CN220579199U - 一种从磷酸酯类萃取废液中资源化回收煤油的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种从磷酸酯类萃取废液中资源化回收煤油的系统，包括：第一蒸馏装置，用于加热磷酸酯类萃取废液得到初馏液相产物；第二蒸馏装置，所述第二蒸馏装置与第一蒸馏装置连接，第二蒸馏装置用于加热初馏液相产物得到煤油。本实用新型通过使用精馏工艺回收废有机萃取剂中的溶剂煤油返回前端萃取工艺循环利用，减少了废有机萃取剂的外运处置量，减少了资源浪费。本申请工艺流程可操作性强，具有良好的市场效益。

Description

一种从磷酸酯类萃取废液中资源化回收煤油的系统

技术领域

本实用新型涉及化工废液处理技术领域，具体涉及一种从磷酸酯类萃取废液中资源化回收煤油的系统。

背景技术

萃取是利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。通过工业实践表明，在湿法治金中，萃取法与其他分离方法，如沉淀法、离子交换法、膜分离法相比，具有分离效率高、生产能力大、分离效果好、回收率高、试剂消耗少、设备简单且生产过程易实现自动化与连续化等优点。基于这些原因，萃取特别是有色金属与稀有贵金属的萃取，在工业中的研究与应用日趋增多。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来，再通过反萃取(指使被萃取物从负载有机相中分离出来的水溶液，通常为酸性、碱性或为纯水)将被萃取物富集到水溶液中，从而较容易的分离提纯。

用于有色金属分离的磷酸酯系列萃取剂，在提取不同的物质时，通常需要经过接触强酸、强碱来完成物质的提取与分离。在分离和提取中，通常选用磷酸酯-煤油的萃取体系，经过萃取、洗涤和反萃等工艺，实现有色金属与其它金属元素的分离，其中煤油为萃取剂溶剂。

磷酸酯在多次循环使用或长期接触体系中存在的酸性或碱性物质后会发生降解，其降解产物会与矿物中的钠、钾、镁、钙盐形成三相固体废弃物，影响传质，导致萃取体系乳化，两相分相困难，从而使萃取剂失效。

在失效的磷酸酯类废萃取液中，作为溶剂的煤油占绝大部分比重，具有很高的热值。目前这类失效废萃取液的处置方式为直接送入焚烧炉进行焚烧处理，这种处理方式不但造成资源的巨大浪费，也会产生大量有毒烟气需要进行无害化处理。因此，开发出一种针对磷酸酯类废萃取液中煤油的资源化回收工艺，存在巨大的市场需求。

实用新型内容

鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种从磷酸酯类萃取废液中资源化回收煤油的系统，以解决现有技术焚烧磷酸酯类萃取废液所产生的资源浪费、烟气污染等问题，本实用新型操作简便，能耗低，具有良好的市场效益。

