CN221551828U - 一种能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，包括毛细管和质谱进样通道，毛细管通过导线连接有直流高压电源，毛细管的外部同轴套设有能引入气体的气体管路，还包括两者之间具有一定间隔的电极A和电极B，其中：电极A设于气体管路的外部，电极B设于气体管路的外部或设于气体管路的内部或设于毛细管的外部，电极A与电极B之间通过导线连接有交流高压电源并能在交流高压电源的作用下产生放电等离子体。本实用新型能同时实现电喷雾离子化与等离子体离子化两类离子化过程，不仅在提高灵敏度的同时，能实现对不同极性的化合物以及溶解在不同极性溶剂中的化合物的高效电离，而且结构简单、易于实现。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，属于质谱分析技术领域。
背景技术
质谱(MS)是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析工具。质谱优秀的灵敏度，检测限，响应速度以及样品多样性让其在分析方法中有着重要的地位。电喷雾离子化技术(ESI)，自上世纪问世以来，因其不易引发碎裂的软电离特性，已成为质谱分析领域应用最广泛的方法。
ESI作为一种最为常见的离子源，在对极性小分子物质，复杂生物样品分析中有着独特的优势。但是ESI对于极性较低分子的离子化性能相对较差；当待测样品中溶剂较难电离时，样品难以被离子化。这些特性导致ESI对于低极性或非极性化合物以及部分低电离效率的溶剂中的样品的检测灵敏度较低。因此，需要一种创新技术来实现对于不同极性范围的化合物的质谱分析。
申请人在专利CN202320306143.X中公开了一种基于等离子体雾化气辅助的电喷雾离子化装置，该装置包括电喷雾喷针和质谱进样通道，电喷雾喷针通过导线连接有高压电源，电喷雾喷针的出口端位于质谱进样通道的端口前方，电喷雾喷针的外部套设有能引入雾化气的等离子体雾化气气路，电喷雾喷针的附近设有能放电产生等离子体的等离子体引发装置，等离子体引发装置的放电端设于等离子体雾化气气路内部且不与电喷雾喷针接触。采用所述的基于等离子体雾化气辅助的电喷雾离子化装置实现离子化的操作是：将样品溶液引入电喷雾喷针；开启等离子体引发装置，使等离子体引发装置在等离子体雾化气气路内放电产生等离子体；将雾化气引入离子体雾化气气路，引入的雾化气在等离子体作用下形成等离子体雾化气；开启高压电源，样品溶液在高压电与等离子体雾化气作用下产生喷雾而形成样品离子，形成的样品离子通过质谱进样通道进入质谱仪。由于该装置使用的是特斯拉线圈产生等离子体，是使用单电极的模式，带有高压的放电针位于雾化气气路内部，因此放电针需要与雾化气气路外壳或电喷雾喷针保持一定距离，否则将会与雾化气气路外壳或电喷雾喷针产生放电，影响离子化效果，以致该装置结构复杂、不易制作，且产生等离子体的区域不能调节。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本实用新型的目的是提供一种结构简单、易于制作且产生等离子体的区域可调节的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置。
为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：
一种能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，包括毛细管和质谱进样通道，所述毛细管通过导线连接有直流高压电源，所述毛细管的出口端位于质谱进样通道的端口前方，所述毛细管的外部同轴套设有能引入气体的气体管路，还包括两者之间具有一定间隔的电极A和电极B，其中：电极A设于气体管路的外部，电极B设于气体管路的外部或设于气体管路的内部或设于毛细管的外部，电极A与电极B之间通过导线连接有交流高压电源并能在交流高压电源的作用下产生放电等离子体。
一种实施方案，设于气体管路外部的电极A和设于气体管路外部或毛细管外部的电极B均为环状电极，设于气体管路内部的电极B为针状电极或棒状电极。
一种实施方案，电极A与电极B之间的间隔为1～3cm。
一种实施方案，电极A与电极B之间通过交流高压电源施加交流电压，所述交流电压包括但不限于方波电压、正弦波电压和脉冲电压。
一种实施方案，所述交流高压电源的峰值电压为3～8kV。
一种优选方案，所述电极的材料包括但不限于金属、石墨、碳纤维、导电高分子材料。
