CN220399326U - 一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器，涉及柔性传感器技术领域，从下至上依序包括柔性基底层、设置在所述柔性基底层上的垂直石墨烯层以及设置在垂直石墨烯层上的三电极和绝缘薄膜层；其中，所述垂直石墨烯层为多个垂直设置在柔性基底层的纳米片所形成的多孔网络骨架结构；所述柔性基底层为葡萄糖氧化酶薄膜。本实用新型利用VG的多孔结构可以进一步增强其的比表面积，同时连续的网络结构有利于电子的传递速率，从而提高葡萄糖检测的灵敏度。
Description
技术领域
本实用新型涉及葡萄糖传感器，具体是一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器。
背景技术
申请公布号为CNl03033549A专利文件公开了一种石墨烯修饰的葡萄糖传感器及其制备方法，该传感器是是由葡萄糖氧化酶和辣根过氧化物酶共同构建的双酶葡萄糖传感器，可测量葡萄糖含量，其所用的石墨烯的电传导性、生物相容性依然有局限性，传感器本身拉伸性差，且双酶体系的构建不仅工艺复杂而且成本较高。申请公布号为201711484052.0和CN 205607915U专利文件所制备的三维石墨烯采用的气态碳源以及需要高温制备所需的成本和材料来源的局限性，难以实现转化。
发明内容
本实用新型的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器。
本实用新型的技术解决方案如下：
一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器，克服现有葡萄糖传感器普遍存在的人体侵入性、生物相容性差、工艺流程繁琐、精确度低等问题，可广泛在自我管理血糖方面应用到糖尿病患者身上；
本实用新型采用垂直维石墨烯作为葡萄糖传感器的工作电极功能层，垂直石墨烯通过增加电极的比表面积和导电性显著改善了氧化电流信号而葡萄糖传感器的灵敏度。此外，高离子电导率和垂直石墨烯的亲水性增强了葡萄糖的氧化性能。垂直石墨烯是三维结构，比表面积大，葡萄糖氧化酶负载成功量高，而且其结构稳定，同时垂直石墨烯的多孔网络结构为传感提供了许多活性位点。石墨烯经常用于一次性葡萄糖传感器，以改善传感性能等特点，是制备生物电化学传感器的优选材料，因此以垂直石墨烯为基础制备的葡萄糖传感器具有灵敏度高、测量精度高、稳定性高、生物相容性强、工艺流程简单等优点，可广泛用于医疗监护和糖尿病患者对血糖的自我管理。
本实用新型还公开了一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器，包括柔性基底层、设置在所述柔性基底层上的垂直石墨烯层以及设置在垂直石墨烯层上的三电极(WE、CE和RE)和绝缘薄膜层，所述绝缘薄膜层附着在所述三电极和垂直石墨烯层上，且所述绝缘薄膜层由混合溶液固化制得，所述混合溶液包括第一蛋白质溶液和葡萄糖氧化酶溶液。
所述垂直石墨烯层为多个垂直设置在柔性基底层的纳米片所形成的多孔网络骨架结构；
所述柔性基底为葡萄糖氧化酶薄膜。
具体实施包括以下步骤：
S1：柔性基底层的步骤包括：将葡萄糖氧化酶溶液与水溶性聚合物溶液进行混合，浇筑成膜，得到所述柔性基底层1；其中，所述葡萄糖氧化酶溶液的质量分数为2-10％；
S2：垂直石墨烯的制备步骤如下：
a1：由生物质组成的缓冲材料(Eco Plus-Uni，日本)，未经任何后处理即可用作前驱体。将一定厚度的镍箔切成50×60mm大小的薄片，用乙醇和水超声清洗10min，最后在干箱中干燥，作为生长VG的基底；
a2：随后，将生物质前驱体装载在箔片表面，然后转移到功率为900W的2.45GMPECVD设备的空腔上。当沉积室抽真空达到一定压力达到40Pa时，将等比例流量的Ar(20sccm)和H2(20sccm)气体引入沉积室，达到低温150℃时，开启等离子体，生长不同的时间；
a3：等离子体辐照后，关闭等离子体，MPECVD设备自然冷却至室温，可得到无需后处理直接剥离的VG；
S3：将剥离的垂直石墨烯片，在乙醇与粘结剂一定比例下混合成均一溶液，均匀的涂敷在柔性基底上；