上述目的可以是通过以下技术方案的实施方式实现：

一种从磷酸酯类萃取废液中资源化回收煤油的系统，包括：

第一蒸馏装置，用于加热磷酸酯类萃取废液得到初馏液相产物；

第二蒸馏装置，所述第二蒸馏装置与第一蒸馏装置连接，第二蒸馏装置用于加热初馏液相产物得到煤油。

可选的，所述第一蒸馏装置为第一蒸馏塔；所述第一蒸馏塔底部设有用于加热磷酸酯类萃取废液的再沸器。

可选的，所述第一蒸馏塔顶部设有冷凝器，所述冷凝器连接有第一蒸馏塔冷凝罐，第一蒸馏塔冷凝罐中的部分冷凝液经回流泵回流到第一蒸馏塔顶部，其余作为轻组分杂质外运。

可选的，第一蒸馏塔冷凝罐连接有轻组分闪蒸塔，第一蒸馏塔冷凝罐中的轻组分杂质输送到轻组分闪蒸塔中进行闪蒸处理。

轻组分闪蒸塔中得到溶剂油和废水，废水送入废水处理系统，溶剂油可回用或做为燃料。

可选的，所述第二蒸馏装置为第二蒸馏塔；所述第二蒸馏塔底部设有用于加热初馏液相产物的再沸器。

可选的，所述第二蒸馏塔顶部设有冷凝器，所述冷凝器连接有第二蒸馏塔冷凝罐，第二蒸馏塔冷凝罐中的部分冷凝液经回流泵回流到第二蒸馏塔顶部，其余作为煤油产品外运。

可选的，第二蒸馏塔冷凝罐通过管道连接有色金属萃取系统，第二蒸馏塔冷凝罐中的煤油通过管道进入有色金属萃取系统中。

可选的，所述第二蒸馏塔底部的液相产物作为重组分杂质外运。

可选的，所述第二蒸馏塔底部连接有重组分闪蒸塔，第二蒸馏塔的重组分杂质输送到重组分闪蒸塔中进行闪蒸处理。

重组分闪蒸塔得到溶剂油和磷酸酯类萃取剂，溶剂油可回用，磷酸酯类萃取剂可进入萃取剂再生系统再生或做为废物外运处置。

优选的，所述重组分闪蒸塔连接有磷酸酯类萃取剂回收系统。磷酸酯类萃取剂回收系统用于回收磷酸酯类萃取剂。

可选的，所述第一蒸馏塔理论板数为20～40块。进一步的，所述第一蒸馏塔理论板数为20～30块。

可选的，所述第一蒸馏塔进料板位置位于第1至第20块之间。进一步的，所述第一蒸馏塔进料板位置位于第1至第10块之间。

可选的，第一蒸馏塔的再沸器的加热介质为饱和蒸汽或导热油。

进一步的，所述再沸器的加热介质为饱和蒸汽。

可选的，所述第一蒸馏塔所用饱和蒸汽压力为0.4～4.0MPa。

进一步的，所述第一蒸馏塔所用饱和蒸汽压力为0.4～3.0MPa。

可选的，所述第一蒸馏塔所用导热油温度为140℃～250℃。

进一步的，所述第一蒸馏塔所用导热油温度为140℃～230℃。

可选的，所述第二蒸馏塔理论板数为20～40块。

进一步的，所述第二蒸馏塔理论板数为20～30块。

可选的，所述第二蒸馏塔进料板位置位于第1至第20块之间。

进一步的，所述第二蒸馏塔进料板位置位于第1至第10块之间。

可选的，所述第二蒸馏塔的加热介质为饱和蒸汽或导热油。

进一步的，所述第二蒸馏塔的加热介质为饱和蒸汽。

可选的，所述第二蒸馏塔所用饱和蒸汽压力为1.0～8.6MPa。

进一步的，所述第二蒸馏塔所用饱和蒸汽压力为1.0～5.0MPa。

可选的，所述第二蒸馏塔所用导热油温度为180℃～300℃。

进一步的，所述第二蒸馏塔所用导热油温度为180℃～260℃。

可选的，第一蒸馏塔塔底再沸器为热虹吸式再沸器或强制循环再沸器。进一步的，第一蒸馏塔塔底再沸器为热虹吸式再沸器。

可选的，第二蒸馏塔塔底再沸器为热虹吸式再沸器或强制循环再沸器。进一步的，第二蒸馏塔塔底再沸器为热虹吸式再沸器。

本实用新型具有如下的有益效果：

本实用新型可将磷酸酯类萃取废液中的煤油进行回收，回收率可达到99％。本实用新型通过使用精馏工艺回收废有机萃取剂中的溶剂煤油返回前端萃取工艺循环利用，减少了废有机萃取剂的外运处置量，减少了资源浪费。本申请工艺流程简单，可操作性强，具有良好的市场效益。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型实施例1中的含氨废水的资源化回收系统的工艺流程图。

其中各附图标记表示以下含义：

图1中附图标记为：第一蒸馏塔进料泵(1)、第一蒸馏塔(2)、第一蒸馏塔塔顶冷凝器(3)、第一蒸馏塔冷凝罐(4)、第一蒸馏塔冷凝罐出料泵(5)、第一蒸馏塔塔顶回流泵(6)、第一蒸馏塔塔底再沸器(7)、第一蒸馏塔塔底出料泵(8)、第二蒸馏塔(9)、第二蒸馏塔塔顶冷凝器(10)、第二蒸馏塔冷凝罐(11)、第二蒸馏塔冷凝罐出料泵(12)、第二蒸馏塔塔顶回流泵(13)、第二蒸馏塔塔底再沸器(14)、第二蒸馏塔塔底出料泵(15)。

