CN220496321U - 液相连续反应制备超细粉体的系统 - Google Patents

Abstract

一种液相连续反应制备超细粉体的系统，包括：顺次相接的快速混合器和曝气反应器，快速混合器包括进料装置和旋转装置，进料装置一端有待混合液相物料的进口，另一端深入快速混合器混合区且侧部设有液体分布器，液体分布器面向旋转装置输送反应溶液，利用旋转装置的剪切、旋转及切割，对反应溶液进行快速充分混合，且进行初级反应，产生初级粉体浆液；曝气反应器的反应区设有曝气装置，曝气装置产生自下而上升的气膜对逆向接触的粉体颗粒实现气浮效果，使粉体颗粒到达曝气反应器底部的下降速率与其反应完全的速率一致，实现连续化制备。本实用新型超细粉体粒径分布较窄且分散性良好，系统简捷实用，使用方便，适合不同工艺条件的工业应用。

Description

液相连续反应制备超细粉体的系统

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，尤指一种液相连续反应制备超细粉体的系统。

背景技术

按照我国矿物加工行业的共识，超细粉体被定义为粒径100％小于30μm的粉体。近年来，由于超细粉体在光学、磁学、声学、电学和力学等性质上与传统的金属材料均有很大的差异，超细粉体技术被广泛应用于医药、化工、电子、能源和建筑装修等多个领域。超细粉体的制备工艺包括气相法、液相法和固相法，其中，液相法也是广泛用于合成高纯超细粉体的方法。

目前，液相法的超细粉体多采用常规的间歇式搅拌釜反应器制备，液相物料直接倒入或漏斗滴加进行搅拌混合，并发生反应得到产物粉体。常规的间歇式搅拌釜反应器，存在原料混合不均匀，局部过饱和的问题，所得产物粒径分布较宽，且间歇式操作，生产效率低，产物批次间稳定性较难控制。

发明内容

针对以上技术问题，本实用新型的目的在于提供一种液相连续反应制备超细粉体的系统，通过快速混合器实现反应溶液的快速充分混合，并将生成的初级粉体浆液迅速输出至曝气反应器中作为晶种进一步生长；同时，通过曝气装置产生的自下而上升的气膜调控粉体颗粒的沉降速率，使得粉体颗粒下落至曝气反应器底部时，其反应完全，且粒度均匀，从而实现超细粉体的连续化制备。

为了实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案如下：

一种液相连续反应制备超细粉体的系统，包括：

顺次相接的快速混合器和曝气反应器，

所述快速混合器包括进料装置和旋转装置，所述进料装置的一端有待混合液相物料的进口，另一端深入快速混合器混合区，且侧部设有液体分布器，所述液体分布器面向旋转装置输送反应溶液，利用旋转装置的剪切、旋转及切割，对反应溶液进行快速充分混合，且进行初级反应，产生初级粉体浆液；

所述曝气反应器的反应区设有曝气装置，所述曝气装置产生自下而上升的气膜对逆向接触的粉体颗粒实现气浮效果，使得粉体颗粒到达曝气反应器底部排出系统前的下降速率与其反应完全的速率相一致，实现超细粉体的连续化制备。

一些技术方案中，所述旋转装置包括转动件和驱动设备，

所述转动件为叶轮，所述液体分布器邻设于叶轮布设，所述驱动设备驱动叶轮高速旋转，使反应溶液在强烈的剪切、撞击、分散作用下达到快速混合；

或者，所述转动件为填料床，所述驱动设备驱动填料床高速旋转产生超重力场，所述液体分布器设于超重力场内，使反应溶液在强烈的超重力作用下被分散撕裂成液滴、液膜或液丝，促进物料的微观混合和传质过程。

一些技术方案中，所述进料装置设有中空布料管，所述中空布料管的一端通过进料管路连通溶液储罐，另一端通过液体分布器向旋转装置区域内喷射反应溶液。

一些技术方案中，所述中空布料管为并行排布的多条，多条中空布料管沿旋转装置的周向均匀分布。

一些技术方案中，所述曝气反应器的下部设置曝气装置，且上部设有除雾器，

所述曝气装置设有曝气膜片，所述曝气膜片通过进气管与外部的气源储罐连通；所述除雾器用于将曝气气体脱除液滴后排出，经处理后的排出气体回流至气源储罐。

一些技术方案中，所述曝气反应器的上部侧面设有进料口，所述进料口下方安装有多孔板分布器，用于将初级粉体浆液均布至曝气反应器中；和/或，

所述快速混合器和曝气反应器均设置加热保温夹套或外置式换热器。

一些技术方案中，所述曝气反应器为细长型的反应塔，

所述反应塔上部侧面设有进料口，所述进料口下方安装多孔板分布器，所述反应塔底部设有排料口，用于超细粉体浆料排出系统；

所述反应塔下部设有曝气膜片，所述曝气膜片通过进气管与外部的气源储罐连通，用于产生气浮效果，所述反应塔顶部设有除雾器，用于将曝气气体脱除液滴后排出，经处理后的排出气体回流至气源储罐。

