CN220412894U - 一种无水氟化氢氧化除砷的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型专利涉及化工技术领域，具体是一种无水氟化氢氧化除砷的装置，包括用于混合搅拌无水氟化氢与高锰酸钾溶液的搅拌装置和精馏装置，所述搅拌装置包括罐体，罐体上顶部开设有可能初步混合两种物料的混合器，罐体底部开设有用于排出混合液的出料口，罐体侧壁上开设有冷却物料出口；所述出料口连通有将罐体内部液体泵出的水泵，水泵远离出料口的一端连通有用于冷却液体的循环冷却器，循环冷却器远离水泵的一端与冷却物料出口连通，罐体内部还设有过滤网。相比起现有技术，本专利通过设置水泵、循环冷却器来解决溶液搅拌与冷却的问题，通过过滤网解决固渣过滤的问题。综上本方案解决了的反应过程中氟化氢气体蒸出以及混合液固渣过滤的技术问题。
Description
技术领域
本实用新型专利涉及化工技术领域，具体是一种无水氟化氢氧化除砷的装置。
背景技术
电子级氢氟酸是氟化氢的水溶液,为无色透明液体,在25℃时密度1.15gml(50％HF)。对金属、玻璃、混凝土等具有强烈腐蚀性。无水氟化氢作为生产电子级氢氟酸的原料，其杂质含量的多少对电子级氢氟酸的生产工艺路线选择和产品质量有很大影响。无水氟化氢中杂质包括亚砷酸盐类化合物，砷酸盐类化合物中低价态(三价)砷的沸点几乎等同于无水氟化氢的沸点，所以不管是精馏还是脱气都无法将其去除，因此，常规去除无水氟化氢中砷的方案之一是通过向无水氟化氢中加入高锰酸钾溶液，将其化学性质改变，使低价态的砷变为五价态的砷，而五价态的砷沸点大大高于无水氟化氢，因此用精馏的过程可以很好的把它去除。
但是，上述方案操作的过程在实践中存在如下技术问题：
(1)除杂的过程需要将无水氟化氢与高锰酸钾溶液混合搅拌，溶液中发生的离子反应方程式之一为2MnO4-+5AsO33-+6H+＝5AsO43-+2Mn2++3H2O，同时，无水氟化氢作为一个高腐蚀性的液体，且在高温下易蒸发出有毒的氟化氢气体，当无水氟化氢与反应过程中产生的水混合稀释，且水泵在不断循环做功，会放出热量，热量反过来促使氟化氢的挥发。为防止氟化氢气体泄漏，无水氟化氢与高锰酸钾的混合搅拌需要在密闭的容器中进行，但是，若氟化氢挥发，密闭的容器内压增大，会有爆炸的风险。因此，需要设计一款专用于无水氟化氢氧化除砷的装置来满足上述反应过程的全部需求，防止氟化氢大量挥发。
(2)无水氟化氢除砷的过程中，会产生部分固体氧化物，且工业生产的无水氟化氢内含有铁屑等杂质，若不对氧化除砷后的溶液进行过滤的话，长期使用下，混合溶液中的固体杂质会对精馏塔内部结构造成污染。
实用新型内容
本实用新型意在提供一种无水氟化氢氧化除砷的装置，主要用于解决现有技术存在的无水氟化氢与高锰酸钾溶液混合过程中溶液放热导致氟化氢气体挥发，最终可能导致承造容器内压过大，发生爆炸的技术问题；其次解决无水氟化氢与高锰酸钾溶液混合反应后，若不对混合溶液进行过滤，长期使用下，混合溶液中的固体杂质会对精馏塔内部结构造成污染。
为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：
一种无水氟化氢氧化除砷的装置，包括用于混合搅拌无水氟化氢与高锰酸钾溶液的搅拌装置和精馏装置，所述搅拌装置包括罐体，罐体上顶部开设有可自由启闭的入料口，罐体底部开设有用于排出混合液的出料口，罐体侧壁上开设有冷却物料出口；
所述出料口连通有将罐体内部液体泵出的水泵，水泵远离出料口的一端连通有用于冷却液体的循环冷却器，循环冷却器远离水泵的一端与冷却物料出口连通，罐体内部的液体通过水泵泵入循环冷却器，并由循环冷却器冷却后再次进入罐体。
本实用新型的工作原理及有益效果：
1.工作原理：当无水氟化氢与高锰酸钾溶液同时加入罐体内，启动水泵，水泵将罐内的混合液由罐体底部泵出至循环冷却器内，又由循环冷却器自带的出口流出至罐体内部，混合液体经过循环冷却器后被冷却，且在液体通过水泵形成循环的过程中，溶液充分混合。
