CN106442911A - 一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置 - Google Patents
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Abstract
高含盐废水化学需氧量的测定已有标准分析方法，在实际操作中，氮气吹扫流速和流量难以控制，管路配气不均匀和不稳定直接影响了测定方法的准确性和重复性。本发明通过多级减压分流的气路系统和特制的插管三角瓶来保障氮气流量的均匀性，防止溶液倒吸，尾气采用串联的两级洗气瓶吸收，吸收更加彻底。本装置简单易用，可以有效降低高含盐废水化学需氧量的误差。
Description
技术领域
本发明涉及水质的化学需氧量(ChemicalOxygenDemand，COD)分析领域，尤其涉及一种高含盐废水化学需氧量测定装置。
背景技术
高氯废水COD分析一直是环境分析化学中的一个难点，目前针对高氯废水化学需氧量的测定方法与步骤已在《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法(HJ/T 70-2001)》(以下简称《高氯法》)中详细说明。《高氯法》中规定了氮气吹扫流速仅为5～10mL/min，而气源产生的压力较大，难以调节。即使在气源出口处安装分压阀来减压，也无法保证每个分流管道流速的均匀分配，氮气流量的不稳定和配气不均匀性，对插管锥形瓶中产生氯气的吹扫产生极大的影响。氮气吹扫过快，尾气吸收不完全，而吹扫过慢，氯气无法完全吹出。氮气不稳定，会造成吸收液或消解液在管路中倒吸，给测定结果带来了较大的误差。此外，《高氯法》中对尾气吸收装置的描述不够详细，仅提供了装置图，从图中表达出的意思是，用一根类似于移液管的带有尖头的管子，插入氢氧化钠溶液中吸收，这种方式产生的气泡较大，气液传质效率低，即使氯气与氢氧化钠反应速率很快，但若没有很好地控制氮气的吹扫流量，氯气仍然会来不及吸收就溢散出来，影响COD结果。总之，氮气的配气均匀性和压力稳定性对《高氯法》的重复性与重现性产生了直接的影响。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供了一种提高氮气配气均匀性和稳定性的装置，实现了降低高含盐废水化学需氧量测定误差。本发明通过两级减压罐与单向阀的分流控制，使氮气调气流量的调节更容易，在进气管和洗气瓶吸收管上安装单向阀，防止溶液倒吸。在插管锥形瓶的插管处设置一个球形管，并且插管出口调整为尖头，防止倒吸。在尾气吸收部分采用两级洗气瓶吸收，提高氯气在吸收液吸收效率，最终减少高氯废水化学需氧量氯气校正法因氮气吹扫不均匀和流量控制困难而导致的误差。
本发明采用的解决方案是：一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，包括气源1、气管、一级减压罐、二级减压罐、COD消解装置、插管锥形瓶、一级洗气瓶和二级洗气瓶，具体连接方式为：气源引出的气管依次与阀门、减压阀、压力表和一级减压罐的进气接口连接，一级减压罐的出气接口依次通过气管与阀门、减压阀、压力表、二级减压罐的进气接口连接，二级减压罐的出气接口再依次与阀门、单向阀、气体流量计、COD消解装置相连接，由COD消解装置引出的气管依次连接单向阀、一级洗气瓶、二级洗气瓶。
所述的插管锥形瓶由弯管、球形管、尖头组成，所述弯管管径为6～12mm，所述球形管的容积为100～400mm3，所述尖头孔径与弯管直径的比值为0.1～0.5。
所述插管锥形瓶的弯管位于插管锥形瓶的侧边，弯管插入瓶身所处的高度为锥形瓶总高度的三分之二，弯管延伸至插管锥形瓶瓶底烧瓶底部，与底面相距1～3mm，末端为尖头，尖头前端10mm处设置一个球形管。
所述的一级减压罐和二级减压罐所设置的出气接口均为3个，也可根据实际需求来增加或减少，以调整气路路数。
一级减压罐和二级减压罐为外形为圆柱体，材料为聚四氟乙烯，一级减压罐的压力为气源压力的0.1～0.5倍，体积为1～5L，二级减压罐压力为一级减压罐压力的0.05～0.45，体积为2～6L。
一级减压罐的每个进气接口前安装1个减压阀、1个阀门、和1个压力表。
每个二级减压罐的进气接口安装1个减压阀、1个阀门和1个压力表，每个出气接口处安装1个单向阀。
所述的气管材质为聚四氟乙烯。
尾气吸收采用一级洗气瓶和二级洗气瓶串联吸收，一级洗气瓶进气口处安装1个单向阀，所述一级洗气瓶和二级洗气瓶中所装的氢氧化钠吸收液体积各为200mL。
附图说明
图1是本发明提出的气路装置与高氯消解装置连接的完整装置图。
图中所示：1-气源，2-气管，3-减压阀，4-压力表，5-一级减压罐,6-二级减压罐，7-单向阀，8-COD消解装置，9-一级洗气瓶，10-二级洗气瓶，11-进气接口，12-出气接口，13-气体流量计、14-阀门、15-插管锥形瓶。
图2是图1中15-插管锥形瓶的放大图
图中所示：16-弯管、17-球形管、18-尖头。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详述。