一种实施方案，所述气体管路的材料为介电材料，所述介电材料包括但不限于石英、玻璃。
一种实施方案，所述气体为惰性气体，包括但不限于氮气、氦气、氩气。
一种实施方案，所述毛细管为石英毛细管。
一种实施方案，所述放电等离子体包括但不限于电晕放电等离子体、电火花放电等离子体、介质阻挡放电等离子体。
一种实施方案，所述毛细管的轴线与质谱进样通道的轴线位于同一水平线上。
一种实施方案，所述直流高压电源的工作电压为1～4kV。
一种实施方案，所述毛细管的出口端与质谱进样通道的端口之间的距离为5～20mm。
相较于现有技术，本实用新型的有益技术效果在于：
1、本实用新型所述的电喷雾离子化装置能同时实现电喷雾离子化与等离子体离子化两类离子化过程，可用于不同极性物质的同时质谱分析，可以单独使用电喷雾离子化过程对极性较高化合物进行分析，也可以将电喷雾离子化与等离子体离子化过程相结合对中低极性化合物进行分析，扩展了传统电喷雾离子化装置的检测分析范围；
2、与现有的基于等离子体技术的离子化装置相比，由于本实用新型可实现等离子体不与样品直接接触，因此不会产生热裂解、氧化、聚合等副反应而影响样品的检测结果；
3、与现有的基于等离子体技术的离子化装置相比，由于本实用新型是采取双电极放电模式，因而可以产生均匀的放电等离子体，可使离子化效果更加稳定；
4、与现有的基于等离子体雾化气辅助的电喷雾离子化装置相比，不仅可使产生等离子体的区域能实现调节，而且结构更简单、易于制作，并且可确保产生的等离子体不会在传输过程中大量损耗；
5、本实用新型中，因产生等离子体区域中的气体环境相对稳定，因此不会引入等离子体离子化过程中常见的背景信号；
6、与传统放电等离子体离子化(如大气压化学电离)相比，本装置中等离子体与样品同轴引入，而不是将样品喷到等离子体区域，更长的等离子体与样品的接触时间提高了离子化效率；
7、本实用新型装置可方便地与常见的电喷雾技术(如：解吸电喷雾电离、原位超声喷雾电离、溶剂辅助电喷雾电离等)和质谱仪(如：三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等)联用，可以应用到其他质谱分析中，应用范围广，实用性强。
附图说明
图1为本实用新型提供的一种能实现等离子体参与的电喷雾离子化装置的结构示意图，其中：电极A和电极B均为环状电极并套设于气体管路外；
图2为本实用新型提供的另一种能实现等离子体参与的电喷雾离子化装置的结构示意图，其中：电极A为环状电极并套设于气体管路外，电极B为针状电极并位于气体管路内部；
图3为本实用新型提供的又一种能实现等离子体参与的电喷雾离子化装置的结构示意图，其中：电极A为环状电极并套设于气体管路外，电极B为环状电极并套设于毛细管外部；
图4为本实用新型应用实施例1检测获得的月桂烯的质谱图；
图5为本实用新型应用实施例1检测获得的吉拉德试剂T的质谱图；
图6为本实用新型应用实施例1检测获得的豆甾醇的质谱图；
图中标号示意如下：1、毛细管；2、气体管路；3、交流高压电源；4、电极A；5、设于气体管路外部的电极B；6、直流高压电源；7、接地电极；8、质谱进样通道；9、设于气体管路内部的电极B；10、设于毛细管外部的电极B。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型技术方案做进一步详细、完整地说明。
如图1至图3所示：本实用新型提供的一种能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，包括毛细管1和质谱进样通道8，所述毛细管1通过导线连接有直流高压电源6，所述毛细管1的出口端位于质谱进样通道8的端口前方，所述毛细管1的外部同轴套设有能引入气体的气体管路2，还包括两者之间具有一定间隔的电极A和电极B，其中：电极A4设于气体管路2的外部，电极B设于气体管路2的外部(如图1所示，此时电极B的标号为5)或设于气体管路2的内部(如图2所示，此时电极B的标号为9)或设于毛细管1的外部(如图3所示，此时电极B的标号为10)，电极A4与电极B 5/9/10之间通过导线连接有交流高压电源3并能在交流高压电源3的作用下产生放电等离子体。
本实用新型中所采用的质谱仪可以为三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等常见的质谱仪。
本实用新型中，请参见图1至图3所示，设于气体管路2外部的电极A4和设于气体管路外部的电极B 5或设于毛细管外部的电极B10均为环状电极，环状电极套设于气体管路2或毛细管1的外部，使用环状电极可使产生的等离子体更均匀；设于气体管路内部的电极B9为针状电极或棒状电极。