具体实施方式

现详细说明本实用新型的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本实用新型的限制，而应理解为是对本实用新型的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本实用新型中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本实用新型。

另外，对于本实用新型中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本实用新型内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本实用新型所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本实用新型仅描述了优选的方法和材料，但是在本实用新型的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

实施例1

本实用新型提出了一种从磷酸酯类萃取废液中资源化回收煤油的系统，包括：

第一蒸馏装置，用于加热磷酸酯类萃取废液得到初馏液相产物；

第二蒸馏装置，所述第二蒸馏装置与第一蒸馏装置连接，第二蒸馏装置用于加热初馏液相产物得到煤油。在本实施例中第一蒸馏装置为第一蒸馏塔2。第二蒸馏装置为第二蒸馏塔9。

从磷酸酯类萃取废液中资源化回收煤油的系统如图1所示，该系统包括：第一蒸馏塔进料泵1、第一蒸馏塔2、第一蒸馏塔塔顶冷凝器3、第一蒸馏塔冷凝罐4、第一蒸馏塔冷凝罐出料泵5、第一蒸馏塔塔顶回流泵6、第一蒸馏塔塔底再沸器7、第一蒸馏塔塔底出料泵8、第二蒸馏塔9、第二蒸馏塔塔顶冷凝器10、第二蒸馏塔冷凝罐11、第二蒸馏塔冷凝罐出料泵12、第二蒸馏塔塔顶回流泵13、第二蒸馏塔塔底再沸器14、第二蒸馏塔塔底出料泵15。

同时图1也示出了该实施例所采用的有色金属废磷酸酯类萃取剂的资源化回收系统中各部件的连接结构：所述第一蒸馏塔进料泵1用于将废有机萃取剂泵入第一蒸馏塔；所述第一蒸馏塔2用于分离废萃取剂中的轻组分杂质；所述第一蒸馏塔塔顶冷凝器3和第一蒸馏塔冷凝罐4用于将第一蒸馏塔塔顶蒸汽进行冷凝并收集冷凝液；所述第一蒸馏塔冷凝罐出料泵5用于输出第一蒸馏塔冷凝罐中液体；第一蒸馏塔冷凝罐4

所述第一蒸馏塔塔顶回流泵6用于塔顶回流返回第一蒸馏塔塔顶；所述第一蒸馏塔塔底再沸器7用于加热第一蒸馏塔釜液体提供内部蒸汽形成汽液两相；所述第一蒸馏塔塔底出料泵8用于将第一蒸馏塔塔底中间产物泵入第二蒸馏塔9；

所述第二蒸馏塔9用于获得最终产品溶剂煤油；所述第二蒸馏塔塔顶冷凝器10和第二蒸馏塔冷凝罐11用于将第二蒸馏塔塔顶蒸汽进行冷凝并收集冷凝液；所述第二蒸馏塔冷凝罐出料泵12用于输出第二蒸馏塔冷凝罐中液体；所述第二蒸馏塔塔顶回流泵13用于塔顶回流返回第二蒸馏塔塔顶；所述第二蒸馏塔塔底再沸器14用于加热第二蒸馏塔釜液体提供内部蒸汽形成汽液两相。

应用上述系统，采用精馏工艺回收废萃取剂中溶剂煤油的工作过程，具体可以包括：

步骤A，使用第一蒸馏塔分离废萃取剂中的前馏分。

本实施例中，使用第一蒸馏塔进料泵1将上游工段所产生的废萃取剂泵入第一蒸馏塔2。在第一蒸馏塔塔底再沸器7所提供热量的作用下，第一蒸馏塔2内部形成汽液两相进行传质分离。轻组分蒸汽上升至第一蒸馏塔塔顶冷凝器3冷凝为液体，进入第一蒸馏塔冷凝罐4。第一蒸馏塔冷凝罐4中液体通过第一蒸馏塔冷凝罐出料泵5输出，一部分作为前馏分采出外运处置，另一部分通过第一蒸馏塔塔顶回流泵6返回第一蒸馏塔2塔顶形成回流。本实例中，第一蒸馏塔冷凝罐4连接有轻组分闪蒸塔(图中未示出)，第一蒸馏塔冷凝罐4中的轻组分杂质输送到轻组分闪蒸塔中进行闪蒸处理。轻组分闪蒸塔中得到溶剂油和废水，废水送入废水处理系统，溶剂油可回用或做为燃料。塔底出料通过第一蒸馏塔塔底出料泵8输送入第二蒸馏塔9。