S4：利用真空离子镀膜设备在垂直石墨烯层上磁控溅射形成对电极、参比电极以及工作电极；其中，每个所述电极宽度为2-4mm，相邻两个电极之间的距离为0.5-2mm，得到预产品；
S5：将所述预产品置于蛋白质溶液和葡萄糖氧化酶混合溶液进行提拉镀膜，而后固化形成所述绝缘薄膜层；其中，在提拉镀膜过程中，所述预产品以150-250μm/s的速率浸渍至所述混合溶液中，以150-250μm/s的速度提拉出所述混合溶液；
S6：将镀膜后的预产品置于固化剂进行固化20-24h，可得到葡萄糖传感器。
作为本实用新型的优选方案，步骤S1中：所述水溶性聚合物为聚乙烯醇(PVA)、聚酯(PET)、聚酰亚胺(PI)和聚萘二甲酯乙二醇酯(PEN)中的一种或多种；和/或；
作为本实用新型的优选方案，步骤S2中，所述生物质缓冲材料包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)和乙烯-醋酸乙烯(EVA)中的一种或多种；
作为本实用新型的优选方案，所述的H2和Ar的比例为10:10、20:20和30:30中的一种，所述的生长时间为1-30min；
步骤a1中，所述镍箔厚度为10-50μm。
作为本实用新型的优选方案，步骤S3中：所述的粘结剂为聚丙烯酰胺(PAM)、萘酚、聚氨酯胶粘剂、环氧树脂胶粘剂中的一种；
所述的垂直石墨烯、乙醇和粘结剂的比例为10:1:1、15:1:1和20:2:1的一种；
作为本实用新型的优选方案，步骤S5中：所述蛋白质溶液为丝素蛋白溶液，其质量比为2-10％；
作为本实用新型的优选方案，步骤S6中：所述固化剂为聚酰胺、脂肪族酸酐和双氰胺的一种或多种。
本实用新型公开了一种如上所述的基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器的制备方法。
本实用新型可取得以下有益效果至少其中之一：
(1)本实用新型克服了现有常规葡萄糖传感器检测效果的不足以及结构复杂不易携带的问题，能够以经济环保、简单高效及质量且结构大小可控的方式制得垂直石墨烯便携式葡萄糖传感器，且垂直石墨烯具有丰富的三维开发网络结构和高比表面积等优点，有效地提升了对葡萄糖检测的灵敏性和实时性。
(2)由于浇筑成膜获得柔性衬底，离子溅射形成三电极以及采用提拉镀膜方式获得薄膜绝缘层，使葡萄糖氧化酶在垂直石墨烯上负载更加均匀，检测范围可更广阔，结构大小也可根据需要所控制，该垂直石墨烯便携式葡萄糖传感器可广泛用于医疗监护和居家糖尿病患者对血糖的自我管理
(3)本实用新型的方法所用原材料的来源广泛、成本低，生物质废料循环利用、有利于可持续发展。
(4)本实用新型的VG制备工艺简单，无序后续处理，可用于大规模生产。
(5)本实用新型所用的柔性基底为葡萄糖氧化酶薄膜的柔韧性好、生物相容性好.
(6)本实用新型利用VG的多孔结构可以进一步增强其的比表面积，同时连续的网络结构有利于电子的传递速率，从而提高葡萄糖检测的灵敏度。
(7)本实用新型通过涂敷的形式，充分结合利用不同材料的特性组装了基于垂直石墨烯葡萄糖传感器，它具有高灵敏度、长期的稳定性以及生物相容性，为检测人体血糖含量的传感器的发展提供了新策略。
(8)本实用新型组装的传感器结构具有防水效果，在水的环境里而不会影响检测灵敏度；再者，本实用新型通过离子溅射方法制备的是固定式微型三电极，不会随着传感器振动而改变灵敏度，可以作为携带式的葡萄糖传感器；最后本实用新型在所述葡萄糖传感器采用柔性基底，是一种柔性传感器，可大幅度自由弯曲等形变，而不破坏结构。
附图说明
图1为本实用新型优选实施例的结构示意图；
1-柔性基底层，2-垂直石墨烯层，3-绝缘薄膜层，WE-工作电极，CE-对电极，RE-参比电极，A-为垂直石墨烯的结构示意图；
图2为实施例1生长时间为90s的VG的场发射扫描电子显微镜图；
图3为实施例1生长时间为90s的VG的断面场发射扫描电子显微镜图；
图4为实施例1生长时间为90s的VG的拉曼曲线；
图5为实施例1生长时间为90s的VG的透射电子显微镜图；
图6为实施例2生长时间为30s的VG的断面场发射扫描电子显微镜图；
图7为实施例3生长时间为310s的VG的场发射扫描电子显微镜图；
