CN220433075U - 一种vb法生长磷化铟单晶的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于半导体材料制备领域，特别涉及一种VB法磷化铟单晶生长装置，包括底座、坩埚、炉体、石英管、加热器、支撑组件、升降旋转组件，所述升降旋转组件分别由两个独立的传动系统控制。本实用新型采用独立的坩埚升降和旋转装置，提高了装置运行的稳定性，降低了移动坩埚可能引起的振动，减少扩散边界层并实现液固面稳定、稳定加热和质量输运移减少温度波动，能有效提高单晶合格率。

Description

一种VB法生长磷化铟单晶的装置

技术领域

本实用新型涉及半导体材料制备领域，具体涉及VB一种磷化铟单晶生长装置。

背景技术

磷化铟(InP)作为继硅(Si)、锗(Ge)、砷化镓(GaAs)之后的第二代化合物半导体材料，因其禁带宽度大和电子迁移率高等优越性能被广泛应用于微波技术和通信等领域。

目前磷化铟单晶的主要生长方法有高压液封直拉法(LEC)、水平布里奇曼法(HB)、垂直布里奇曼法(VB)和垂直温度梯度法(VGF)等。这些方法都具有不同的局限性，LEC的成晶率高，但位错大、质量较差；HB的生产成本低，但其能生产的单晶最大直径较小；VB和VGF的原理相似，生产的晶体质量较好，但VB易受坩埚移动影响产生花晶等现象，VGF对温场控制的精确度要求很高。

实用新型内容

针对上述现有技术的缺陷，本实用新型提出了一种VB法生长磷化铟单晶的装置，以解决VB法在坩埚移动过程中因机械振动导致的花晶、孪晶等问题，提高成晶率。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案如下：一种VB法生长磷化铟单晶的装置，包括底座，底座上设有升降旋转组件以及炉体，炉体内设有炉腔，炉体上下端分别密封设有可拆卸的上盖和下盖，炉体内壁上设有分段加热器，下盖上设有惰性气体充气口和气孔，升降旋转组件包括安装在底座上的升降模组和设置在升降模组上的旋转模组，旋转模组上设有主支撑轴，主支撑轴穿过炉体下盖中心设置的密封装置，主支撑轴上端部设有下保温托盘，下保温托盘上端设有陶瓷炉芯，坩埚置于真空的石英管中，石英管可拆卸地安装于陶瓷炉芯上；分段加热器从下往上分为温区Ⅰ、温区Ⅱ、温区Ⅲ、温区Ⅳ，温区V和温区VI一共6个温区，每个温区上设置一根独立的热电偶；炉体内部在石英管安装位置周围布置有加热层。

作为一种优选的方案，所述升降模组包括设置在安装座上的连接在一起的升降电机和换向减速器，换向减速器的出力轴与设置在安装座上的丝杠相连接，丝杠上的活动块与升降平台连接，安装座上两侧分别设有竖向布置的直线导轨和直线轴承、升降平台一侧活动连接在直线导轨上，升降平台另一侧连接直线轴承。

作为一种优选的方案，所述旋转模组包括设置在升降平台上的相互连接的伺服电机和减速机，减速机的出力轴连接同步带传动装置；所述主支撑轴下端与同步带传动装置连接。

作为一种优选的方案，所述分段加热器为加热线圈。

作为一种优选的方案，所述陶瓷炉芯上设有用于测量坩埚籽晶段地测温度的第七热电偶；坩埚籽晶段放肩处设有测量温度的第八热电偶，炉体内侧设有用于测量坩埚转肩处温度的第九热电偶；

作为一种优选的方案，所述炉体内壁上部还设有测温热电偶组。

作为一种优选的方案，所述测温热电偶组包括均部在炉体内壁上部的根测温热电偶。

作为一种优选的方案，所述升降平台上设有活动托承主支撑轴的中心固定装置；所述直线轴承上设有两个分别限制升降平台上限和下限位置的升降硬限位；所述炉体上盖上可拆卸地设有加热器固定法兰，加热器固定法兰上设有加热器固定柱，所述分段加热器设置在加热器固定柱；所述主支撑轴上端与所述陶瓷炉芯之间设有下保温托盘。

