可以是一个孔。