CN221131018U - 草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收装置，酸解液中转储槽经酸解液转运泵与酸解预热器连接，酸解预热器经管道与一级脱醇釜酸解液进料口连接；一级脱醇釜底阀经一级脱醇釜外循环泵分别与一级脱醇釜外循环石墨再沸器和二级脱醇釜连接；依次连接至第五级。水解产生的氯化氢气体经一级氯化氢尾气吸收塔、二级氯化氢尾气吸收塔后生成的低浓度盐酸进入亚磷酸二甲酯氯化氢尾气吸收塔再次吸收氯化氢气体为高浓度盐酸，酸解产生的其他混合尾气则通过气相管道经气液分离器后进入气相精馏系统及氯甲烷回收系统分别回收甲缩醛、甲醇和氯甲烷。采用本实用新型的装置能大幅度降低液碱、盐酸单耗水平和冷凝器更换频次，进一步降低生产成本。
Description
技术领域
本实用新型公开一种草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收装置，属于化工生产技术领域，具体涉及到草甘膦连续化酸解中尾气回收装置。
背景技术
烷基酯法合成草甘膦连续化水解脱醇尾气主要成分为水、甲缩醛、甲醇、氯化氢及氯甲烷混合物。
所述的合成液是指由甲醇(无水甲醇)、多聚甲醛(或其他甲醛源)、甘氨酸(或以氯乙酸为起点原料的其他原料)、亚磷酸二甲酯(或其他烷基磷酸酯)等原材料经解聚、缩合、酯化反应得到的主要成分为N-甲氧基烷基酯甲基甘氨酸等有机磷中间体(草甘膦前体)的混合溶液。
烷基酯法草甘膦合成液水解尾气目前主流的回收路线是气相回收路线，即：主要成分为水、甲缩醛、甲醇、氯化氢及氯甲烷草甘膦水解尾气经气相中和除去氯化氢气体，剩余尾气为由甲缩醛-甲醇-水-氯甲烷组成的四元混合气态混合体系，经两级精馏塔及冷凝器进行分离，具体为按照组分沸点高低的顺序依次从塔底分离出水-甲醇-甲缩醛-氯甲烷。
该方法相变少、能耗低，但是存在运行稳定性差的缺点：一是相对液相路线，物料为多种气相组分混合物，其物料总量大，负荷为液相的1.5倍，此外氯甲烷组分比例大(占尾气总量的30％)，导致回收系统运行不稳定。特别是紧急停电情况下，大量易燃易爆有害气体从紧急泄压系统排放泄压，因此，运行稳定性差存在较大安全、环保隐患。二是水解尾气中和时需加入液碱调高pH值,导致中和塔磨损和腐蚀大。三是回收所得到的甲缩醛中氯甲烷及其他有机物杂质含量高，甲缩醛品质差，下游溶剂、油漆等行业使用体验差，客户投诉多。四是水解尾气中含有3％左右的氯化氢，需通过液碱中和至中性后才能进气相精馏回收系统，需要消耗大量的液碱，增加生产成本和脱水塔废水转移到污水站后期的处理难度。
发明内容
本实用新型提供一种草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收装置，主要是以甲醇为溶剂，多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯为初始的原材料，三乙胺为催化剂，通过加热后生成合成液，合成液经添加盐酸酸解生成草甘膦酸解液,酸解液通过升温后发生进一步的水解和酸解反应，同时脱出水解和酸解产生的副产物尾气甲缩醛和氯甲烷，以及溶剂甲醇和水。根据水解和酸解产生的机理和尾气的组分及性质，通过连续化的水解脱醇方式将尾气进行分步进气相精馏回收系统。
草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收装置，酸解液中转储槽经酸解液转运泵与酸解预热器连接，酸解预热器经管道与一级脱醇釜酸解液进料口连接；