作为一种优选的方案，所述下盖中心设置的密封装置为高压动态密封模组。

(三)有益效果

本VB法生长磷化铟单晶的装置采用升降平台带动主支撑轴控制坩埚下降，进行转肩生长时，启动升降电机，坩埚位置开始随升降平台和主支撑轴缓慢下降，下降速度≤2.5mm/h，直至晶体生长结束，从而提高了坩埚下降过程的稳定性，降低了移动坩埚可能引起的振动，能有效提高单晶率；

本VB法生长磷化铟单晶的装置增加了旋转装置，通过主支撑轴带动坩埚在晶体生长过程中稳定旋转，实现温度均匀分布以抑制对流、提高熔体混合以确保组分均匀、减少扩散边界层并实现液固面稳定、稳定加热和质量输运移减少温度波动，生长出的晶体合格率更高。

本VB法生长磷化铟单晶的装置通过合理设置热电偶，从而使得分段加热器可以根据反馈的温度数据，更精确地进行加热控制，从而提高生长出的晶体合格率。

本VB法生长磷化铟单晶方法通过合理控制各温区温度、通过主支撑轴带动坩埚在晶体生长过程中稳定旋转、通过采用升降平台稳定下降坩埚，从而使得生长出的晶体合格率更高。

附图说明

图1为装配完成的装置示意图，

图2为高压单晶生长炉示意图，

图3为安装在底座上的升降组件示意图，

图4为旋转组件示意图。

其中，1：高压单晶生长炉；1.1：炉体；2：底座；3：旋转组件；4：升降组件；5：气压表；6：加热器固定法兰；7：加热器固定柱；8：分段加热器；9:坩埚；10：石英管；11：陶瓷炉芯；12：下保温托盘；13：主支撑轴；14：下保温层；15：下盖；16：惰性气体充气口；17：气孔；18:高压动态密封模组；19：第一热电偶；20：第二热电偶；21：第三热电偶；22：第四热电偶；23：第五热电偶；24：第六热电偶；25：第七热电偶；26：第八热电偶；27:第九热电偶；28：测温热电偶组；29：升降电机；30：直线导轨；31：丝杠；32：换向减速器；33：升降平台；34：直线轴承；35：光轴导轨；36：升降硬限位；37：安装座；38:伺服电机；39:减速器；40:同步带轮；41：中心固定装置。

具体实施方式

为了更好地理解本实用新型，下面结合附图和具体实施例进一步阐明本实用新型的内容，但本实用新型的内容不仅仅局限于下面的实施例。

如图1-图4所示，一种VB法生长磷化铟单晶的装置，包括底座2，底座2上设有升降旋转组件3以及炉体1.1，炉体1.1内设有炉腔，炉体1.1上下端分别密封设有可拆卸的上盖和下盖15，炉体1.1内壁上设有分段加热器8，上盖装有气压表5,下盖15上设有惰性气体充气口16和气孔17，升降旋转组件3包括安装在底座2上的升降模组和设置在升降模组上的旋转模组，旋转模组上设有主支撑轴13，主支撑轴13穿过炉体1.1下盖15中心设置的密封装置，主支撑轴13上端部设有下保温托盘12，下保温托盘12上端设有陶瓷炉芯11,陶瓷炉芯11外周设有下保温层14，坩埚9置于真空的石英管10中，石英管10可拆卸地安装于陶瓷炉芯11上；分段加热器8从下往上分为温区Ⅰ、温区Ⅱ、温区Ⅲ、温区Ⅳ，温区V和温区VI一共6个温区，每个温区上设置一根独立的热电偶；炉体1.1内部在石英管10安装位置周围布置有加热层。

