CN105575755A - 一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法 - Google Patents

一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，包括样品引入通道和电喷雾发生基底，电喷雾发生基底包括质谱高压电源和电喷雾喷头，样品引入通道与电喷雾喷头相接触，电喷雾喷头采用导电纳米材料制成，质谱高压电源通过高压线与电喷雾喷头连接，电喷雾喷头的前端为锐角的尖端形结构，电喷雾喷头的前端朝向质谱入口通道，还公开了利用该装置实现电喷雾质谱分析的方法。本发明的优点在于：不仅满足质谱分析溶解在电喷雾友好型溶剂中化合物的分析，还能满足质谱分析溶解在电喷雾友好和不友好型溶剂中化合物的分析要求，如低极性溶剂，且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。

Description

一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法
技术领域
本发明涉及质谱分析技术领域，特别是一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法。
背景技术
电喷雾离子化技术(ESI)，自上世纪七十年代问世以来，因其不易引发碎裂的软电离特性，已成为质谱分析领域应用最广泛的离子化方法。ESI作为一种常见的大气压质谱离子化方法，采用高压电场来产生带电雾滴，并最终将分析物离子送入质谱进行检测。离子化过程是在极性有机液态溶剂中完成的，这种电离技术适用于电离极性较大的化合物。然而，许多中化合物，如挥发油中所含的天然产物，农产品中的农药残留，以及部分有机反应的反应物和产物只溶于导电性较差的低极性溶剂中，而这样的样品难以通过电喷雾的方法离子化，从而使得ESI-MS在低极性溶剂溶解的化合物(如正相液相色谱-质谱联用)和部分有机反应的机理研究方面中受到限制。
溶解于低极性溶剂中的化合物，由于溶剂兼容性的问题长期以来难以使用ESI技术进行分析。一般来说，对这些样品主要采用电子轰击质谱(EI-MS)进行分析。而EI质谱在获得化合物的准分子离子峰时常常会遇到困难，给化合物的鉴定造成干扰。此外，相比ESI质谱来说，直接进样EI质谱分析操作繁琐，效率低下。
陈焕文课题开发了萃取电喷雾离子化(EESI)方法。该方法是一种应用较为广泛的可无需样品前处理的直接分析质谱方法。它是通过带电液滴和样品液滴碰撞后发生液滴见萃取从而使样品液滴中的化合物发生离子化的方法。EESI已经在食品医药、公共安全、代谢组学、蛋白质分析以及分子离子反应和我有机化学反应机理的研究中。2013年郭寅龙教授课题组开发出了溶剂辅助电喷雾离子化技术，该技术使得低极性溶剂中化合物的电喷雾检测成为可能，并在低极性溶剂中化学反应监测方面获得了较广泛的应用。
虽然EESI可以应用于监测电喷雾不友好型溶剂中发生的有机化学反应。但是，为了得到最佳的信号，需要调整较多实验参数较使该装置操作复杂化。同时，由于液滴受到雾化气的气流干扰，液滴之间的碰撞效率和电荷交换效率降低，离子化效率难以提高。在这一点上，溶剂辅助电喷雾离子化技术由于不涉及喷雾液滴之间的碰撞交换电荷，其离子化效率相比EESI有很大提升。然而其装置仍然有许多可调节参数，并且需要额外引入辅助溶液、雾化气路等，使得操作复杂化。此外，辅助溶剂的引入可能会产生额外的基质干扰，使质谱谱图复杂化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置及其实现电喷雾质谱分析的方法，除了能够满足溶解在电喷雾友好型溶剂中的化合物质谱分析需求外，还能够较好的满足溶解在电喷雾不友好型溶剂中低极性目标化合物的质谱分析需求，如低极性溶剂，且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，包括样品引入通道和电喷雾发生基底，所述的电喷雾发生基底包括质谱高压电源和电喷雾喷头，样品引入通道与电喷雾喷头相接触，所述的电喷雾喷头采用导电纳米材料制成，质谱高压电源通过高压线与电喷雾喷头连接，所述的电喷雾喷头的前端为锐角的尖端形结构，电喷雾喷头的前端朝向质谱入口通道，电喷雾喷头的轴线与质谱入口通道的轴线之间的夹角α的范围为90°～180°以使电喷雾产生的离子能够很好的进入质谱入口，所述的电喷雾喷头的前端与质谱入口通道之间的距离d为0.5～10mm，以减少电喷雾产生的离子在传输过程中的损失。