一级脱醇釜底阀经一级脱醇釜外循环泵分别与一级脱醇釜外循环石墨再沸器和二级脱醇釜连接；
二级脱醇釜底阀经二级脱醇釜外循环泵分别与二级脱醇釜外循环石墨再沸器和三级脱醇釜连接；
三级脱醇釜底阀经三级脱醇釜外循环泵分别与三级脱醇釜外循环石墨再沸器和四级脱醇釜连接；
四级脱醇釜底阀经四级脱醇釜外循环泵分别与四级脱醇釜外循环石墨再沸器和五级脱醇釜连接；
五级脱醇釜底阀经五级脱醇釜外循环泵分别与五级脱醇釜外循环石墨再沸器和五级脱醇釜的顶部连接。
一级脱醇釜外循环石墨再沸器管程出口与一级脱醇釜循环物料进口通过管线连接；
二级脱醇釜外循环石墨再沸器管程出口与二级脱醇釜循环物料进口通过管线连接；
三级脱醇釜外循环石墨再沸器管程出口与三级脱醇釜循环物料进口通过管线连接；
四级脱醇釜外循环石墨再沸器管程出口与四级脱醇釜循环物料进口通过管线连接；
五级脱醇釜外循环泵出口经调节阀控制与结晶釜进口连接。
一级脱醇釜、二级脱醇釜、三级脱醇釜、一级脱醇釜外循环石墨再沸器、二级脱醇釜外循环石墨再沸器及三级脱醇釜外循环石墨再沸器的气相出口汇总后与气液分离器气相进口连接，气液分离器气相出口与气相精馏系统甲醇塔气相进口连接；四级脱醇釜及四级脱醇釜外循环石墨再沸器气相出口汇总后与气相精馏系统脱水塔气相进口连接。
五级脱醇釜顶部与五级脱醇釜外循环石墨再沸器气相出口与一级氯化氢尾气吸收塔进口连接，一级氯化氢尾气吸收塔出口与二级氯化氢尾气吸收塔进口连接；
一级氯化氢尾气吸收塔底部吸收液出口管线与第一吸收液打料泵连接后经管线进入亚磷酸二甲酯盐酸尾气吸收系统。
二级氯化氢尾气吸收塔底部吸收液出口管线与第二吸收液打料泵连接，经管线与分别与一级氯化氢尾气吸收塔、二级氯化氢尾气吸收塔吸收液回流管线连接，二级氯化氢尾气吸收塔顶部气相出口经管线与氯甲烷回收装置连接。
一级脱醇釜外循环石墨再沸器、二级脱醇釜外循环石墨再沸器、三级脱醇釜外循环石墨再沸器、四级脱醇釜外循环石墨再沸器和五级脱醇釜外循环石墨再沸器的壳程进口接蒸汽管线；一级脱醇釜外循环石墨再沸器、二级脱醇釜外循环石墨再沸器、三级脱醇釜外循环石墨再沸器、四级脱醇釜外循环石墨再沸器和五级脱醇釜外循环石墨再沸器的壳程出口接蒸汽冷凝水管线。
四级脱醇釜及四级脱醇釜外循环石墨再沸器气相出口与气相精馏系统气相入口管道连接。
五级脱醇釜外循环石墨再沸器气相出口通过管线与一级氯化氢尾气吸收塔气相进口连接。
在一些实施案例中，以附图1中所表述的5级为例，采用本实用新型的装置进行的工艺实现上述分离步骤如下：
(1)来自K10000L混合釜的酸解液通过泵中转至储存在K40000L酸解液中转槽中，然后经酸解液转运泵打入酸解预热器进行初步升温和预热，酸解液预热温度控制在40-60℃，预热后进入一级脱醇釜。酸解预热器壳程进出口为100-120℃甲醇废水，甲醇废水流量为40-50m3/h。
(2)采用气动调节阀控制预热酸解液进料流量，酸解液进料流量控制在10-15m3/h范围，酸解液转运泵与酸解液储槽下液位及一级脱醇釜上液位连锁，酸解液储罐液位低及一级脱醇釜液位高均停止运行。
(3)酸解液通过一级脱醇釜外循环泵输送至一级脱醇釜外循环石墨再沸器进行循环加热，并采出至二级脱醇釜。先通过一级脱醇釜外循环石墨再沸器升温至61-75℃后，然后再开启至二级脱醇釜气动调节阀转运到二级脱醇釜，通过采出流量计调节阀门开度，确保釜内液位平稳；一级转运泵流量控制在180-300m3/h范围，采出流量计流量控制在10-15m3/h范围内，一级转运泵停止与一级脱醇釜下限位及二级脱醇釜上限位连锁。