2.有益效果：本技术方案通过设置循环冷却器与水泵，对罐体内的无水氟化氢与高锰酸钾溶液进行充分的混合，且当二者反应产生水时，水与无水氟化氢融合放热，且水泵不断循环做功产生的热量，导致无水氟化氢与高锰酸钾的混合液温度进一步提高，通过循环冷却器同步对混合液进行降温，防止混合液温度过高大量氟化氢气体蒸出，解决了现有技术存在的无水氟化氢与高锰酸钾溶液混合过程中溶液放热导致氟化氢气体挥发，最终可能导致承造容器内压过大，发生爆炸的技术问题。
优选的，所述罐体的中部安装有若干用于过滤液体中固体杂质的过滤网，过滤网边缘与罐体内部全面固定且过滤网垂直与液体流动方向，所述过滤网位于冷却物料出口下方。当液体由冷却物料出口进入罐体内部后，优先接触过滤网，液体中的杂质被过滤网过滤，过滤后的溶液由罐体底部再次被抽至循环冷却器中，并由冷却物料出口进入罐体；上述过程反复进行后，溶液中的杂质被过滤网过滤，过滤网之下的溶液固体杂质含量大大降低，解决了无水氟化氢与高锰酸钾溶液混合反应后，若不对混合溶液进行过滤，长期使用下，混合溶液中的固体杂质会对精馏塔内部结构造成污染。
优选的，所述出料口共同连通有第一支管与第二支管，第一支管上安装有第一电控阀，第二支管上安装有第二电控阀，第二电控阀与水泵连通，水泵远离第二电控阀的一端与循环冷却器连通；所述第一电控阀远离第一支管的一端与精馏装置连通。当对无水氟化氢与高锰酸钾溶液混合反应的过程中，关闭第一电控阀，罐体中的溶液均涌入第二支管中，打开第二电控阀，溶液通过第二电控阀并通过水泵泵入循环冷却器中。当罐体中无水氟化氢与高锰酸钾溶液混合反应结束后，关闭水泵、第二电控阀，罐体中的溶液均涌入第一支管中，并通过第一电控阀进入精馏装置中进行精馏。
优选的，所述罐体上还安装有电控单向出气阀。罐体内通入溶液的过程中，罐体中气体通过电控单向出气阀排空。
优选的，所述精馏装置包括第一精馏塔与第二精馏塔，第一精馏塔与第二精馏塔均设有塔底储液槽与塔顶储液槽，第一精馏塔的塔顶储液槽与第二精馏塔的塔底储液槽连通，第一电控阀远离第一支管的一端与第一精馏塔的塔底储液槽连通。罐体内的溶液进入第一精馏塔的塔底，经过塔底加热，溶液中的轻组分进入第一精馏塔的塔顶储液槽，至此完成了溶液的第一次精馏，除去了部分五价砷盐类化合物，然后将该轻组分的溶液导入第二精馏塔的塔底储液槽，经过第二精馏塔的二次精馏，得到了纯度较高的轻组分的无水氟化氢溶液。
优选的，所述罐体内还设有压力传感器，且压力传感器、电控单向出气阀、第一电控阀、第二电控阀、水泵共同电连接有控制器。
在本技术方案中，压力传感器检测到罐体内部的压力超过了常压超过3分钟，则发送信号至控制器，控制器控制电控单向出气阀开启，释放罐体内的部分压力，直至罐体内的压力与常压平衡，控制电控单向出气阀关闭；罐体内溶液未反应完全时，第一电控阀关闭，第二电控阀与水泵均正常运作，当罐体内的溶液反应完全后，人为通过控制器控制水泵、第二电控阀关闭，同时控制第一电控阀开启，将罐体内的溶液排放至精馏装置。
优选的，所述罐体侧面开设有观察罐体内部溶液颜色的观察窗。操作人员通过观察窗观察内部溶液反应情况，若反应过程中溶液呈深红色，则判断溶液未完全反应，若溶液长时间呈无色或微粉色，则判断溶液反应完全。
附图说明
图1为本实用新型专利的一种无水氟化氢氧化除砷的装置的整体结构图；
图2为本实用新型专利的一种无水氟化氢氧化除砷的装置的搅拌装置俯视图；
图3为本实用新型专利的一种无水氟化氢氧化除砷的装置的图2的A-A剖面图。
说明书附图中的附图标记包括：罐体1、入料口11、出料口12、冷却物料出口13、电控单向出气阀14、压力传感器15、第一支管2、第一电控阀21、第二支管3、第二电控阀31、水泵32、循环冷却器4、观察窗6、第一精馏塔71、第二精馏塔72。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