作为优选地，所述的导电纳米材料为可导电的具有微观重复纳米结构的材料。
作为优选地，所述的可导电的具有微观重复纳米结构的材料为碳纳米材料或金属纳米材料。
作为优选地，所述的碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯或巴基球。
作为优选地，所述的电喷雾喷头的前端为圆锥形、椭圆锥形或三角形。
作为优选地，所述的电喷雾喷头的前端为实心结构，且样品引入通道的末端置于电喷雾喷头末端上方与电喷雾喷头的前端之间的距离d1在0.1～3mm之间，以减少电喷雾产生的离子在传输过程中的损失，距电喷雾喷头表面的高度d2在0～10mm之间，以使溶液能够良好的传递到电喷雾喷头的尖端。
作为优选地，所述的电喷雾喷头的前端为中空结构，且样品引入通道伸入电喷雾喷头的末端不露出于电喷雾喷头的前端。
作为优选地，所述的电喷雾喷头的径向尺寸为样品引入通道的径向尺寸的1～20倍。
利用所述的基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置实现电喷雾质谱分析的方法，包括以下步骤：
a、通过进样泵或色谱使待测样品溶液流入样品引入通道；
b、接通高压电源，质谱高压电源通过高压线对电喷雾喷头加上高压电场，电压在-5000～5000V之间；
c、当待测样品溶液流到电喷雾喷头的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道，并由质谱仪进行质谱分析。
作为优选地，在步骤a中，溶解待测样品的溶剂为电喷雾友好型溶剂。
作为优选地，在步骤a中，溶解待测样品的溶剂为低极性电喷雾不友好型溶剂。
作为优选地，在步骤a中，待测样品溶液为持续供给，流速为0.05～1mL/min，以产生持续的电喷雾。
作为优选地，在步骤a中，待测样品溶液为定量加载，单次加载的体积为1～10μL，以提供足够产生电喷雾的样品溶液。
本发明具有以下优点：
1.对于低极性难导电溶剂中的化合物，使用本发明装置可以直接进行分析，无需其他前处理或使用复杂仪器，且方法简单、成本低廉、需调节参数少、离子化效率高、无需引入额外辅助溶剂、无额外溶剂的基质干扰。
2.因为是直接电喷雾离子化，无中间电荷交换，因而离子化效率高，检测灵敏度好。
3.与EESI和溶剂辅助电喷雾离子化方法相比，本发明装置结构更为简单。
4.本发明装置可以与常见的质谱仪如三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、Orbitrap轨道阱质谱仪等相兼容，因此可方便的推广到不同厂家、不同类型的质谱仪器上，应用范围广，实用性强。
附图说明
图1为本发明的电喷雾喷头为实心结构的电喷雾质谱装置结构示意图；
图2为本发明的电喷雾喷头为中空结构的电喷雾质谱装置结构示意图；
图3为实施例1的质谱图；
图4为实施例2的质谱图；
图5为实施例3的质谱图；
图中：1-样品引入通道，2-电喷雾发生基底，3-高压线，4-质谱高压电源，5-电喷雾喷头，6-质谱入口通道。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1和图2所示，一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，包括样品引入通道1和电喷雾发生基底2，所述的电喷雾发生基底2包括质谱高压电源4和电喷雾喷头5，样品引入通道1与电喷雾喷头5相接触，所述的电喷雾喷头5采用导电纳米材料制成，质谱高压电源4通过高压线3与电喷雾喷头5连接，所述的电喷雾喷头5的前端为锐角的尖端形结构，电喷雾喷头5的前端朝向质谱入口通道6，电喷雾喷头5的轴线与质谱入口通道6的轴线之间的夹角α的范围为90°～180°，所述的电喷雾喷头5的前端与质谱入口通道6之间的距离d为0.5～10mm。
所述的导电纳米材料为可导电的具有微观重复纳米结构的材料。
所述的可导电的具有微观重复纳米结构的材料为碳纳米材料或金属纳米材料。
所述的碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯或巴基球。
所述的电喷雾喷头5的前端为圆锥形、椭圆锥形或三角形。