在一个实施例中，所述升降模组包括设置在安装座37上的连接在一起的升降电机29和换向减速器32，换向减速器32的出力轴与设置在安装座37上的丝杠31相连接，丝杠31上的活动块与升降平台33连接，安装座37上两侧分别设有竖向布置的直线导轨30和直线轴承34、升降平台33一侧活动连接在直线导轨30上，升降平台33另一侧连接直线轴承34。

在一个实施例中，所述旋转模组包括设置在升降平台33上的相互连接的伺服电机38和减速机，减速机的出力轴连接同步带传动装置；所述主支撑轴13下端与同步带传动装置连接。

在一个实施例中，所述分段加热器8为加热线圈。

在一个实施例中，所述陶瓷炉芯11上设有用于测量坩埚9籽晶段地测温度的第七热电偶25；坩埚9籽晶段放肩处设有测量温度的第八热电偶26，炉体1.1内侧设有用于测量坩埚9转肩处温度的第九热电偶27；

在一个实施例中，所述炉体1.1内壁上部还设有测温热电偶组28。

在一个实施例中，所述测温热电偶组28包括均部在炉体1.1内壁上部的4根测温热电偶。

在一个实施例中，所述升降平台33上设有活动托承主支撑轴13的中心固定装置41。

在一个实施例中，所述直线轴承34上设有两个分别限制升降平台33上限和下限位置的升降硬限位36。

在一个实施例中，所述炉体1.1上盖上可拆卸地设有加热器固定法兰6，加热器固定法兰6上设有加热器固定柱7，所述分段加热器8设置在加热器固定柱7。

在一个实施例中，所述主支撑轴13上端与所述陶瓷炉芯11之间设有下保温托盘12。

在一个实施例中，下盖15中心设置的密封装置为高压动态密封模组18。

基于上述VB法生长磷化铟单晶的装置，本实用新型还提出一种VB法生长磷化铟单晶的方法，包括以下步骤：

步骤1、将原料括籽晶、三氧化二硼(水含量小于200PPm)、高纯红磷(5N)、掺杂剂(5N的三硫化二铟或高纯铁)、多晶料(迁移率大于2000Cm2/V.S)放入坩埚9中，再将坩埚9放入石英管10中，盖上石英盖，进行氢氧焰封焊密封，对石英管10进行密封后抽真空处理，真空值＜-0.9Mpa；

步骤2、将石英管10布置在陶瓷炉芯11上，将上盖、下盖15与炉体1.1连接密封；通过气孔17对炉体1.1抽真空，同时加热器开始升温，在温度控制系统中设定控温各个热电偶的目标值，包括：第一热电偶19为1030±5℃、第二热电偶20为1040±5℃、第三热电偶21为1050±5℃、第四热电偶22为1060±5℃、第五热电偶23为1070±5℃、第六热电偶24为1080±5℃、加热时间为4～6h，开启加热功能，第五热电偶23达到150℃和测温热电偶组28最大值达到350°后，打开进气阀在10～30Min时间内对高压炉体1.1充入氮气至炉压为1.9Mpa后关闭进气阀，直至温度达到目标值并稳定两小时后，炉内气压上升到2.8Mpa；

步骤3、设定测温热电偶组的目标温度为1050-1090℃、第七热电偶的目标温度为1030℃、第八热电偶的目标温度为1040℃、第九热电偶的目标温度为1050℃，开启调温功能，通过调节分段加热器的各个加热区的温度，从而使第七热电偶、第八热电偶、第九热电偶、测温热电偶组的温度差值按5-10cm/℃的温度梯度等分在七根热电偶的温度区域，并在3-6h内保持恒温，每个热电偶测温点的波动小于±1°；