具体实施方式
参见图1所示，本实发明提出一种用于高氯废水化学需氧量测定氯气校正法的气路系统调整系统，其连接方式如下：气源1引出的气管2依次与阀门14、减压阀3、压力表4和一级减压罐进气接口11连接，一级减压罐11的出气接口12依次通过气管2与阀门14、减压阀3、压力表4、二级减压罐进气接口11连接，二级减压罐11的出气接口12再依次与阀门14、单向阀7、气体流量计13、COD消解装置8相连接，由COD消解装置8引出的气管2依次连接单向阀7、一级洗气瓶9，二级洗气瓶10。
具体操作方式和要求如下：打开氮气气源，产生的氮气通过进气接口进入一级减压罐，调节进气接口减压阀和阀门，将表压维持在2MPa以下，一级减压罐设置三个出气接口，以气管连接至二级减压罐的进气接口，分别调节每个二级减压罐进气口处的减压阀和阀门，使表压维持在0.2MPa以下，每个二级减压罐设置三个出气接口，每个二级减压罐出气接口以气管连接至插管锥形瓶进气口，调节每个二级减压罐出气接口的阀门和气体流量计，使气体流量满足分析标准中的要求，从消解装置吹出的尾气进入一级洗气瓶，一级洗气瓶进气管前安装1个单向阀防止吸收液倒吸，尾气经一级洗气瓶吸收后从出口以气管连接第二个洗气瓶。消解结束后，分别调节各阀门和气体流量计，使氮气流量满足标准要求的消解后所需氮气的流量。
本发明实施例中，气管路数最多为9路，但不仅局限于此，可以根据需求以本发明的连接形式并联或串联更多的气管管路。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，包括气源(1)、气管(2)、一级减压罐(5)、二级减压罐(6)、COD消解装置(8)、插管锥形瓶(15)、一级洗气瓶(9)和二级洗气瓶(10)，具体连接方式为：气源(1)引出的气管(2)依次与阀门(14)、减压阀(3)、压力表(4)和一级减压罐(5)的进气接口(11)连接，一级减压罐(5)的出气接口(12)依次通过气管(2)与阀门(14)、减压阀(3)、压力表(4)、二级减压罐的进气接口(11)连接，二级减压罐(11)的出气接口(12)再依次与阀门(14)、单向阀(7)、气体流量计(13)、COD消解装置(8)相连接，由COD消解装置(8)引出的气管(2)依次连接单向阀(7)、一级洗气瓶(9)、二级洗气瓶(10)。
2.根据权利要求1所述的一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，所述插管锥形瓶(15)由弯管(16)、球形管(17)、尖头(18)组成，所述弯管(16)管径为6～12mm，所述球形管(17)的容积为100～400mm3，所述尖头(18)孔径与弯管直径的比值为0.1～0.5。
3.根据权利要求1所述的一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，所述插管锥形瓶(15)的弯管位于插管锥形瓶(15)的侧边，弯管插入瓶身所处的高度为锥形瓶总高度的三分之二，弯管延伸至插管锥形瓶(15)瓶底烧瓶底部，与底面相距1～3mm，末端为尖头(18)，尖头前端10mm处设置一个球形管(17)。
4.根据权利要求1所述的一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，一级减压罐(5)和二级减压罐(6)所设置的出气接口均为3个，也可根据实际需求来增加或减少，以调整气路路数。
5.根据权利要求1所述的一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，一级减压罐(5)和二级减压罐(6)为外形为圆柱体，材料为聚四氟乙烯，一级减压罐(5)的压力为气源压力的0.1～0.5倍，体积为1～5L，二级减压罐(6)压力为一级减压罐(5)压力的0.05～0.45，体积为2～6L。
6.根据权利要求1所述的一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，一级减压罐(5)的每个进气接口前安装1个减压阀(3)、1个阀门(14)、和1个压力表(4)。
7.根据权利要求1所述的一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，每个二级减压罐(6)的进气接口安装1个减压阀(3)、1个阀门(14)和1个压力表(4)，每个出气接口处安装1个单向阀(7)。
8.根据权利要求1所述的一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，所述气管(2)材质为聚四氟乙烯。
9.根据权利要求1所述的一种降低高含盐废水化学需氧量测定误差的装置，其特征在于，尾气吸收采用一级洗气瓶(9)和二级洗气瓶(10)串联吸收，一级洗气瓶(9)进气口处安装1个单向阀(7)，所述一级洗气瓶(9)和二级洗气瓶(10)中所装的氢氧化钠吸收液体积各为200mL。
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