CN2640593Y - 沉淀结晶反应器 - Google Patents

Abstract

一种沉淀结晶反应器，属医药化工用沉淀结晶反应罐。夹套式搅拌反应罐由封头和罐体组成，其上设有进料口和出料口，罐体内设有倒置的锥筒，它将反应罐内腔分隔为锥筒内沉淀反应区和锥筒外沉淀结晶区；罐体上设置有用于引出沉淀结晶区上部溶液的管口。本新型可将现有的蛋白类溶液沉淀结晶的间歇式批量生产过程变为连续式生产过程，并具有沉淀分离效果好，生产周期短，设备体积小，生产能力弹性大的特点。

Description

沉淀结晶反应器

一、技术领域

本实用新型涉及医药化工机械设置，特别是用于蛋白类溶液沉淀结晶的反应器制造领域。

二、背景技术

在现有血浆蛋白类的沉淀结晶反应工艺中，常采用夹套式搅拌反应罐进行批处理间歇式生产。其沉淀反应过程如下：

血浆或蛋白溶液定容积批加入反应罐，调整和测定溶液的蛋白浓度，然后定时定量加入缓冲溶液调整溶液的离子强度和酸碱度，定时定量加入沉淀剂控制沉淀剂在溶液中的浓度，整个反应过程中控制反应温度，这样一来需要沉淀或去除的目标蛋白就会选择性沉淀凝聚出来，通过后续的离心法或过滤法将目标蛋白分离出来。

现有反应罐所决定的蛋白类沉淀结晶工艺的缺点是：

1、只能进行批量间歇反应和沉淀，因为蛋白溶液的沉淀反应和沉淀成长在同一个空间中。

2、因为蛋白溶液是批加入的，而沉淀剂和缓冲液是渐加入的，反应罐内达到稳定的沉淀结晶参数(5变数：温度、酸碱度、离子强度、酒精浓度、蛋白浓度)条件的过渡时间太长，对形成稳定的沉淀结晶不利；换言之，达成稳定的沉淀参数条件之前的过渡时间很长，由此带来的主要缺点是生产周期变长。另外在有参数梯度变化或波动的过渡时间里，目标蛋白会产生沉淀和溶解交替出现的情况，使之变性影响蛋白的收获率。再者，在过渡时间里，非目标蛋白(杂蛋白)可能与目标蛋白共沉淀，影响目标蛋白的回收纯度和难度。

3、现有批处理蛋白沉淀工艺是将沉淀反应(参数达成)、沉淀生长放置在同一空间之内，无法控制形成均匀一致的沉淀和结晶，即沉淀的粒度分布无法控制。加上没有消除或处理细小沉淀的手段，达到最小可分离条件的沉淀粒径时间太长，造成生产周期变长。同时，由于蛋白沉淀的粒度分布宽广，造成蛋白悬浮液的后期分离难度增大。

4、批处理生产的特点是生产能力的大小在生产时间一定的情况下取决于生产设备容积的大小。目前，关于批处理的血浆蛋白沉淀工艺参数与设备容积放大没有建立科学和严谨放大模型，在生产规模日益扩大的情况下，生产性实验所带来的资源浪费和经济损失是巨大的。

5、企业的生产效益决定产品的市场销售和生产资金投入。批处理蛋白生产装置能力的决定只能根据最大可能的市场销售能力决定。当其市场需求减小时，生产装置的能力闲置造成企业很大的浪费。但是如果生产装置的能力确定小了，当其市场需要增加时，企业效益又会减小。总之，批处理血浆蛋白生产工艺对企业来讲生产弹性太小。

三、实用新型内容

本实用新型的目的是针对现有技术的缺点和不足之处而提供一种沉淀结晶反应器，它能使现有蛋白类物质的沉淀结晶生产过程连续化进行。本新型的目的是这样实现的：一种沉淀结晶反应器，包括由封头和罐体组成的夹套式搅拌反应罐：其上设有进料口和出料口，其特征是，还具有倒置的锥筒，它设置在罐体内，将反应罐内腔分隔为锥筒内沉淀反应区和锥筒外沉淀结晶区；所述罐体上设置有用于引出沉淀结晶区上部溶液的管口。从上述技术方案可见，倒置锥筒将反应罐内腔划分为沉淀反应区和沉淀反应结晶区，可以将现有间歇式批处理模式改变为小量加入连续式生产模式：将调整和测定蛋白浓度后的血浆或蛋白溶液以一定的连续小量从加料口加入反应罐中进入沉淀反应区，同时加入与原料溶液关联量的缓冲溶液和沉淀剂以调整溶液的离子强度和酸碱度，以及控制沉淀剂在溶液中的浓度；与此同时，反应罐内沉淀结晶区上部的小颗粒分布的悬浮液经管口抽出反应罐，或者再循环经加料口直接送入反应罐内沉淀反应区或者与初始原料溶液混合后，再送入罐内沉淀反应区；在上述原、辅料连续加入的同时，反应罐中的大颗粒分布的沉淀悬浮液通过底部的出料口以加入总量的速率排除，整个生产过程中，连续加料(原、辅料溶液)、连续出料，反应罐内物料始终保持恒定不变。