图8为实施例3生长时间为310s的VG的断面场发射扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本实用新型的实施例中的附图，对本实用新型的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器，从下至上依序包括柔性基底层1、设置在所述柔性基底层1上的垂直石墨烯层2以及设置在垂直石墨烯层2上的三电极和绝缘薄膜层3；
如图1所示，本实用新型的优选实施例，将葡萄糖氧化酶溶液与水溶性聚合物溶液进行混合，浇筑成膜作为柔性基底层1，后通过涂敷垂直石墨烯作为垂直石墨烯层2，再在垂直石墨烯层2表面真空离子溅射形成三电极(WE、RE和CE)，经提拉镀膜绝缘薄膜层3，最后经固化剂固化可得葡萄糖传感器。其中，所述垂直石墨烯层2为多个垂直设置在柔性基底层1的纳米片所形成的多孔网络骨架结构；
所述柔性基底1为葡萄糖氧化酶薄膜。
本实施例采用垂直维石墨烯作为葡萄糖传感器的工作电极功能层，垂直石墨烯通过增加电极的比表面积和导电性显著改善了氧化电流信号而葡萄糖传感器的灵敏度。此外，高离子电导率和垂直石墨烯的亲水性增强了葡萄糖的氧化性能。垂直石墨烯是三维结构，比表面积大，葡萄糖氧化酶负载成功量高，而且其结构稳定，同时垂直石墨烯的多孔网络结构为传感提供了许多活性位点。石墨烯经常用于一次性葡萄糖传感器，以改善传感性能等特点，是制备生物电化学传感器的优选材料，因此以垂直石墨烯为基础制备的葡萄糖传感器具有灵敏度高、测量精度高、稳定性高、生物相容性强、工艺流程简单等优点，可广泛用于医疗监护和糖尿病患者对血糖的自我管理。
三电极中的每个电极宽度为2-4mm，相邻两个电极之间的距离为0.5-2mm。
本实用新型中提到的VG为垂直石墨烯。
本实用新型的优选实施例，提供了一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1：柔性基底层1的步骤包括：将葡萄糖氧化酶溶液与水溶性聚合物溶液进行混合，浇筑成膜，得到所述柔性基底层1；其中，所述葡萄糖氧化酶溶液的质量分数为2-10％；
S2：垂直石墨烯的制备步骤如下：
a1：由生物质组成的缓冲材料，未经任何后处理即可用作前驱体。将一定厚度的镍箔切成50×60mm大小的薄片，用乙醇和水超声清洗10min，最后在干箱中干燥，作为生长VG的基底；
a2：随后，将生物质前驱体装载在箔片表面，然后转移到功率为900W的2.45GMPECVD设备的空腔上。当沉积室抽真空达到一定压力达到40Pa时，将等比例流量的Ar(20sccm)和H2(20sccm)气体引入沉积室，达到低温150℃时，开启等离子体，生长不同的时间；
a3：等离子体辐照后，关闭等离子体，MPECVD设备自然冷却至室温，可得到无需后处理直接剥离的VG。
S3：将剥离的垂直石墨烯片，在乙醇与粘结剂一定比例下混合成均一溶液，均匀的涂敷在柔性基底上；
S4：利用真空离子镀膜设备在垂直石墨烯层上磁控溅射形成对电极、参比电极以及工作电极；其中，每个所述电极宽度为2-4mm，相邻两个所述电极之间的距离为0.5-2mm，得到预产品；
S5：将所述预产品置于蛋白质溶液和葡萄糖氧化酶混合溶液进行提拉镀膜，而后固化形成所述绝缘薄膜层；其中，在提拉镀膜过程中，所述预产品以150-250μm/s的速率浸渍至所述混合溶液中，以150-250μm/s的速度提拉出所述混合溶液；
S6：将镀膜后的预产品置于固化剂进行固化20-24h，可得到葡萄糖传感器。
步骤S1中：所述水溶性聚合物为聚乙烯醇(PVA)、聚酯(PET)、聚酰亚胺(PI)和聚萘二甲酯乙二醇酯(PEN)中的一种或多种；和/或。
步骤S2中：所述生物质缓冲材料包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)和乙烯-醋酸乙烯(EVA)中的一种或多种；所述的H2和Ar的比例为10:10、20:20和30:30中的一种，所述的生长时间为1-30min；步骤a1中，所述镍箔厚度为10-20μm。
步骤S3中：所述的粘结剂为聚丙烯酰胺(PAM)、萘酚、聚氨酯胶粘剂、环氧树脂胶粘剂中的一种；所述的垂直石墨烯、乙醇和粘结剂的比例为10:1:1、15:1:1和20:2:1的一种。
步骤S5中：所述蛋白质溶液为丝素蛋白溶液，其质量比为2-10％。