步骤4、启动伺服电机38，带动主支撑轴13、炉芯和坩埚9转动，转速为1-5r/h；

步骤5、根据测温热电偶温度显示值来调整控温热电偶温度值，温区目标差值为：≤50℃，低温区1030±20℃，高温区1080±20℃，此时关闭进气，保障高压腔内的气流处于相对静止状态，避免因气流引起的热流波动，待籽晶熔融长度达到12-15mm，保持一定时间，进行转肩生长时，启动升降电机29，坩埚9位置开始随升降平台33和主支撑轴13缓慢下降，下降速度≤2.5mm/h，直至晶体生长结束。

步骤6、生长结束后，停止坩埚9旋转和下降，进入降温退火，温度降至350±20℃后排空炉内气压；

步骤7、待炉内温度降至100±10℃后打开炉门，取出并破碎石英管10，取出装有晶体的坩埚9，放入超声波清洗机中振洗晶体与坩埚9间的三氧化二硼及表面的红磷，8小时后取出脱模得到磷化铟单晶。

上述的实施例仅例示性说明本发明创造的原理及其功效，以及部分运用的实施例，而非用于限制本实用新型；应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种VB法生长磷化铟单晶的装置，包括底座，其特征在于：所述底座上设有升降旋转组件以及炉体，炉体内设有炉腔，炉体上下端分别密封设有可拆卸的上盖和下盖，炉体内壁上设有分段加热器，下盖上设有惰性气体充气口和气孔，升降旋转组件包括安装在底座上的升降模组和设置在升降模组上的旋转模组，旋转模组上设有主支撑轴，主支撑轴穿过炉体下盖中心设置的密封装置，主支撑轴上端部设有下保温托盘，下保温托盘上端设有陶瓷炉芯，坩埚置于真空的石英管中，石英管可拆卸地安装于陶瓷炉芯上；分段加热器从下往上分为温区Ⅰ、温区Ⅱ、温区Ⅲ、温区Ⅳ，温区V和温区VI一共6个温区，每个温区上设置一根独立的热电偶；炉体内部在石英管安装位置周围布置有加热层。

2.如权利要求1所述的一种VB法生长磷化铟单晶的装置，其特征在于：所述升降模组包括设置在安装座上的连接在一起的升降电机和换向减速器，换向减速器的出力轴与设置在安装座上的丝杠相连接，丝杠上的活动块与升降平台连接，安装座上两侧分别设有竖向布置的直线导轨和直线轴承、升降平台一侧活动连接在直线导轨上，升降平台另一侧连接直线轴承。

3.如权利要求2所述的一种VB法生长磷化铟单晶的装置，其特征在于：所述旋转模组包括设置在升降平台上的相互连接的伺服电机和减速机，减速机的出力轴连接同步带传动装置；所述主支撑轴下端与同步带传动装置连接。

4.如权利要求3所述的一种VB法生长磷化铟单晶的装置，其特征在于：所述分段加热器为加热线圈。

5.如权利要求4所述的一种VB法生长磷化铟单晶的装置，其特征在于：所述陶瓷炉芯顶端设有用于测量坩埚籽晶段底侧温度的第七热电偶；坩埚籽晶段放肩处设有测量温度的第八热电偶，炉体内侧设有用于测量坩埚转肩处温度的第九热电偶。

6.如权利要求5所述的一种VB法生长磷化铟单晶的装置，其特征在于：所述炉体内壁上部还设有测温热电偶组。

7.如权利要求6所述的一种VB法生长磷化铟单晶的装置，其特征在于：测温热电偶组包括均部在炉体内壁上部的4根测温热电偶。

8.如权利要求7所述的一种VB法生长磷化铟单晶的装置，其特征在于：所述升降平台上设有活动托承主支撑轴的中心固定装置；所述直线轴承上设有两个分别限制升降平台上限和下限位置的升降硬限位；炉体上盖上可拆卸地设有加热器固定法兰，加热器固定法兰上设有加热器固定柱，所述分段加热器设置在加热器固定柱；所述主支撑轴上端与所述陶瓷炉芯之间设有下保温托盘。

9.如权利要求8所述的一种VB法生长磷化铟单晶的装置，其特征在于：所述下盖中心设置的密封装置为高压动态密封模组。