CN2539180Y

CN2539180Y - 高氯离子浓度水样cod测定装置

Info

Publication number: CN2539180Y
Application number: CN 02211763
Authority: CN
Inventors: 申开莲; 戴竹青; 林大泉; 齐敏
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals
Priority date: 2002-05-15
Filing date: 2002-05-15
Publication date: 2003-03-05
Anticipated expiration: 2012-05-15

Abstract

本实用新型公开了一种高氯离子浓度水样COD测定装置，属于水质分析装置。本实用新型所要解决的问题为现有技术测定含氯离子水样COD值的装置存在消解方法与标准方法不一致、测定受氯离子含量限制、测量准确性差、操作繁琐等。本实用新型采用带有插管的三角烧瓶、冷凝管、吸收容器以及冷凝管与吸收容器之间的连接管，其中所述的插管设置于三角烧瓶的中部或上部，瓶内部分弯曲与瓶底垂直，也可有一定角度，位置可以在加热容器中央或中央附近，端口距瓶底0.5～5mm。本实用新型装置结构简单、操作方便，可用于含有高浓度氯离子工业废水较低COD值的准确测定。

Description

高氯离子浓度水样COD测定装置

1、技术领域

本实用新型涉及一种化学需氧量(COD)的测定装置，特别是高浓度氯离子、低COD工业废水COD测定的装置，本实用新型属于实验分析装置，具体地说属于含有高浓度氯离子水样COD测定的实验装置。

2、背景技术

化学需氧量(COD)是废水中有机污染物含量的重要控制指标，在环境监测、污染治理等许多情况下都需要测定废水的COD值。但当废水中含有高浓度氯离子时，采用国标法(GB11914-89)测定，因氯离子干扰使COD测定结果大大偏高，特别是COD值较低时的测定值偏差就更大，不能真实反映废水中有机污染物的状况。

对于高浓度氯离子工业废水COD的分析，中国专利90215348.X、92114210等采用密封式COD消解器，使反应管处于密封、高温下，抑制重铬酸钾氧化氯离子，但该方法的消解方式与国标法不同，而COD是条件性实验，用于各种实际水样的分析由于污染物消解的程度难以划定，影响测定数据的可比性。US5683914、US5932174公开了一种水样化学需氧量测定前去除氯离子干扰的方法和装置，其中专门设计了一种内装有铋盐的过滤器，水样分析前通过过滤器，除去水样中氯离子。按其说明书所述，该方法及装置仅能用于氯离子浓度小于1000mg/L的水样。中国专利89109199.8公开了一种采用串联装有蒸馏水的多孔玻板吸收管吸收COD测定过程中氯离子的氧化产物——氯气，但多孔玻板吸收管吸收后溶液的转移及使用后的洗涤很困难。

3、发明内容

本实用新型所要解决的问题为：现有技术测定含氯离子水样COD值的装置消解方法与标准方法不一致、测定受氯离子含量限制、测量准确性差、操作繁琐等。本实用新型的目的在于解决上述问题，提供一种使用简便，防外来污染物干扰的高氯离子浓度水样的COD加热回流吸收测定装置。

本实用新型的高氯离子浓度水样COD加热回流吸收测定装置，包括加热容器、冷凝管、吸收容器，以及冷凝管与吸收容器之间的连接管，冷凝管两端分别与加热容器及连接管连接，连接管伸入吸收容器中，其中有一插管通过加热容器器壁与内外相通，插管距加热容器底部0.5～5mm。

本实用新型装置的优点：消解条件与现行国标相同，并能用于测定高氯离子低COD工业废水，测量值准确。本实用新型装置简单，操作简便，使用过程中不发生水样污染、堵塞等问题。

4、附图说明

图1是本实用新型装置具体一种结构示意图，该图说明了本实新型装置在使用状态下各部件的联接关系和位置关系。

5、具体实施方式

下面结合附图，进一步说明本实新型的结构和使用方法。

本实用新型提供的测定装置中，所述的加热容器为带有插管的三角烧瓶2，冷凝管3为通常的水介质冷凝管或空气介质冷凝管，冷凝管3置于三角烧瓶之上，采用磨口联接方式与三角烧瓶2和连接弯管4相联通，连接管包括连接弯管4、直管5和一端拉尖的直管6组成，其间以胶管相联接，一端拉尖的直管6伸入吸收容器7中，吸收容器一般为三角烧瓶。所述的插管1在加热容器2中部或上部通过加热容器，插管在加热容器内弯曲至与加热容器2底部垂直，也可有一定角度，位置可以在加热容器中央或中央附近，加热容器壁外面的插管部分按照连接氮气管线方便原则设计长度及角度，最好为向上弯曲。