步骤S6中：所述固化剂为聚酰胺、脂肪族酸酐和双氰胺的一种或多种。
以下是具体实施例，生物质缓冲材料以聚丙烯，镍箔的厚度以20μm，H2和Ar的比例为20:20，水溶性聚合物以聚乙烯醇，粘结剂采用萘酚，所述的垂直石墨烯、乙醇和粘结剂的比例为10:1:1，蛋白质溶液为丝素蛋白溶液、其质量比为5％，固化剂为聚酰胺为例。
实施例1
1)柔性基底层1的步骤包括：将葡萄糖氧化酶溶液与聚乙烯醇进行混合，浇筑成膜，得到所述柔性基底层1；其中，所述葡萄糖氧化酶溶液的质量分数为5％。
2)垂直石墨烯的制备步骤如下：
a1：由生物质组成的聚丙烯，未经任何后处理即可用作前驱体。将20μm的镍箔切成50×60mm大小的薄片，用乙醇和水超声清洗10min，最后在干箱中干燥，作为生长VG的基底；
a2：随后，将生物质前驱体装载在箔片表面，然后转移到功率为900W的2.45GMPECVD设备的空腔上。当沉积室抽真空达到一定压力达到40Pa时，将等比例流量的Ar(20sccm)和H2(20sccm)气体引入沉积室，达到低温150℃时，开启等离子体，生长90s；
a3：等离子体辐照后，关闭等离子体，MPECVD设备自然冷却至室温，可得到无需后处理直接剥离的VG。
3)将剥离的垂直石墨烯片，在乙醇与萘酚在10:1:1的比例混合成均一溶液，均匀的涂敷在柔性基底上。
4)利用真空离子镀膜设备在步骤3)所获得的垂直石墨烯层上磁控溅射形成对电极、参比电极以及工作电极；其中，每个所述电极宽度为3mm，相邻两个所述电极之间的距离为1mm，得到预产品。
5)将所述预产品置于丝素蛋白溶液和葡萄糖氧化酶混合溶液进行提拉镀膜，而后固化形成所述绝缘薄膜层；其中，在提拉镀膜过程中，所述预产品以200μm/s的速率浸渍至所述混合溶液中，以200μm/s的速度提拉出所述混合溶液。
6)将镀膜后的预产品置于聚酰胺进行固化24h，可得到葡萄糖传感器。
垂直石墨烯的场发射电子扫描显微镜，如附图2、3和5所示，显示了90s垂直石墨烯的微观形貌，垂直纳米片的生长高度约1-2μm左右，图4为VG生长90s的拉曼光谱，有明显的VG的特征G’峰，以及碳D和G峰，证明合成了典型的垂直石墨烯。
实施例2
得到的葡萄糖传感器与具体实施例1一致，不同的是VG的生长时间为30s。
垂直石墨烯的断面场发射电子扫描显微镜，如附图6所示，显示了30s垂直石墨烯的微观形貌，垂直纳米片的生长高度约几十到几百纳米左右，说明了生长高度与时间成线性关系。
实施例3
得到的葡萄糖传感器与具体实施例1一致，不同的是VG的生长时间为310s。
如附图7和8分别显示了VG的场发射扫描电子显微镜图和透射电镜，清楚地表达出VG是由许多纳米片垂直堆积而成。
最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器，其特征在于，从下至上依序包括柔性基底层(1)、设置在所述柔性基底层(1)上的垂直石墨烯层(2)以及设置在垂直石墨烯层(2)上的三电极和绝缘薄膜层(3)；
其中，所述垂直石墨烯层(2)为多个垂直设置在柔性基底层(1)的纳米片所形成的多孔网络骨架结构；
所述柔性基底层(1)为葡萄糖氧化酶薄膜；三电极中的每个电极宽度为2-4mm，相邻两个电极之间的距离为0.5-2mm；所述三电极是固定式微型三电极；
所述绝缘薄膜层(3)附着在所述三电极和垂直石墨烯层(2)上。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202321178557.5U CN220399326U (zh) | 2023-05-16 | 2023-05-16 | 一种基于生物质衍生的垂直石墨烯葡萄糖传感器 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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2023
- 2023-05-16 CN CN202321178557.5U patent/CN220399326U/zh active Active
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