其中，第一蒸馏塔2为板式塔或者填料塔；本实施例中为填料塔。第一蒸馏塔塔底再沸器7为热虹吸式再沸器或强制循环再沸器；本实施例中为热虹吸式再沸器。第一蒸馏塔2的操作压力为0.01MPa～0.15MPa；优选为0.01MPa～0.1MPa。第一蒸馏塔2理论板数为20～40块；本实施例中为25块。第一蒸馏塔2进料板位置位于第1至第20块之间；本实施例中位于第5至第6块之间。第一蒸馏塔2塔顶回流比为1～5；优选为1～3。第一蒸馏塔2的加热介质为饱和蒸汽或导热油。如果选用饱和蒸汽作为加热介质，第一蒸馏塔2所用饱和蒸汽压力为0.4～4.0MPa；优选为0.4～3.0MPa。如果选用导热油作为加热介质，第一蒸馏塔2所用导热油温度为140℃～250℃；优选为140℃～230℃。本实施例中采用饱和蒸汽加热。

步骤B，使用第二蒸馏塔获得煤油产品。

第一蒸馏塔2塔底出料通过第一蒸馏塔塔底出料泵8输送入第二蒸馏塔9。在第二蒸馏塔塔底再沸器14所提供热量的作用下，第二蒸馏塔9内部形成汽液两相进行传质分离。轻组分蒸汽上升至第二蒸馏塔塔顶冷凝器10冷凝为液体，进入第二蒸馏塔冷凝罐11。第二蒸馏塔冷凝罐11中液体通过第二蒸馏塔冷凝罐出料泵12输出，一部分作为产品采出返回前端萃取工段重复利用，另一部分通过第二蒸馏塔塔顶回流泵13返回第二蒸馏塔9塔顶形成回流。塔底重组分出料通过第二蒸馏塔塔底出料泵15采出外运处置。本实施例中，第二蒸馏塔底部连接有重组分闪蒸塔(图中未示出)，第二蒸馏塔的重组分杂质输送到重组分闪蒸塔中进行闪蒸处理。重组分闪蒸塔得到溶剂油和磷酸酯类萃取剂，溶剂油可回用，磷酸酯类萃取剂可进入萃取剂再生系统再生或做为废物外运处置。在本实施例中，重组分闪蒸塔连接到磷酸酯类萃取剂回收系统，回收磷酸酯类萃取剂。

其中，第二蒸馏塔9为板式塔或者填料塔；本实施例为填料塔。第二蒸馏塔塔底再沸器14为热虹吸式再沸器或强制循环再沸器；本实施例为热虹吸式再沸器。第二蒸馏塔9的操作压力为0.01MPa～0.1MPa；优选为0.01MPa～0.05MPa。第二蒸馏塔9理论板数为20～40块；本实施例中为25块。第二蒸馏塔9进料板位置位于第1至第20块之间；本实施例中位于第5至第6块之间。第二蒸馏塔9塔顶回流比为1～5；优选为1～3。第二蒸馏塔9的加热介质为饱和蒸汽或导热油；如果选用饱和蒸汽作为加热介质，第二蒸馏塔9所用饱和蒸汽压力为1.0～8.6MPa；优选为1.0～5.0MPa。如果选用导热油作为加热介质，第二蒸馏塔9所用导热油温度为180℃～300℃；优选为180℃～260℃。本实施例中为饱和蒸汽。