一些技术方案中，曝气气源为空气；

和/或，曝气气源包括部分用于调节反应pH值的气体，或者用于起到氧化作用的氧化性气体，或者用于氢化反应的氢气。

本实用新型采用以上技术方案至少具有如下的有益效果：

1.本实用新型通过快速混合器实现反应原料的快速充分混合，反应物在快速混合器内的停留时间极短，反应初级粉体形成后立即离开快速混合器，进入曝气反应器进行进一步的生长，能够有效控制产物粒子的尺寸，提高产物粒度的均匀性；

2.本实用新型通过调节曝气反应器底部的曝气气压，能够使固体颗粒物的下降速率与其反应完全的速率相一致，并且与快速混合器相互配合，能够实现超细粉体的连续化制备，提高生产效率，缩短生产周期；

3.本实用新型的系统简捷实用，使用方便，适合不同工艺条件下的工业需求，具有良好的工业应用前景，其具体应用为磷酸铁、磷酸锰铁、三元前驱体、钠离子正极材料前驱体等液相反应制备超细粉体的连续化生产。

附图说明

为了更清楚的说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图及其标记作简单的介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本实用新型实施例中含叶轮的液相连续反应制备超细粉体的系统的结构示意图；

图2为本实用新型实施例中含填料床的液相连续反应制备超细粉体的系统的结构示意图。

图中标注符号的含义如下：

1－快速混合器，101－第一布料管，102－第二布料管，103－喷嘴，104－电机，105－转动件；

201－第一溶液储罐，202－第二溶液储罐；

3－曝气反应器，301－进料口，302－多孔板分布器，303－曝气膜片，304－进气管，305－气源储罐，306－除雾器，307－排料口。

具体实施方式

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本实用新型的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。

为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。另外，以使图面简洁便于理解，在有些图中具有相同结构或功能的部件，仅示意性地绘示了其中的一个，或仅标出了其中的一个。在本文中，“一个”不仅表示“仅此一个”，也可以表示“多于一个”的情形。

还应当进一步理解，在本申请说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。

在本文中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

另外，在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

根据本实用新型的第一方面，提供一种液相连续反应制备超细粉体的系统，请参阅图1-2，该系统包括顺次相接的快速混合器1和曝气反应器3，其中，快速混合器1实现反应溶液的快速充分混合，所产生的初级粉体迅即转移至曝气反应器3中作为晶种进一步生长；同时，通过调节曝气反应器3底部的曝气气压，使得粉体颗粒下落至曝气反应器3底部时，其反应完全，且粒度均匀，从而实现超细粉体的连续化制备。

上述实施例中，快速混合器1用于将至少两种反应溶液快速充分混合，并且进行初级反应，生成细小的初级粉体，该初级粉体起到晶种的作用。

一些实施方式中，快速混合器1的内部包括至少两个中空布料管，如第一布料管101，第二布料管102，用于将至少两种反应溶液加入快速混合器1中；中空布料管的一端分别与外部的溶液储罐连通，如第一溶液储罐201，第二溶液储罐202，另一端的底端密封，侧壁上设置有液体分布器，如喷嘴103；快速混合器1的内部还包括旋转装置，旋转装置发生高速旋转，利用其剪切、旋转及切割，对反应溶液进行快速充分混合，且进行初级反应，产生初级粉体浆液。

需要指出的是，上述中空布料管的具体数量不做限制，仅需满足反应溶液的混合要求即可，中空布料管上的液体分布器面向旋转装置开设。在以上的较佳实施方式中，多条中空布料管并行排布，且沿旋转装置的周向均匀分布，多股液相反应物料均匀喷射至旋转装置区域，经旋转装置的剪切、旋转及切割实现反应溶液的快速充分混合。

具体的，旋转装置包括转动件105和电机104，转动件105可以是如图1中的高速旋转叶轮，也可以是如图2中的高速旋转填料床。当是高速旋转叶轮时，两种或以上的反应溶液，通过喷嘴喷射到叶轮附近，在电机104带动下，叶轮进行高速旋转，反应溶液在强烈的剪切、撞击、分散作用下达到快速混合；当是高速旋转填料床时，两种或以上的反应溶液，通过喷嘴喷射到填料床附近，在电机104带动下，填料床进行高速旋转，产生超重力效应，反应溶液在强烈的超重力作用下被分散撕裂成液滴、液膜或液丝，巨大的相界面，促进了物料的微观混合和传质过程。

上述实施例中，快速混合器1的下部设有出料口，该出料口与曝气反应器3的连接管路上设置提供浆液输送动力的泵体；或者，快速混合器1的上部设置溢流口，初级粉体浆液经溢流口输出至曝气反应器3。

上述实施例中，曝气反应器3为细长型的反应塔，反应塔上部侧面开设有进料口301，反应塔内部进料口301的下方设置有多孔板分布器302，用于将快速混合器1中的初级粉体浆液均布至曝气反应器3中；曝气反应器3底部开设供超细粉体浆料输出的排料口307。