本实用新型中，电极A4与电极B 5/9/10之间的间隔为1～3cm。
本实用新型中，电极A4与电极B 5/9/10之间通过交流高压电源3施加交流电压，交流电压包括但不限于方波电压、正弦波电压和脉冲电压。
本实用新型中，所述交流高压电源3的峰值电压为3～8kV。
本实用新型中，所述电极的材料包括但不限于金属、石墨、碳纤维、导电高分子材料。
本实用新型中，所述气体管路2的材料为介电材料，所述介电材料包括但不限于石英、玻璃。
本实用新型中，所述气体为惰性气体，包括但不限于氮气、氦气、氩气。
本实用新型中，所述毛细管1为石英毛细管。毛细管1和气体管路2的材质均为非金属材质，无需担心额外放电问题，使得电极无需像专利CN202320306143.X中那样与气体管路2外壳或毛细管1保持一定距离，而是可以将电极放于距离气体管路2出口较近的位置，使得产生的等离子体可以更好的参与离子化过程，这样设计，可在降低装置制作难度的同时提高离子化效率。
本实用新型中，所述放电等离子体包括但不限于电晕放电等离子体、电火花放电等离子体、介质阻挡放电等离子体。不同的放电等离子体是由不同的放电方式产生的，其中，电晕放电等离子体、电火花放电等离子体的主要区别在于电流与电压之间的关系，介质阻挡放电等离子体则是因为有介质的存在而产生的放电等离子体。图1或图3中的装置，可以产生介质阻挡放电等离子体，图2中的装置可以产生电晕放电等离子体和电火花放电等离子体。本实用新型中，由于采用的是双电极模式进行放电，放电方式与专利CN202320306143.X中不同，导致产生的等离子体也有所不同，最终导致离子化效果也不同，采用本申请的电喷雾离子化装置可实现更加稳定的离子化效果。
本实用新型中，所述毛细管1的轴线与质谱进样通道8的轴线位于同一水平线上，即：毛细管1的出口端位于质谱进样通道8的端口正前方。
本实用新型中，所述直流高压电源6的工作电压为1～4kV。
本实用新型中，所述毛细管1的出口端与质谱进样通道8的端口之间的距离d为5～20mm。
此外，由图1至图3可见，本实用新型中，直流高压电源6的一端通过导线与毛细管1相连，另一端通过导线连接有接地电极7。交流高压电源3两端分别与电极A4和电极B 5/9/10相连，故此，交流高压电源3无需再连接接地电极，而直流高压电源6只有一端连接毛细管1，故此，直流高压电源6另一端需要连接接地电极7，以起到用电安全作用。
采用本实用新型所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置进行离子化的方法，包括如下步骤：
a)将样品溶液引入毛细管1(采用常规样品溶液引入方法即可，例如：通过进样泵将样品溶液引入毛细管1)；
b)将气体引入气体管路2；
c)开启交流高压电源3，在两个电极(例如，图1中的电极A4和电极B 5，图2中的电极A4和电极B 9，图3中的电极A4和电极B10)之间的气体管路2中产生放电等离子体，进而在气体中产生激发态的气体分子以及一系列带电离子(专利CN202320306143.X中产生的等离子体雾化气中主要为中性的激发态的气体分子，本实用新型中除了中性激发态分子外还有带电的正负离子，电离效率更高)；
d)开启连接在毛细管1上的直流高压电源6，样品溶液在直流高压与等离子体中激发态气体分子以及带电离子的作用下产生喷雾而形成样品离子(图1中毛细管1与质谱进样通道8之间的黑点即为样品离子)，形成的样品离子通过质谱进样通道8进入质谱仪。
离子化过程中，步骤a)中样品溶液的流速为1～1000微升/分钟，步骤b)中气体压力为0.05～0.2MPa。
下面结合具体应用实施例进一步说明本实用新型所能实现的技术效果。
应用实施例1
采用本实用新型所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置与质谱仪(质量分析器为三重四极杆)对化合物月桂烯、吉拉德试剂T，豆甾醇分别进行质谱分析：
使用甲醇将月桂烯配置成10μg/mL的样品溶液；使用甲醇/水(50：50)将吉拉德试剂T配置成10μg/mL的样品溶液；使用正己烷将豆甾醇配置成10μg/mL的样品溶液，备用；
使用进样泵向毛细管1中分别通入上述样品溶液，样品溶液流速为5μL/分钟；向气体管路2中引入气体，气体压力为0.15MPa；开启连接在电极上的交流高压电源3，在两个电极上施加峰值电压为5kV，频率为2MHz的交流电压，从而在气体管路2中产生放电等离子体，进而在气体中产生激发态的气体分子以及一系列带电离子；开启连接在毛细管1上的直流高压电源6，在毛细管1上施加3kV的直流电压，样品溶液在直流高压与等离子体中激发态气体分子以及带电离子的作用下产生喷雾而形成样品离子，产生的离子通过质谱进样通道8进入质谱仪实现检测，并使质量分析器一直处于采集状态。