所述的电喷雾喷头的前端为实心结构，且样品引入通道的末端置于电喷雾喷头末端上方与电喷雾喷头的前端之间的距离d1在0.1～3mm之间，以减少电喷雾产生的离子在传输过程中的损失，距电喷雾喷头表面的高度d2在0～10mm之间，以使溶液能够良好的传递到电喷雾喷头的尖端。
所述的电喷雾喷头5的前端为中空结构，且样品引入通道1伸入电喷雾喷头5的末端且不露出于电喷雾喷头5的前端。
所述的电喷雾喷头5的径向尺寸为样品引入通道1的径向尺寸的1～20倍。
【实施例1】：
对5种化合物进行质谱分析，所选择的待测样品溶液为：2，2’-联吡啶、5-氨基-1，10-菲罗啉、氮-[1，10]菲罗啉-5-基-丙烯酰胺、三苯基膦和氧化三苯基膦(详细信息见表1)；所采用的溶剂为氯仿，配成的化合物浓度为40μg/mL。
表1：
质谱仪的离子源为本发明提供的基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置：电喷雾喷头5为碳纳米管，其径向尺寸为3mm，长度为5mm，厚度为20μm，在电喷雾喷头5的前端剪出一个30°的尖角，其尖端与质谱入口通道6之间的距离d为3mm，样品引入通道1为石英毛细管，内径100μm，电喷雾喷头5为实心结构，样品引入通道1的末端与电喷雾喷头5的上表面相接触，距电喷雾喷头5前端的距离d1为1mm。电喷雾喷头5的轴线与质谱入口通道6的轴线之间的夹角α为180°
利用所述的基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置实现电喷雾质谱分析的方法，包括以下步骤：
a、通过进样泵或色谱使待测样品溶液流入样品引入通道1，待测样品溶液为定量加载，单次加载的体积为2μL；
b、接通高压电源，质谱高压电源4通过高压线3对电喷雾喷头5加上高压电场，电压为3000V；
c、当待测样品溶液流到电喷雾喷头5的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道6，并由质谱仪进行质谱分析。
如图3所示，质谱分析结果显示2，2'-联吡啶、5-氨基-1，10-菲罗啉、氮-[1，10]菲罗啉-5-基-丙烯酰胺、三苯基膦和氧化三苯基膦均化合物均给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比分别为m/z157、m/z196、m/z250、m/z263和m/z279。其信号强度为2.13×106。
【实施例2】：
对5种化合物进行质谱分析，所选择的待测样品溶液为：2，2’-联吡啶、5-氨基-1，10-菲罗啉、氮-[1，10]菲罗啉-5-基-丙烯酰胺、三苯基膦和氧化三苯基膦(详细信息见表1)；所采用的溶剂为乙酸乙酯，配成的化合物浓度为40μg/mL。
质谱仪的离子源为本发明实施例1中的基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，实验参数与本发明实施例1中的参数相同，仅在溶剂上做了变化。
利用所述的基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置实现电喷雾质谱分析的方法，包括以下步骤：
a、通过进样泵或色谱使待测样品溶液流入样品引入通道1，待测样品溶液为定量加载，单次加载的体积为2μL；
b、接通高压电源，质谱高压电源4通过高压线3对电喷雾喷头5加上高压电场，电压为3000V；
c、当待测样品溶液流到电喷雾喷头5的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道6，并由质谱仪进行质谱分析。
如图4所示，质谱分析结果显示2，2'-联吡啶、5-氨基-1，10-菲罗啉、氮-[1，10]菲罗啉-5-基-丙烯酰胺、三苯基膦和氧化三苯基膦均化合物均给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比分别为m/z157、m/z196、m/z250、m/z263和m/z279。其信号强度为4.85×106。
【实施例3】：
对5种化合物进行质谱分析，所选择的待测样品溶液为：2，2’-联吡啶、5-氨基-1，10-菲罗啉、氮-[1，10]菲罗啉-5-基-丙烯酰胺、三苯基膦和氧化三苯基膦(详细信息见表1)；所采用的溶剂为正己烷，配成的化合物浓度为40μg/mL。
质谱仪的离子源为本发明实施例1中的基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，实验参数与本发明实施例1中的参数相同，仅在溶剂上做了变化。