(4)二级脱醇釜内酸解液通过二级脱醇釜外循环泵输送至二级脱醇釜外循环石墨再沸器进行循环加热，并采出至三级脱醇釜；通过再沸器升温至76-85℃后，然后再开启至三级脱醇釜气动阀转运到三级脱醇釜，通过采出流量计调节阀门开度，确保釜内液位平稳。二级脱醇釜外循环泵流量控制在180-200m3/h范围，采出流量计流量控制在8-13m3/h范围内，二级脱醇釜外循环泵停止与二级脱醇釜下限位及三级脱醇釜上限位连锁。
(5)一级脱醇釜、二级脱醇釜的尾气经过各自配套的气相管道最终汇总至气液分离器后，气相进入气相精馏系统甲醇塔精馏分离得到甲醇、甲缩醛和氯甲烷。
(6)三级脱醇釜内酸解液通过三级转运泵输送至三级脱醇釜外循环石墨再沸器进行循环加热，并采出至四级脱醇釜。先通过三级脱醇釜外循环石墨再沸器升温至86-95℃后，然后再开启至四级脱醇釜气动调节阀转运到四级脱醇釜，三级转运泵流量控制在180-200m3/h范围，采出流量计流量控制在6-11m3/h范围内，三级转运泵停止与三级脱醇釜下限位及四级脱醇釜上限位连锁。
(7)四级脱醇釜内酸解液通过四级转运泵输送至四级脱醇釜外循环石墨再沸器进行循环加热，并采出至五级脱醇釜。先通过四级脱醇釜外循环石墨再沸器升温至95-100℃后，然后再开启至五级脱醇釜气动调节阀转运到五级脱醇釜，四级转运泵流量控制在180-200m3/h范围，采出流量计流量控制在4-9m3/h范围内，四级转运泵停止与四级脱醇釜下限位及五级脱醇釜上限位连锁。
(8)三级脱醇釜、四级脱醇釜的尾气经过各自配套的气相管道最终汇总至气液分离器后，气相进入气相精馏系统脱水塔精馏分离得到甲醇、甲缩醛、氯甲烷和水。
(9)五级脱醇釜内酸解液通过四级转运泵输送至五级脱醇釜外循环石墨再沸器进行循环加热。先通过五级脱醇釜外循环石墨再沸器升温，五级脱醇釜外循环泵流量控制在180-200m3/h范围，五级脱醇釜内温度控制在101-120℃。五级脱醇釜液位达到上限后开启五级脱醇釜至结晶釜气动阀转运到结晶釜。结晶釜进料口采用气动阀切断控制，流量按30-50m3/h控制，进料量按3-6m3/釜设定，单釜进料完毕后自动关闭该脱醇釜进料阀。后待脱醇釜液位达到上限后，通过中控开启下一台脱醇釜进料阀。
(10)五级脱醇釜气相管道与一级氯化氢尾气吸收塔进口连接，脱醇釜氯化氢尾气分别经过一级氯化氢尾气吸收塔与二级氯化氢尾气吸收塔吸收，二级吸收塔的吸收液经过泵输送与调节阀的控制，一部分回流至塔顶继续吸收氯化氢尾气，一部分打入一级吸收塔塔顶吸收氯化氢尾气，一级氯化氢尾气吸收塔盐酸浓度通过在线检测，达到31％含量后通过吸收液打料泵打入草甘膦酸解工序。
本申请根据现有上述中在不同温度下具有不同的分离效果，调整本申请的工艺条件实现高效分离，更容易实现分级及资源化回收尾气中有用的成分。
1.相比于原有的脱醇尾气回收系统，本实用新型的装置系统实现了脱醇尾气的资源化回收及分离，按照不同温度段下脱醇尾气的物料组成，选择性的进入原有气相精馏系统的不同塔物料入口，有效减少尾气回收阶段的能耗，可节省蒸汽10％消耗。