图4、5、6分别为本应用实施例检测获得的月桂烯、吉拉德试剂T、豆甾醇的质谱图。由图4至图6可见，对于极性较低的豆甾醇与月桂烯，以及极性较高的吉拉德试剂T都可以得到相关的离子峰，其他杂质离子与碎片离子干扰很少，说明采用本实用新型所述的电喷雾离子化装置对于溶解在不同溶剂中的、不同极性的化合物都有很好的离子化效果。
最后有必要在此指出的是：以上所述仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，包括毛细管和质谱进样通道，所述毛细管通过导线连接有直流高压电源，所述毛细管的出口端位于质谱进样通道的端口前方，所述毛细管的外部同轴套设有能引入气体的气体管路；其特征在于：还包括两者之间具有一定间隔的电极A和电极B，其中：电极A设于气体管路的外部，电极B设于气体管路的外部或设于气体管路的内部或设于毛细管的外部，电极A与电极B之间通过导线连接有交流高压电源并能在交流高压电源的作用下产生放电等离子体。
2.根据权利要求1所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，其特征在于：设于气体管路外部的电极A和设于气体管路外部或毛细管外部的电极B均为环状电极，设于气体管路内部的电极B为针状电极或棒状电极。
3.根据权利要求1所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，其特征在于：电极A与电极B之间的间隔为1～3cm。
4.根据权利要求1所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，其特征在于：所述交流高压电源的峰值电压为3～8kV。
5.根据权利要求1所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，其特征在于：所述气体管路的材料为介电材料。
6.根据权利要求1所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，其特征在于：所述毛细管为石英毛细管。
7.根据权利要求1所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，其特征在于：所述气体为惰性气体。
8.根据权利要求1所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，其特征在于：所述毛细管的轴线与质谱进样通道的轴线位于同一水平线上。
9.根据权利要求1所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，其特征在于：所述直流高压电源的工作电压为1～4kV。
10.根据权利要求1所述的能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置，其特征在于：所述毛细管的出口端与质谱进样通道的端口之间的距离为5～20mm。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202322985012.1U CN221551828U (zh) | 2023-11-06 | 2023-11-06 | 一种能实现放电等离子体参与的电喷雾离子化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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| CN221551828U true CN221551828U (zh) | 2024-08-16 |
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Family Applications (1)
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-
2023
- 2023-11-06 CN CN202322985012.1U patent/CN221551828U/zh active Active
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