与现有批处理沉淀结晶反应罐相比，本新型具有如下特点和优点：

1、进行连续加料连续反应、沉淀和出料。由于设备被锥筒分隔成沉淀反应区和沉淀结晶(成长分级)区，已经长成的沉淀可以按照连续加入量从底部浓液口连续排料，分级最小的沉淀悬浮液从管口循环流回沉淀反应区重结晶(沉淀)；

2、由于蛋白溶液连续小量加入，而沉淀剂和缓冲液同步以关联量加入，设备的初始沉淀结晶参数条件一旦达成，以后的沉淀结晶参数条件不会变化，直到全部蛋白溶液反应完成；避免了批处理过程中出现的达到沉淀条件前过渡期长影响蛋白变性和生产周期长的缺点；

3、由于沉淀成长分级区(即沉淀结晶区)存在，分级最小的沉淀悬浮液从管口通过外部循环流回沉淀反应区重结晶(沉淀)，促使细晶重混成长，使沉淀和结晶更加均匀一致，最后，得到分级最大的沉淀悬浮液，使后期分离效率大大提高；

4、由于具有上述新的技术特点，同样的沉淀(结晶)生产能力，本新型设备比现有设备在容积上要小得多，时间短得多，后续分离效率大大提高；本新型的生产能力的放大主要决定于动力放大，几何放大不是主要问题(现有装置能力的放大主要依赖于几何放大，从而带来设备投资大，分离投资大。生产能力的弹性小的一系列弊病)，因而，其对应设备投资小，厂房投资小，生产能力的弹性却很大，极大地节约了资源，降低了成本，增强了市场竞争力。

四、附图说明：

图1是本新型一个实施例的剖面图；

图2是图1所示堵头和调节撑的D向视图。

五、具体实施方式

图1示出，反应罐由罐体和封盖组成，罐体上设置有夹套5，可通冷煤或热煤，夹套5外设有保温层6，反应罐顶部设有进料口，进料口上有进料管14，底部设有出料口7，罐体内设置有倒置的锥筒10(从图1看，并不要求是严格意义上的锥筒，因而，类锥筒应属本新型保护范围)，它将反应罐内腔分隔为锥筒内沉淀反应区和锥筒外沉淀结晶区；反应罐进料口上的进料管14在锥筒10内从上向下延伸至邻近锥筒位置，其下部开口端面与锥筒壁面大致平行，以实现平稳进料。锥筒最好采用可快装拆卸结构：即锥筒上沿夹固安装在封头和罐体的联接法兰之间，该法兰采用螺杆压接件固定；锥筒10底部开口上设置有流量调节机构，其结构可为：堵头8经三根调节撑9固定在该底部开口上，调节撑9可以轴向变形，带动堵头8产生上下位移，改变锥筒底部流通截面的大小。堵头上部与该开口吻合(参见图2)，罐体上设置有引出沉淀结晶区上部溶液的管口3以及引出沉淀反应区中部溶液的管口4。搅拌装置的搅拌轴采用方形(扁)搅拌轴13，搅拌叶片11安装在搅拌轴上，可以上下调整高度；反应罐内沉淀反应区的顶部设置有可沿四周喷出水流的清洗球，沉淀结晶区上方设置有清洗环12，清洗环上有喷嘴或小圆通孔。封盖上设有手孔(人孔)。罐体上设置有视镜。本新型并不排除适用于血浆蛋白类溶液的间歇式批量生产工艺。

Claims (8)

1、一种沉淀结晶反应器，包括由封头和罐体组成的夹套式搅拌反应罐：其上设有进料口和出料口，其特征是，还具有倒置的锥筒(10)，它设置在罐体内，将反应罐内腔分隔为锥筒内沉淀反应区和锥筒外沉淀结晶区；所述罐体上设置有用于引出沉淀结晶区上部溶液的管口(3)。

2、根据权利要求1所述的反应器，其特征是，所述锥筒(10)的底部开口上设置有流量调节机构。

3、根据权利要求2所述的反应器，其特征是，所述流量调节机构为：其上部与锥筒(10)底部开口吻合的端头(8)经三根调节撑(9)固定在该开口位置上。

4、根据权利要求1或2或3所述的反应器，其特征是，所述锥筒(10)顶部夹固安装在封头和罐体的联接法兰之间。

5、根据权利要求4所述的反应器，其特征是，所述反应罐的进料口上的进料管(14)在锥筒(10)内向下延伸至邻近锥筒(10)位置，其下部开口端面与锥筒壁面大致平行。

6、根据权利要求5所述的反应器，其特征是，所述搅拌装置的搅拌轴(13)是方形轴，搅拌叶片(11)可升降地安装其上。

7、根据权利要求6所述的反应器，其特征是，所述反应罐内沉淀反应区的顶部设置有清洗球；所述反应罐体内沉淀结晶区上方设置有清洗环(12)。

8、根据权利要求7所述的反应器，其特征是，所述罐体上设置有用于引出沉淀结晶区中部溶液的管口(4)。

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