2.高温段的脱醇尾气含量有少量氯化氢，原有的处理工艺为碱中和后再进入气相精馏系统回收甲醇、甲缩醛及氯甲烷，采用本实用新型的工艺及系统不需要碱中和步骤，每批次生产可减少液碱140kg；同时也避免后期废水中氯化钠的回收及处理，通过两级氯化氢尾气吸收塔吸收的所形成的31％盐酸可用于草甘膦酸解，有效降低盐酸消耗，每批次可回收31％的盐酸401kg,可以实现反复套用，经济效益显著。
3.相对传统的间歇釜式工艺，本新工艺为连续化过程，单位体积的反应器的产能大，规模效益更加显著。
4.相对传统工艺，本工艺不存在酸性溶液腐蚀气相精馏系统的问题，设备选材可以降低要求，降低了固定资产投资，从而降低了草甘膦的固定资产折旧成本，提高了产品的市场竞争力。
附图说明
图1为草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收装置结构图。其中，酸解液中转储槽1、酸解液转运泵2、酸解预热器3、一级脱醇釜4、一级脱醇釜外循环泵5、一级脱醇釜外循环石墨再沸器6、二级脱醇釜7、二级脱醇釜外循环石墨再沸器8、二级脱醇釜外循环泵9、三级脱醇釜10、三级脱醇釜外循环石墨再沸器11、三级脱醇釜外循环泵12、四级脱醇釜13、四级脱醇釜外循环石墨再沸器14、四级脱醇釜外循环泵15、五级脱醇釜16、五级脱醇釜外循环石墨再沸器17、五级脱醇釜外循环泵18、一级氯化氢尾气吸收塔19、二级氯化氢尾气吸收塔20、第一吸收液打料泵21、第二吸收液打料泵22、气液分离器23。
具体实施方式
实施例1
一种草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收装置，酸解液中转储槽1经酸解液转运泵2与酸解预热器3连接，酸解预热器3经管道与一级脱醇釜4酸解液进料口连接；
一级脱醇釜4底阀经一级脱醇釜外循环泵5分别与一级脱醇釜外循环石墨再沸器6和二级脱醇釜7连接；
二级脱醇釜7底阀经二级脱醇釜外循环泵9分别与二级脱醇釜外循环石墨再沸器8和三级脱醇釜10连接；
三级脱醇釜10底阀经三级脱醇釜外循环泵12分别与三级脱醇釜外循环石墨再沸器11和四级脱醇釜13连接；
四级脱醇釜13底阀经四级脱醇釜外循环泵15分别与四级脱醇釜外循环石墨再沸器14和五级脱醇釜16连接；
五级脱醇釜16底阀经五级脱醇釜外循环泵18分别与五级脱醇釜外循环石墨再沸器17和五级脱醇釜16的顶部连接。
一级脱醇釜外循环石墨再沸器6管程出口与一级脱醇釜4循环物料进口通过管线连接；
二级脱醇釜外循环石墨再沸器8管程出口与二级脱醇釜7循环物料进口通过管线连接；
三级脱醇釜外循环石墨再沸器11管程出口与三级脱醇釜10循环物料进口通过管线连接；四级脱醇釜外循环石墨再沸器14管程出口与四级脱醇釜13循环物料进口通过管线连接；五级脱醇釜外循环泵18出口经调节阀控制与结晶釜进口连接。
一级脱醇釜4、二级脱醇釜7、三级脱醇釜10、一级脱醇釜外循环石墨再沸器6、二级脱醇釜外循环石墨再沸器8及三级脱醇釜外循环石墨再沸器11的气相出口汇总后与气液分离器23气相进口连接，气液分离器23气相出口与气相精馏系统甲醇塔气相进口连接；四级脱醇釜13及四级脱醇釜外循环石墨再沸器14气相出口汇总后与气相精馏系统脱水塔气相进口连接。
五级脱醇釜16顶部与五级脱醇釜外循环石墨再沸器17气相出口与一级氯化氢尾气吸收塔19进口连接，一级氯化氢尾气吸收塔19出口与二级氯化氢尾气吸收塔20进口连接；
一级氯化氢尾气吸收塔19底部吸收液出口管线与第一吸收液打料泵21连接后经管线进入亚磷酸二甲酯盐酸尾气吸收系统。