上述插管1的外径一般为4～10mm，壁厚一般为0.5～3mm，插管1在加热容器2内的出口端可以是直管、拉尖和斜尖，在加热容器外的部分长度一般为20～150mm，与可调节流量的氮气管连接。加热容器2与冷凝管3之间为24#或29#磨口连接，冷凝管3连接弯管4之间为14#或19#磨口连接。连接弯管4、直管5和一端拉尖的直管6的管内径、外径相同(外径一般为4～10mm，壁厚一般为0.5～3mm)，一端拉尖的直管6的尖端处内径为0.5～4mm。

本实用新型的操作步骤：

三角烧瓶2内加入待测水样、硫酸汞、重铬酸钾溶液，从冷凝管3上端加入硫酸银—硫酸溶液后，按图1连接好装置。将直管6拉尖的一端浸入吸收液中，插管1通入氮气(5～10mL/min)后，加热三角烧瓶2。插管1通入的氮气将水样中氯离子的氧化产物氯气吹出，经冷凝管3、弯管4、直管5和一端拉尖的直管6进入吸收液中。其它组分经冷凝管3冷凝返回三角烧瓶2。加热结束冷却后，滴定三角烧瓶2中的回流液测定出表观COD值，滴定吸收液测定出氯离子校正值。两者之差，即为水样真实COD值。

本实用新型装置适用于高氯离子工业废水中COD的测定，特别适用于氯离子含量较高而COD含量较低的工业废水的测定。

下面通过实例说明本实用新型使用方法及测定结果的准确性。

测定Cl-＝10000mg/L，COD＝125mg/L的标样，同时作空白实验。按国标要求加入试样、硫酸汞、重铬酸钾溶液，从冷凝管上端按50％强酸介质缓慢加入硫酸银硫酸溶液。按图连接好装置，将导出管浸入0.2％NaOH吸收液中，通入氮气(5～10mL/min)，开始加热，加热回流2小时。停止加热后，加大氮气流量(30～40mL/min)继续通氮气30～40min，冷却后，使用C[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]＝0.1001mol/L滴定回流液，测定出表观COD，使用C(Na₂S₂O₃)＝0.0541mol/L滴定吸收液，测定出氯离子校正值，两者之差，得出水样真实COD。

表试样测定结果

	Na₂S₂O₃mL	Cl^-校正值mg/L	(NH₄)₂Fe(SO₄)₂mL	V₁-V₂mL	表观CODmg/L	CODmg/L	回收率％
	Na₂S₂O₃mL	Cl^-校正值mg/L	(NH₄)₂Fe(SO₄)₂mL	V₁-V₂mL	表观CODmg/L	CODmg/L	回收率％	空白	-	-	24.20	-	-	-	-
样品	5.80	125.5	17.92	6.28	253.0	127.5	102	空白	-	-	24.20	-	-	-	-

Claims

1、一种高氯离子浓度水样COD测定装置，包括加热容器、冷凝管、吸收容器，以及冷凝管与吸收容器之间的连接管，冷凝管两端分别与加热容器及连接管连接，连接管伸入吸收容器中，其特征在于有一插管通过加热容器器壁与内外相通，插管距加热容器底部0.5～5mm。

2、按照权利要求1所述的高氯离子浓度水样COD测定装置，其特征在于所述的联接管包括连接弯管、直管和一端拉尖的直管，其间以胶管相联接，连接弯管以磨口联接方式与冷凝管相联通，所述的吸收容器为三角烧瓶，所述的连接管为一端拉尖的直管，并伸入吸收容器中。

3、按照权利要求1所述的高氯离子浓度水样COD测定装置，其特征在于所述的加热容器为三角烧瓶，冷凝管置于三角烧瓶之上，采用磨口联接方式与三角烧瓶相联通。

4、按照权利要求1所述的高氯离子浓度水样COD测定装置，其特征在于所述的插管在加热容器中部或上部通过加热容器，插管在加热容器内弯曲至与加热容器底部垂直，也可有一定角度，位置可以在加热容器中央或中央附近，加热容器壁外面的插管部分向上弯曲。

5、按照权利要求1或4所述的高氯离子浓度水样COD测定装置，其特征在于所述的插管的外径为4～10mm，壁厚为0.5～3mm，插管在加热容器内的出口端可以是直管、拉尖或斜尖，在加热容器外的部分长度为20～150mm。

6、按照权利要求3所述的高氯离子浓度水样COD测定装置，其特征在于所述的加热容器与冷凝管之间联接方式为24#或29#磨口连接。

7、按照权利要求2所述的高氯离子浓度水样COD测定装置，其特征在于所述的冷凝管与连接弯管之间的联接方式为14#或19#磨口连接。

8、按照权利要求2所述的高氯离子浓度水样COD测定装置，其特征在于所述的连接弯管、直管和一端拉尖的直管的管内径、外径相同，外径为4～10mm，壁厚为0.5～3mm，一端拉尖的直管的尖端处内径为0.5～4mm。