CN220900035U - 一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及核黄素磷酸钠生产设备技术领域，特别地涉及一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，至少包括与待处理混合液连接的输送泵，通过管道依次连接的预热器、蒸发器、过热器、膜组件和补热器，所述膜组件由多级无机渗透膜串联形成，补热器设于多级无机渗透膜之中。该方案脱水装置能够保证最终回收产品含水量≤0.02wt.％。具有高效节能、回收率高、环境友好等特点。
Description
技术领域
本实用新型涉及核黄素磷酸钠生产设备技术领域，特别地涉及一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置。
背景技术
核黄素磷酸钠目前的合成方法主要是在吡啶和乙腈的混合溶剂中，使核黄素和三氯氧磷进行磷酸化反应，然后水解反应混合物，再用氢氧化钠中和得到核黄素磷酸钠。合成方法中乙腈作溶剂，吡啶作附酸剂，都不参于反应，为保证效果三氯氧磷需过量，故酰化离心母液中含有乙腈、吡啶、三氯氧磷。
从母液中回收乙腈、吡啶一般的方法是先把母液水解，中和，静止分层，取有机层，蒸馏得到乙腈、吡啶混合液，由于乙腈、吡啶和水形成共沸，这种方法回收的混合液含水量大(通常含水量在25％左右)，不利于生产套用，而且废液也多。为了利于清洁生产，降低产品原料生产成本，增加套用回收乙腈吡啶使用量，需要一种能够保证最终回收的乙腈吡啶产品含水量≤0.02wt.％的脱水装置。
发明内容
为了实现上述目的，本实用新型的技术方案为一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，至少包括与待处理混合液连接的输送泵，无机渗透汽化膜脱水装置还包括通过管道依次连接的预热器、蒸发器、过热器、膜组件和补热器，预热器、蒸发器、过热器和补热器均为列管式换热器，蒸发器和过热器的列管外部管道均通入蒸汽，待处理混合液依次流经预热器、蒸发器和过热器的列管内部管道、再以气相进入膜组件，所述膜组件由多级无机渗透膜串联形成，补热器设于多级无机渗透膜之中，无机渗透膜包括料液侧和渗透侧，最后一级无机渗透膜的料液侧与预热器的列管外部管道连通，待处理混合液以气相的形式脱水后进入预热器的列管外部管道、再经成品冷凝器流入脱水成品储罐。
而且，蒸发器、过热器是竖式列管式结构，补热器、预热器是卧式列管式结构；所述预热器、蒸发器、过热器和补热器均采用逆流换热，具体换热结构为：蒸发器及过热器的列管外部管道是通入蒸汽，列管内部管道是通入待处理混合液；补热器的列管外部管道是通入蒸汽，列管内部管道是通入待处理混合液的气相；预热器的列管内部管道通入待处理混合液，待处理混合液以气相的形式脱水后通入预热器的列管外部管道。
而且，预热器的列管内部管道与蒸发器的列管内部管道连通、蒸发器的列管内部管道与过热器的列管内部管道连通、过热器的列管内部管道与第一级无机渗透膜的料液侧连通；补热器的列管内部管道与相邻的无机渗透膜的料液侧连通。
而且，无机渗透膜为在多孔无机载体上制备的硅铝酸盐分子筛薄膜。
而且，补热器设于多级无机渗透膜之中，且补热器与过热器之间的无机渗透膜的级数大于补热器与最后一级无机渗透膜之间的无机渗透膜的级数。
而且，最后一级无机渗透膜的渗透侧与渗透液冷凝器连接，渗透液冷凝器的出口设有渗透液泵和真空机组。
而且，冷凝器是列管式结构，渗透液蒸汽通入其列管内部管道，冷却水通入其列管外部管道。
本技术方案的有益效果在于：1、待处理混合液通过输送泵依次进入预热器、蒸发器、过热器，再以蒸汽的形式进入多级无机渗透膜的料液侧，在料液侧水分子优先吸附于膜表面，无机渗透膜的渗透侧采用抽真空的方式维持负压，在膜两侧水蒸汽分压差的推动下水分子透过膜，经多级分离后在最后一级膜组件的料液侧出口得到含水量≤0.02wt.％的乙腈吡啶目标产品。2、所得目标产品会经过预热器和待处理混合液交换热量、再成品冷凝器和脱水成品储罐被回收，使装置更加高效节能。3、蒸发器是竖式列管式结构，作用是把待处理混合液变成气相。过热器是竖式列管式结构，作用是把蒸发器过来的气相待处理混合液进一步加热，保证下一步膜分离的效果。4、补热器是卧式列管式结构，因为气相待处理混合液经过前段膜组件渗透分离后会损失部分热量，补热器补充热量能保证后段膜组件渗透分离效果。5、膜组件由多级无机渗透膜串联形成，具体的级数根据待处理混合液性质和要求成品的水分来决定或修改。