利用所述的基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置实现电喷雾质谱分析的方法，包括以下步骤：
a、通过进样泵或色谱使待测样品溶液流入样品引入通道1，待测样品溶液为定量加载，单次加载的体积为2μL；
b、接通高压电源，质谱高压电源4通过高压线3对电喷雾喷头5加上高压电场，电压为3000V；
c、当待测样品溶液流到电喷雾喷头5的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道6，并由质谱仪进行质谱分析。
如图5所示，质谱分析结果显示2，2'-联吡啶、5-氨基-1，10-菲罗啉、氮-[1，10]菲罗啉-5-基-丙烯酰胺、三苯基膦和氧化三苯基膦均化合物均给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比分别为m/z157、m/z196、m/z250、m/z263和m/z279。其信号强度为1.21×106。
上述实施例表明，因本发明所选择的电喷雾喷头为导电纳米材料制成，具有极大的比表面积，使得离子化效果极大改善，不仅可以使溶解于电喷雾友好型有机溶剂中的化合物离子化，而且也可以很好的离子化低极性有机溶剂中的化合物。本装置可与常见的质谱仪(如：三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等)相兼容，推广到其它的质谱分析中，应用范围广，实用性强。
最后有必要在此说明的是：上述实施例不能被理解为限制了本发明的适用范围，本发明的保护范围由随附的权利要求书所限定，任何在本发明权利要求基础上的改动都是本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，其特征在于：包括样品引入通道（1）和电喷雾发生基底（2），所述的电喷雾发生基底（2）包括质谱高压电源（4）和电喷雾喷头（5），样品引入通道（1）与电喷雾喷头（5）相接触，所述的电喷雾喷头（5）采用导电纳米材料制成，质谱高压电源（4）通过高压线（3）与电喷雾喷头（5）连接，所述的电喷雾喷头（5）的前端为锐角的尖端形结构，电喷雾喷头（5）的前端朝向质谱入口通道（6），电喷雾喷头（5）的轴线与质谱入口通道（6）的轴线之间的夹角α的范围为90°～180°，所述的电喷雾喷头（5）的前端与质谱入口通道（6）之间的距离d为0.5～10mm。
2.根据权利要求1所述的一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，其特征在于：所述的导电纳米材料为可导电的具有微观重复纳米结构的材料。
3.根据权利要求2所述的一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，其特征在于：所述的可导电的具有微观重复纳米结构的材料为碳纳米材料或金属纳米材料。
4.根据权利要求3所述的一种基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置，其特征在于：所述的碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯或巴基球。
5.利用如权利要求1～4任意一项所述的基于导电纳米材料的电喷雾质谱装置实现电喷雾质谱分析的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、通过进样泵或色谱使待测样品溶液流入样品引入通道（1）；
b、接通高压电源，质谱高压电源（4）通过高压线（3）对电喷雾喷头（5）加上高压电场，电压在-5000～5000V之间；
c、当待测样品溶液流到电喷雾喷头（5）的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道（6），并由质谱仪进行质谱分析。
6.根据权利要求5所述的实现电喷雾质谱分析的方法，其特征在于：在步骤a中，溶解待测样品的溶剂为电喷雾友好型溶剂。
7.根据权利要求5所述的实现电喷雾质谱分析的方法，其特征在于：在步骤a中，溶解待测样品的溶剂为低极性电喷雾不友好型溶剂。
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