如图1-图3所示，一种无水氟化氢氧化除砷的装置中包括如下电子元件：压力传感器15、电控单向出气阀14、第一电控阀21、第二电控阀31、水泵32，上述电子元件均共同电连接有控制器，控制器控制各元件协同工作。
如图3所示，无水氟化氢氧化除砷的装置包括搅拌装置，搅拌装置用于混合搅拌无水氟化氢与高锰酸钾溶液，所述搅拌装置包括罐体1，罐体1上顶部开设有可自由启闭的入料口11，由入料口11投入无水氟化氢与高锰酸钾溶液后，入料口11处的阀门关闭，保持罐体1内部密闭；所述罐体1侧壁上还安装有电控单向出气阀14，罐体1内通入溶液的过程中，罐体1中气体通过电控单向出气阀14排空；所述罐体1内还设有压力传感器15，用于实时监测罐体1内的压力，当压力传感器15检测到罐体1内部的压力超过了常压超过3分钟，则发送信号至控制器，控制器控制电控单向出气阀14开启，释放罐体1内的部分压力，直至罐体1内的压力与常压平衡，控制电控单向出气阀14关闭。
罐体1底部开设有用于排出混合液的出料口12，罐体1侧壁上开设有冷却物料出口13；
所述出料口12共同连通有第一支管2与第二支管3，第一支管2上安装有第一电控阀21，第二支管3上安装有第二电控阀31；所述第二电控阀31连通有水泵32，水泵32连通有循环冷却器4，循环冷却器4的出口与冷却物料出口13连通，第二电控阀31打开，第一电控阀21关闭，罐体1内的溶液通过第一电控阀21、水泵32，进入循环冷却器4中冷却降温，降温后有冷却物料出口13进入罐体1内部；且无水氟化氢与高锰酸钾溶液在循环的过程中充分混合反应，水泵32循环溶液起到了搅拌溶液的作用；所述第一电控阀21远离第一支管2的一端与精馏装置连通。
所述罐体1的中部安装有2层用于过滤液体中固体杂质的过滤网，过滤网由聚四氟乙烯材料制成，过滤网中部凹陷，可以增大过滤网与溶液的接触面积，过滤网边缘与罐体1内部全面固定且过滤网垂直与液体流动方向，所述过滤网位于冷却物料出口13下方，当液体由冷却物料出口13进入罐体1内部后，优先接触过滤网，液体中的杂质被过滤网过滤，过滤后的溶液由罐体1底部再次被抽至循环冷却器4中，并由冷却物料出口13进入罐体1；上述过程反复进行后，溶液中的杂质被过滤网过滤，过滤网之下的溶液固体杂质含量大大降低。
所述罐体1侧面开设有观察窗6，观察窗6包括开设在罐体1侧面的观察窗6口，观察窗6口上覆盖有透明的聚乙烯板。操作人员通过观察窗6观察内部溶液反应情况，若反应过程中溶液呈深红色，则判断溶液未完全反应，若溶液长时间呈无色或微粉色，则判断溶液反应完全。
罐体1内溶液未反应完全时，人为通过控制器控制第一电控阀21关闭，控制第二电控阀31与水泵32均正常运作，当罐体1内的溶液反应完全后，人为通过控制器控制水泵32、第二电控阀31关闭，同时控制第一电控阀21开启，将罐体1内的溶液排放至精馏装置。
如图1所示，所述精馏装置包括第一精馏塔71与第二精馏塔72，第一精馏塔71与第二精馏塔72均设有塔底储液槽与塔顶储液槽，第一精馏塔71的塔顶储液槽与第二精馏塔72的塔底储液槽连通，第一电控阀21远离第一支管2的一端与第一精馏塔71的塔底储液槽连通。罐体1内的溶液进入第一精馏塔71的塔底，经过塔底加热，溶液中的轻组分进入第一精馏塔71的塔顶储液槽，至此完成了溶液的第一次精馏，出去了部分五价砷盐类化合物，然后将该轻组分的溶液导入第二精馏塔72的塔底储液槽，经过第二精馏塔72的二次精馏，得到了纯度较高的轻组分的无水氟化氢溶液。
上文中提到的循环冷却器4是聚四氟乙烯冷却器。
由上述可知，本实用新型的具体实施方式如下：
关闭第一电控阀21，开启第二电控阀31与水泵32，当无水氟化氢与高锰酸钾溶液同时加入罐体1内，水泵32将罐内的混合液由罐体1底部通过第二支管3泵出至循环冷却器4内，又由循环冷却器4的出液口流出至罐体1内部，混合液体经过循环冷却器4后被冷却，且在液体通过水泵32形成循环的过程中，溶液充分混合。