附图说明
图1为实施例的工艺流程图；
图2经过实施例脱水后所得产物的气相色谱图；
附图标记说明：
待处理混合液1，输送泵2，预热器3，蒸发器4，过热器5，膜组件6，补热器7，成品冷凝器8，脱水成品储罐9，真空机组10，渗透液冷凝器11，渗透液泵12。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细具体说明，本实用新型的内容不局限于以下实施例。
一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，如图1所示，至少包括与待处理混合液1连接的输送泵2，所述待处理混合液为合成核黄素磷酸钠过程中产生的含有水、乙腈、吡啶、三氯氧磷的酰化离心母液，无机渗透汽化膜脱水装置还包括通过管道依次连接的预热器3、蒸发器4、过热器5、膜组件6和补热器7，蒸发器、过热器是竖式列管式结构，补热器、预热器是卧式列管式结构，且所述预热器、蒸发器、过热器和补热器均采用逆流换热，待处理混合液依次流经预热器3、蒸发器4和过热器5的列管外部管道、再以气体的形式进入膜组件6，经过膜组件脱水后的高温有机溶剂气体(即乙腈吡啶混合气体)从最后一级无机渗透膜的料液侧进入预热器的列管外部管道连通，与预热器内的待处理液交换热量，再经成品冷凝器8流入脱水成品储罐9。
蒸发器、过热器是竖式列管式结构，补热器、预热器是卧式列管式结构；所述预热器、蒸发器、过热器和补热器均采用逆流换热，图1中具体换热方式为：蒸发器及过热器的列管外部管道是通入蒸汽、上进下出，列管内部管道是通入待处理混合液、下进上出；补热器的列管外部管道是通入蒸汽、右上进左下出，列管内部管道是通入待处理混合液的气相、左中进右中出；预热器的列管内部管道通入待处理混合液、左中进右中出，待处理混合液以气相的形式脱水后通入预热器的列管外部管道、右上进左下出。
其中预热器的作用是让脱水后的高温有机溶剂气体(即乙腈吡啶混合气体)经过预热器与待处理混合液交换热量；蒸发器作用是把待处理混合液变成气体；过热器作用是把蒸发器过来的气体进一步加热，保证下一步膜分离的效果；补热器是因为气相的待处理混合液经过前段膜组件渗透分离后会损失部分热量，补热器补充热量能保证后段膜组件渗透分离效果。
预热器的列管内部管道与蒸发器的列管内部管道连通、蒸发器的列管内部管道与过热器的列管内部管道连通、过热器的列管内部管道与第一级无机渗透膜的料液侧连通；补热器的列管内部管道与相邻的无机渗透膜的料液侧连通，最后一级无机渗透膜的料液侧与预热器的列管外部管道连通。上述连通的通路即待处理混合液(液相或气相)在整个装置中所流经的通道。
膜组件由多级无机渗透膜串联形成，补热器设于多级无机渗透膜之中，且补热器与过热器之间的无机渗透膜的级数大于补热器与最后一级无机渗透膜之间的无机渗透膜的级数。补热器是卧式列管式结构、因为气相待处理混合液经过前段膜组件渗透分离后会损失部分热量，补热器补充热量能保证后段膜组件渗透分离效果。
无机渗透膜在多孔无机载体上制备的硅铝酸盐分子筛薄膜，该膜具有规则的8元孔道结构，孔直径～4.2A，大于水分子的动力学直径(～2.9A)而小于大多数有机物的分子直径，对水分子表现出良好的选择性，分子筛骨架中硅铝比为1，高铝含量使其具有极强的亲水性，特别适用于有机溶剂脱水。其脱水原理是以组分蒸汽分压差为推动力，利用各组分在膜材料中吸附-扩散速率的不同，实现组分间的选择性分离。
每一级无机渗透膜都包括料液侧和渗透侧，在料液侧水分子优先吸附于膜表面，渗透侧采用抽真空的方式维持负压，在膜两侧水蒸汽分压差的推动下水分子透过膜。待处理混合液成为气体后就需要进入第一级无机渗透膜的料液侧。同时最后一级无机渗透膜的渗透侧与渗透液冷凝器11连接，渗透液冷凝器的出口设有渗透液泵12和真空机组10，真空机组用于让渗透侧维持负压。渗透液冷凝器也是列管式结构，渗透液蒸汽通入其列管内部管道、上进下出，冷却水通入其列管外部管道、下进上出。
从最后一级无机渗透膜的料液侧的出口出来的即为含水量≤0.02wt.％的乙腈吡啶混合气体。为了使装置更加高效节能，最后一级无机渗透膜的料液侧的出口与预热器的列管外部管道连接，使其和预热器内的待处理混合液交换热量，预热器的列管外部管道的出口依次连接着成品冷凝器8和脱水成品储罐9，让含水量≤0.02wt.％的乙腈吡啶混合气体冷凝并泵入脱水成品储罐中储存。