二级氯化氢尾气吸收塔20底部吸收液出口管线与第二吸收液打料泵22连接，经管线与分别与一级氯化氢尾气吸收塔19、二级氯化氢尾气吸收塔20吸收液回流管线连接，二级氯化氢尾气吸收塔20顶部气相出口经管线与氯甲烷回收装置连接。
一级脱醇釜外循环石墨再沸器6、二级脱醇釜外循环石墨再沸器8、三级脱醇釜外循环石墨再沸器11、四级脱醇釜外循环石墨再沸器14和五级脱醇釜外循环石墨再沸器17的壳程进口接蒸汽管线；一级脱醇釜外循环石墨再沸器6、二级脱醇釜外循环石墨再沸器8、三级脱醇釜外循环石墨再沸器11、四级脱醇釜外循环石墨再沸器14和五级脱醇釜外循环石墨再沸器17的壳程出口接蒸汽冷凝水管线。
四级脱醇釜13及四级脱醇釜外循环石墨再沸器14气相出口与气相精馏系统气相入口管道连接。
五级脱醇釜16外循环石墨再沸器气相出口通过管线与一级氯化氢尾气吸收塔气相进口连接。
实施例2(75℃、85℃、95℃、105℃、120℃)
酸解液储存在酸解液中转罐中，中转罐内的酸解液经二次转运泵打入酸解预热器进行初步升温和预热，预热至60℃，然后进入一级脱醇反应釜，酸解液进料流量控制在20m3/h范围。酸解液通过一级脱醇反应釜打料泵进入一级脱醇釜外置石墨换热器加热，一级脱醇反应釜温度控制在75℃。酸解液通过一级脱醇反应釜打料泵和气动调节阀控制进入第二个脱醇循环反应系统；依次进行，酸解液分别进入二级脱醇反应釜、三级脱醇反应釜、四级脱醇反应釜，脱醇反应釜温度分别控制85℃；95℃；105℃。二级脱醇釜外循环泵、三级脱醇釜外循环泵、四级脱醇釜外循环泵流量控制在300m3/h。四级脱醇釜经过脱醇后的酸解液通过四级脱醇釜外循环泵和气动调节阀控制进入五级脱醇釜，控制反应终点温度在120℃；五级脱醇釜外循环泵流量控制在300m3/h。一级脱醇反应釜、二级脱醇反应釜、三级脱醇反应釜脱醇釜逸出气相进入气相精馏回收装置，依次分离出甲醇、甲缩醛和氯甲烷，四级脱溶反应釜脱醇釜逸出气相进入气相精馏甲醇回收装置，依次分离出水、甲醇和氯甲烷，五级脱醇釜尾气经过一级、二级水洗塔装置吸收氯化氢气体后通过风机送往氯甲烷回收系统，一级氯化氢尾气吸收塔第一吸收液打料泵流量控制在5m3/h，二级氯化氢尾气吸收塔的第二吸收液打料泵流量控制在3m3/h。
回收的盐酸浓度为30.3％，可回收30.3％的盐酸380kg，回收盐酸返回用到二甲酯车间作为酯化尾气吸收液，减少尾气回收阶段的蒸汽8.7％消耗，减少液碱120kg。
Claims (8)
1.草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收系统，其特征在于，
酸解液中转储槽(1)经酸解液转运泵(2)与酸解预热器(3)连接，酸解预热器(3)经管道与一级脱醇釜(4)酸解液进料口连接；
一级脱醇釜(4)底阀经一级脱醇釜外循环泵(5)分别与一级脱醇釜外循环石墨再沸器(6)和二级脱醇釜(7)连接；
二级脱醇釜(7)底阀经二级脱醇釜外循环泵(9)分别与二级脱醇釜外循环石墨再沸器(8)和三级脱醇釜(10)连接；
三级脱醇釜(10)底阀经三级脱醇釜外循环泵(12)分别与三级脱醇釜外循环石墨再沸器(11)和四级脱醇釜(13)连接；
四级脱醇釜(13)底阀经四级脱醇釜外循环泵(15)分别与四级脱醇釜外循环石墨再沸器(14)和五级脱醇釜(16)连接；
五级脱醇釜(16)底阀经五级脱醇釜外循环泵(18)分别与五级脱醇釜外循环石墨再沸器(17)和五级脱醇釜(16)的顶部连接。