当液体由冷却物料出口13进入罐体1内部后，优先接触过滤网，液体中的杂质被过滤网过滤，过滤后的溶液由罐体1底部再次被抽至循环冷却器4中，并由冷却物料出口13进入罐体1；操作人员通过观察窗6观察到溶液10分钟内持续呈无色或微粉色，则判断溶液反应完全，通过控制器将第二电控阀31与水泵32关闭，将第一电控阀21打开，罐体1中的溶液均涌入第一支管2中，并通过第一电控阀21进入第一精馏塔71的塔底，经过塔底加热，溶液中的轻组分进入第一精馏塔71的塔顶储液槽，至此完成了溶液的第一次精馏，除去了部分五价砷盐类化合物，然后将该轻组分的溶液导入第二精馏塔72的塔底储液槽，经过第二精馏塔72的二次精馏，得到了纯度较高的轻组分的无水氟化氢溶液，至此完成了无水氟化氢氧化除砷的工艺流程。
以上所述的仅是本实用新型的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本实用新型结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本实用新型的保护范围，这些都不会影响本实用新型实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (7)
1.一种无水氟化氢氧化除砷的装置，其特征在于：包括用于混合搅拌无水氟化氢与高锰酸钾溶液的搅拌装置和精馏装置，所述搅拌装置包括罐体，罐体上顶部开设有可自由启闭的入料口，罐体底部开设有用于排出混合液的出料口，罐体侧壁上开设有冷却物料出口；
所述出料口连通有将罐体内部液体泵出的水泵，水泵远离出料口的一端连通有用于冷却液体的循环冷却器，循环冷却器远离水泵的一端与冷却物料出口连通，罐体内部的液体通过水泵泵入循环冷却器，并由循环冷却器冷却后再次进入罐体。
2.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢氧化除砷的装置，其特征在于：所述罐体的中部安装有若干用于过滤液体中固体杂质的过滤网，过滤网边缘与罐体内部全面固定且过滤网垂直于液体流动方向，所述过滤网位于冷却物料出口下方。
3.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢氧化除砷的装置，其特征在于：所述出料口共同连通有第一支管与第二支管，第一支管上安装有第一电控阀，第二支管上安装有第二电控阀，第二电控阀与水泵连通，水泵远离第二电控阀的一端与循环冷却器连通；所述第一电控阀远离第一支管的一端与精馏装置连通。
4.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢氧化除砷的装置，其特征在于：所述罐体上还安装有电控单向出气阀。
5.根据权利要求3所述的一种无水氟化氢氧化除砷的装置，其特征在于：所述精馏装置包括第一精馏塔与第二精馏塔，第一精馏塔与第二精馏塔均设有塔底储液槽与塔顶储液槽，第一精馏塔的塔顶储液槽与第二精馏塔的塔底储液槽连通，第一电控阀远离第一支管的一端与第一精馏塔的塔底储液槽连通。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种无水氟化氢氧化除砷的装置，其特征在于：所述罐体内还设有压力传感器，且压力传感器、电控单向出气阀、第一电控阀、第二电控阀、水泵共同电连接有控制器。
7.根据权利要求6所述的一种无水氟化氢氧化除砷的装置，其特征在于：所述罐体侧面开设有观察罐体内部溶液颜色的观察窗。
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
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