一些实施方式中，曝气反应器3的下部设置曝气装置，曝气装置设有曝气膜片303，曝气膜片303通过进气管304与外部的气源储罐305连通，用于产生气浮效果，降低固体颗粒物的沉降速率；曝气膜片303产生的自下而上上升的气膜对自上而下下落的固体颗粒物构成有效的浮力，可以实现固体颗粒物按需的下降速率，即固体颗粒物到达反应器底部排出系统前的下降速率与其反应完全的速率相一致。

在一较佳的实施方式中，曝气反应器3的上部安装有除雾器306，曝气产生的气体经除雾器306脱除液滴后排出，并经过处理后返回气源储罐305，回用作曝气气源。具体的，除雾器306选择疏松纤维床除雾器。

根据本实用新型的另一方面，提供一种液相连续反应制备超细粉体的方法，包括以下步骤：

S10：于多个溶液储罐出的反应溶液并流输入快速混合器混合区，经液体分布器喷射至旋转装置区域，利用旋转装置的剪切、旋转及切割，对反应溶液进行快速充分混合，且进行初级反应，产生初级粉体浆液；

S20：于快速混合器1产生的初级粉体浆液连续输送到曝气反应器3中，自上而下均布，与经曝气装置产生的自下而上升的气膜逆向接触构成有效的浮力，在粉体颗粒下落至曝气反应器底部时，其反应完全，且粒度均匀，得到超细粉体浆料；

其中，曝气气源为常规的压缩空气，但根据反应的需要，曝气气源也可以包括部分参与反应的气体，如用于调节反应pH值的氨气、二氧化碳、二氧化硫、氯气、硫化氢、二氧化氮、氯化氢等气体，用于起到氧化作用的氧气、臭氧等氧化性气体，以及氢化反应的氢气等参与反应的工艺气体。

S30：于曝气反应器3出的超细粉体浆料经后续处理，得到超细粉体。

其中，超细粉体浆料的后续处理工艺包括但不限于换热、过滤、洗涤、干燥、粉碎等。

本实用新型的上述系统及方法可应用至磷酸铁、磷酸锰铁、三元前驱体、钠离子正极材料前驱体等液相反应制备超细粉体的连续化生产中，并可依需在快速混合器1和曝气反应器3的外壁设置加热装置，具体可以为加热保温夹套或外置式换热器，用于控制反应所需温度；且可于相应管路上设置有关阀门和流量计，用于通断控制和流量监测。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种液相连续反应制备超细粉体的系统，其特征在于，包括：

顺次相接的快速混合器和曝气反应器，

所述快速混合器包括进料装置和旋转装置，所述进料装置的一端有待混合液相物料的进口，另一端深入快速混合器混合区，且侧部设有液体分布器，所述液体分布器面向旋转装置输送反应溶液，利用旋转装置的剪切、旋转及切割，对反应溶液进行快速充分混合，且进行初级反应，产生初级粉体浆液；

所述曝气反应器的反应区设有曝气装置，所述曝气装置产生自下而上升的气膜对逆向接触的粉体颗粒实现气浮效果，使得粉体颗粒到达曝气反应器底部排出系统前的下降速率与其反应完全的速率相一致，实现超细粉体的连续化制备。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，

所述旋转装置包括转动件和驱动设备，

所述转动件为叶轮，所述液体分布器邻设于叶轮布设，所述驱动设备驱动叶轮高速旋转，使反应溶液在强烈的剪切、撞击、分散作用下达到快速混合；

或者，所述转动件为填料床，所述驱动设备驱动填料床高速旋转产生超重力场，所述液体分布器设于超重力场内，使反应溶液在强烈的超重力作用下被分散撕裂成液滴、液膜或液丝，促进物料的微观混合和传质过程。

3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，

所述进料装置设有中空布料管，所述中空布料管的一端通过进料管路连通溶液储罐，另一端通过液体分布器向旋转装置区域内喷射反应溶液。

4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，

所述中空布料管为并行排布的多条，多条中空布料管沿旋转装置的周向均匀分布。

5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，

所述曝气反应器的下部设置曝气装置，且上部设有除雾器，

所述曝气装置设有曝气膜片，所述曝气膜片通过进气管与外部的气源储罐连通；所述除雾器用于将曝气气体脱除液滴后排出，经处理后的排出气体回流至气源储罐。

6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，

所述曝气反应器的上部侧面设有进料口，所述进料口下方安装有多孔板分布器，用于将初级粉体浆液均布至曝气反应器中；和/或，

所述快速混合器和曝气反应器均设置加热保温夹套或外置式换热器。

7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，

所述曝气反应器为细长型的反应塔，

所述反应塔上部侧面设有进料口，所述进料口下方安装多孔板分布器，所述反应塔底部设有排料口，用于超细粉体浆料排出系统；

所述反应塔下部设有曝气膜片，所述曝气膜片通过进气管与外部的气源储罐连通，用于产生气浮效果，所述反应塔顶部设有除雾器，用于将曝气气体脱除液滴后排出，经处理后的排出气体回流至气源储罐。

8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，

曝气气源为空气；

和/或，曝气气源包括部分用于调节反应pH值的气体，或者用于起到氧化作用的氧化性气体，或者用于氢化反应的氢气。