实施例2

本实施例中采用实施例1的系统进行废磷酸酯类萃取剂的资源化回收方法步骤如下：

A、使用初馏塔进料泵1将上游工段所产生的废萃取剂泵入初馏塔2。初馏塔2为填料塔，理论塔板数为20块，操作压力为0.05MPa。初馏塔2进料板位于第10块理论板。初馏塔塔顶回流比为3。第一蒸馏塔2的加热介质为饱和蒸汽，饱和蒸汽压力为0.6MPa。在第一蒸馏塔塔底再沸器7所提供热量的作用下，第一蒸馏塔2内部形成汽液两相进行传质分离。轻组分蒸汽上升至第一蒸馏塔塔顶冷凝器3冷凝为液体，进入第一蒸馏塔冷凝罐4。第一蒸馏塔冷凝罐4中液体通过第一蒸馏塔冷凝罐出料泵5输出，一部分作为前馏分采出外运处置，另一部分通过第一蒸馏塔塔顶回流泵6返回第一蒸馏塔2塔顶形成回流。塔底出料通过第一蒸馏塔塔底出料泵8输送入第二蒸馏塔9。

B、第一蒸馏塔塔底出料通过第一蒸馏塔塔底出料泵8输送入第二蒸馏塔9。第二蒸馏塔9为填料塔，理论塔板数为20块，操作压力为0.02MPa。第二蒸馏塔9进料板位于第10块理论板。第二蒸馏塔塔顶回流比为3。第二蒸馏塔9的加热介质为饱和蒸汽，饱和蒸汽压力为3MPa。在第二蒸馏塔塔底再沸器14所提供热量的作用下，第二蒸馏塔9内部形成汽液两相进行传质分离。轻组分蒸汽上升至第二蒸馏塔塔顶冷凝器10冷凝为液体，进入第二蒸馏塔冷凝罐11。第二蒸馏塔冷凝罐11中液体通过第二蒸馏塔冷凝罐出料泵12输出，一部分作为产品采出返回前端萃取工段重复利用，另一部分通过第二蒸馏塔塔顶回流泵13返回第二蒸馏塔9塔顶形成回流。塔底重组分出料通过第二蒸馏塔塔底出料泵15采出外运处置。煤油回收率为98％，且回收产品符合回用质量标准。

采用实施例2中的回收方法，调整参数进行煤油回收试验，结果如下：

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种从磷酸酯类萃取废液中资源化回收煤油的系统，其特征在于，包括：

第一蒸馏装置，用于加热磷酸酯类萃取废液得到初馏液相产物；

第二蒸馏装置，所述第二蒸馏装置与第一蒸馏装置连接，第二蒸馏装置用于加热初馏液相产物得到煤油。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一蒸馏装置为第一蒸馏塔；所述第一蒸馏塔底部设有用于加热磷酸酯类萃取废液的再沸器。

3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述第一蒸馏塔顶部设有冷凝器，所述冷凝器连接有第一蒸馏塔冷凝罐，第一蒸馏塔冷凝罐中的部分冷凝液经回流泵回流到第一蒸馏塔顶部，其余作为轻组分杂质外运。

4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，第一蒸馏塔冷凝罐连接有轻组分闪蒸塔，第一蒸馏塔冷凝罐中的轻组分杂质输送到轻组分闪蒸塔中进行闪蒸处理。

5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第二蒸馏装置为第二蒸馏塔；所述第二蒸馏塔底部设有用于加热初馏液相产物的再沸器。

6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述第二蒸馏塔顶部设有冷凝器，所述冷凝器连接有第二蒸馏塔冷凝罐，第二蒸馏塔冷凝罐中的部分冷凝液经回流泵回流到第二蒸馏塔顶部，其余作为煤油产品外运。

7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，第二蒸馏塔冷凝罐通过管道连接有色金属萃取系统，第二蒸馏塔冷凝罐中的煤油通过管道进入有色金属萃取系统中。

8.根据权利要求5中所述的系统，其特征在于，所述第二蒸馏塔底部的液相产物作为重组分杂质外运。

9.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述第二蒸馏塔底部连接有重组分闪蒸塔，第二蒸馏塔的重组分杂质输送到重组分闪蒸塔中进行闪蒸处理。

10.根据权利要求9所述的系统，其特征在于，所述重组分闪蒸塔连接有磷酸酯类萃取剂回收系统。