2.根据权利要求1所述的草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收系统，其特征在于，一级脱醇釜外循环石墨再沸器(6)管程出口与一级脱醇釜(4)循环物料进口通过管线连接；
二级脱醇釜外循环石墨再沸器(8)管程出口与二级脱醇釜(7)循环物料进口通过管线连接；
三级脱醇釜外循环石墨再沸器(11)管程出口与三级脱醇釜(10)循环物料进口通过管线连接；
四级脱醇釜外循环石墨再沸器(14)管程出口与四级脱醇釜(13)循环物料进口通过管线连接；
五级脱醇釜外循环泵(18)出口经调节阀控制与结晶釜进口连接。
3.根据权利要求1所述的草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收系统，其特征在于，一级脱醇釜(4)、二级脱醇釜(7)、三级脱醇釜(10)、一级脱醇釜外循环石墨再沸器(6)、二级脱醇釜外循环石墨再沸器(8)及三级脱醇釜外循环石墨再沸器(11)的气相出口汇总后与气液分离器(23)气相进口连接，气液分离器(23)气相出口与气相精馏系统甲醇塔气相进口连接；四级脱醇釜(13)及四级脱醇釜外循环石墨再沸器(14)气相出口汇总后与气相精馏系统脱水塔气相进口连接。
4.根据权利要求1所述的草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收系统，其特征在于，五级脱醇釜(16)顶部与五级脱醇釜外循环石墨再沸器(17)气相出口与一级氯化氢尾气吸收塔(19)进口连接，一级氯化氢尾气吸收塔(19)出口与二级氯化氢尾气吸收塔(20)进口连接；
一级氯化氢尾气吸收塔(19)底部吸收液出口管线与第一吸收液打料泵(21)连接后经管线进入亚磷酸二甲酯盐酸尾气吸收系统。
5.根据权利要求4所述的草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收系统，其特征在于，二级氯化氢尾气吸收塔(20)底部吸收液出口管线与第二吸收液打料泵(22)连接，经管线与分别与一级氯化氢尾气吸收塔(19)、二级氯化氢尾气吸收塔(20)吸收液回流管线连接，二级氯化氢尾气吸收塔(20)顶部气相出口经管线与氯甲烷回收装置连接。
6.根据权利要求1所述的草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收系统，其特征在于，一级脱醇釜外循环石墨再沸器(6)、二级脱醇釜外循环石墨再沸器(8)、三级脱醇釜外循环石墨再沸器(11)、四级脱醇釜外循环石墨再沸器(14)和五级脱醇釜外循环石墨再沸器(17)的壳程进口接蒸汽管线；一级脱醇釜外循环石墨再沸器(6)、二级脱醇釜外循环石墨再沸器(8)、三级脱醇釜外循环石墨再沸器(11)、四级脱醇釜外循环石墨再沸器(14)和五级脱醇釜外循环石墨再沸器(17)的壳程出口接蒸汽冷凝水管线。
7.根据权利要求1所述的草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收系统，其特征在于，四级脱醇釜(13)及四级脱醇釜外循环石墨再沸器(14)气相出口与气相精馏系统气相入口管道连接。
8.根据权利要求1所述的草甘膦连续化水解脱醇尾气资源化分级回收系统，其特征在于，五级脱醇釜(16)外循环石墨再沸器气相出口通过管线与一级氯化氢尾气吸收塔气相进口连接。
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