经过本脱水装置脱水后的目标产品检测报告如下：
1、乙腈吡啶原料性质
表1乙腈原料性质
2、接收乙腈成品混合样水分
0.0298wt.％(卡尔费休水分测定仪检测)
3、乙腈FID气相色谱图
检测条件：柱温110℃，气化室150℃，检测器150℃，氮气0.4MPa，空气0.4MPa，氢气0.05MPa。结果如图2所示，通过纯组分出峰时间比对，原料中有机组分为乙腈、吡啶，乙腈含量77.3854％、吡啶含量22.6146％。
图2的分析结果表如下：
本技术方案的有益效果在于：1、待处理混合液通过输送泵依次进入预热器、蒸发器、过热器，再以蒸汽的形式进入多级无机渗透膜的料液侧，在料液侧水分子优先吸附于膜表面，无机渗透膜的渗透侧采用抽真空的方式维持负压，在膜两侧水蒸汽分压差的推动下水分子透过膜，经多级分离后在最后一级膜组件的料液侧出口得到含水量≤0.02wt.％的乙腈吡啶目标产品。2、所得目标产品会经过预热器和待处理混合液交换热量、再成品冷凝器和脱水成品储罐被回收，使装置更加高效节能。3、蒸发器是竖式列管式结构，作用是把待处理混合液变成气相。过热器是竖式列管式结构，作用是把蒸发器过来的气相待处理混合液进一步加热，保证下一步膜分离的效果。4、补热器是卧式列管式结构，因为气相待处理混合液经过前段膜组件渗透分离后会损失部分热量，补热器补充热量能保证后段膜组件渗透分离效果。5、膜组件由多级无机渗透膜串联形成，具体的级数根据待处理混合液性质和要求成品的水分来决定或修改。
Claims (7)
1.一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，至少包括与待处理混合液连接的输送泵，其特征在于：无机渗透汽化膜脱水装置还包括通过管道依次连接的预热器、蒸发器、过热器、膜组件和补热器，预热器、蒸发器、过热器和补热器均为列管式换热器，蒸发器和过热器的列管外部管道均通入蒸汽，待处理混合液依次流经预热器、蒸发器和过热器的列管内部管道、再以气相进入膜组件，所述膜组件由多级无机渗透膜串联形成，补热器设于多级无机渗透膜之中，无机渗透膜包括料液侧和渗透侧，最后一级无机渗透膜的料液侧与预热器的列管外部管道连通，待处理混合液以气相的形式脱水后进入预热器的列管外部管道、再经成品冷凝器流入脱水成品储罐。
2.根据权利要求1所述的一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，其特征在于：蒸发器、过热器是竖式列管式结构，补热器、预热器是卧式列管式结构；所述预热器、蒸发器、过热器和补热器均采用逆流换热，具体换热结构为：蒸发器及过热器的列管外部管道是通入蒸汽，列管内部管道是通入待处理混合液；补热器的列管外部管道是通入蒸汽，列管内部管道是通入待处理混合液的气相；预热器的列管内部管道通入待处理混合液，待处理混合液以气相的形式脱水后通入预热器的列管外部管道。
3.根据权利要求1所述的一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，其特征在于：预热器的列管内部管道与蒸发器的列管内部管道连通、蒸发器的列管内部管道与过热器的列管内部管道连通、过热器的列管内部管道与第一级无机渗透膜的料液侧连通；补热器的列管内部管道与相邻的无机渗透膜的料液侧连通。
4.根据权利要求1所述的一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，其特征在于：无机渗透膜为在多孔无机载体上制备的硅铝酸盐分子筛薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，其特征在于：补热器与过热器之间的无机渗透膜的级数大于补热器与最后一级无机渗透膜之间的无机渗透膜的级数。
6.根据权利要求1所述的一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，其特征在于：最后一级无机渗透膜的渗透侧与渗透液冷凝器连接，渗透液冷凝器的出口设有渗透液泵和真空机组。
7.根据权利要求6所述的一种回收乙腈吡啶混合液的无机渗透汽化膜脱水装置，其特征在于：冷凝器是列管式结构，渗透液蒸汽通入其列管内部管道，冷却水通入其列管外部管道。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |