CN220004001U - 一种聚合反应釜及包括其的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于聚合物合成设备技术领域，具体涉及一种聚合反应釜及包括其的制备装置。本实用新型专利公开了一种可同时进行反应和后处理操作的反应釜及包括其的制备装置，通过纯化插件和聚合反应釜的整合，提高了聚合物产品的生产效率，有效降低了生产损耗和生产成本，为产品的连续化、自动化生产奠定基础。

Description

一种聚合反应釜及包括其的制备装置

技术领域

本实用新型属于聚合物合成设备技术领域，具体涉及一种聚合反应釜及包括其的制备装置。

背景技术

为了避免大量有机溶剂的使用给产品安全性和环境所带来的风险，工业上理想的聚合物合成工艺为本体聚合，此时原料在制式反应容器中反应完全后需要以本体的形式转移到另外的容器中进行纯化。这一过程需要人工操作，费时费力，同时由于聚合物的粘弹性，聚合产物将会在转移的过程中因黏连残留在器壁上而产生较多的浪费且难以清洗。将纯化工艺、聚合物溶解转移工艺与聚合物合成工艺的进行场所均集成在聚合反应釜中是一种较为经济的选择。然而，一些聚合物如热致水凝胶等具有两亲性，其与有机洗液或水都并非完全不相容，使得纯化后的沉淀与纯化废液的分相界面在批次间变动较大，位置固定的制式吸液口无法满足分离的要求。

热致水凝胶(Thermogel)是一种温度敏感型物理凝胶，因其良好的生物相容性和可生物降解等优点，目前已被广泛研究并用于生物医用材料领域。所述热致水凝胶的主要成分是一类两亲性聚酯-聚醚嵌段共聚物的水溶液，其低温时会自发形成以聚醚段为亲水外晕、以聚酯段为疏水内核的胶束，因此宏观上表现为可流动的液体；而随着温度的升高至体温，聚醚段的亲水性下降，胶束在疏水相互作用的驱动下自发聚集形成逾渗胶束网络，进而在宏观上形成难以流动的凝胶状态。这种与人体体温相适配的液-固相转变行为使得热致水凝胶这种材料尤其适用于微创可注射的医疗领域，无论是作为单纯的医疗器械还是以药械结合的形式，都极具产业化潜力。业界已相继开始探索该材料的工业化生产方案。

热致水凝胶是一种聚合物的水溶液，其聚合物的合成主要通过聚醚引发剂引发环酯单体的开环聚合实现。涉及的主要是开环反应，既可添加四氢呋喃、甲苯、以及DMF等有机溶剂作溶液聚合，也可不另加溶剂作本体聚合。聚合产物的纯化主要有有机溶剂沉降和热水水洗两种方式。聚合产物纯化完成后以水作为溶剂使其溶解，所得到的具有热致凝胶化性能的聚合物溶液即为热致水凝胶产品。

因此，亟需找到一种适合于集约化生产的制备装置，以期通过避免物料损失、提高纯化效率、以及辅助聚合物溶解的方式来提高生产效率并降低能耗，有效节约成本并保障产品的安全性，满足热致水凝胶等生物医用材料的绿色生产要求。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型专利的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种适合于集约化生产的聚合反应釜及包括其的制备装置。

为了实现上述目的，本实用新型专利采用如下技术方案：

一种聚合反应釜，所述反应釜包括反应容器(1)，所述反应容器(1)的顶端由釜盖(2)进行闭合密封，釜盖(2)顶部中央固定安装有搅拌部件(3)，反应釜上部设置插件安装孔(6)用于连接插件，其特征在于，所述插件包括纯化插件，所述纯化插件包括支架(7)、传动机构(8)和弯管(9)，所述支架(7)与插件安装孔(6)连接，位于支架(7)上的传动机构(8)带动弯管(9)于反应容器内部垂直升降。

值得说明的是，现有技术对于热致水凝胶的合成工艺主要采用本体聚合的方式，原料在制式反应容器中反应完全后需要以本体的形式转移到另外的容器中进行后处理。这一过程需要人工操作，费时费力，同时由于聚合物的粘弹性，聚合产物将会在转移的过程中因黏连残留在器壁上而产生较多的浪费且难以清洗。并且，由于热致水凝胶具有两亲性，纯化后的粗产品与纯化废液的分离界面在批次与批次之间，乃至各次纯化之间都有可能存在较大的差别，导致纯化后的粗产品与纯化废液无法通过制式反应容器的出料口实现有效的分离。

因此，本发明通过纯化插件中弯管(9)的设置，利用反应容器内部垂直升降的弯管(9)寻找溶剂纯化后的粗产品与纯化废液的分离界面，一方面通过弯管(9)吸出废液，实现纯化废液与粗产品的有效分离；另一方面也利用垂直升降功能同时满足了不同规格、不同当量产品的不同分离界面高度的需要而无需拆装任何组件。

进一步的，所述弯管(9)为中空管路，并通过管路与反应釜的废液出口连接并带阀门。

更进一步的，所述弯管(9)通过管路与反应釜的洗液进口连接并带阀门。

进一步的，所述纯化插件为一个或各自独立的多个。

工作时，打开弯管(9)与反应釜洗液进口连接处的阀门，加入洗液开始对聚合产物的纯化工序，纯化结束后静置一定的时间使纯化废液与粗产品分离，关闭弯管(9)与反应釜洗液进口连接处的阀门，开启位于支架(7)上的传动机构(8)带动弯管(9)于反应容器内部垂直升降，使弯管(9)的下端在一个合适高度后开启弯管(9)与反应釜废液出口连接处的阀门，将纯化废液抽出。重复数次后完成纯化工序。

进一步的，所述反应釜还包括视窗(10)，所述视窗(10)设置于反应釜外壁，与弯管(9)的垂直升降路径平行。

考虑到不同产品具有不同规格及当量，纯化后粗产品与纯化废液的分离界面高度也不同。因此，本实用新型设置了位于反应釜外壁的、与弯管(9)的垂直升降路径平行的视窗(10)，以保证弯管(9)的下端与分离界面平齐。

进一步的，所述插件还包括均质插件，所述均质插件的均质功能包括搅拌、高速剪切、流体射流、超声中的一种或多种的组合。

优选的，所述均质功能包括流体射流和超声。

特别优选的，所述均质功能为超声。

值得说明的是，均质插件是独立于反应釜主搅拌部件的装置，其作用是在纯化阶段和溶解阶段中显著加速洗液与沉淀的混合，提高生产效率。

进一步的，所述插件还包括反应监控插件，所述反应监控插件包括内外双闭合式气密阀和取样棒。

值得说明的是，反应监控插件的作用是在反应过程中取出少量的样品用以监测反应进行的程度。

一种制备装置，包括如上所述的聚合反应釜和辅助釜，所述辅助釜的出料端与聚合反应釜的进料端通过管路连接。

进一步的，所述制备装置还包括调节罐，所述调节罐的进料端分别与反应釜或辅助釜的出料端通过管路相连接。

在一些实施例中，自进料端到出料端，辅助釜、聚合反应釜和调节罐依次通过管路连接。

在另一些实施例中，自进料端到出料端，辅助釜、聚合反应釜和调节罐依次通过管路连接，同时，辅助釜的出料端还与调节罐的进料端通过管路连接。

值得说明的是，出于反应当量与生产效率的考量，上述辅助釜、聚合反应釜和调节罐可以是一个或多个，以满足不同的生产需求。

当有多个辅助釜时，每个辅助釜可以分别与不同的聚合反应釜相连，也可以与相同的聚合反应釜相连；每个辅助釜可以分别与不同的调节罐相连，也可以与相同的调节罐相连。

当有多个聚合反应釜时，每个聚合反应釜可以分别与不同的辅助釜相连，也可以与相同辅助釜相连；每个聚合反应釜可以分别与不同的调节罐相连，也可以与相同的调节罐相连。

当有多个调节罐时，每个调节罐可以分别与不同的辅助釜相连，也可以与相同辅助釜相连；每个调节可以分别与不同的聚合反应釜相连，也可以与相同的聚合反应釜相连。

基于生产流程自动化的需求，本实用新型专利还可以实现聚合反应釜的自动化清洗。将辅助釜中待处置的聚合物和新鲜水按一定比例混合即可组成包含高分子表面活性剂的清洗水，随后加入到聚合反应釜中直至充满，通过搅拌实现清洗水对反应釜清洗，排出废水并加入新的清洗水，视为完成一次洗涤；重复多次洗涤后，加入新鲜水将清洗水漂洗干净，对聚合反应釜完成清洗。通过釜盖上均质插件的使用，可使得后处理和清洗的效率进一步提高，生产成本进一步降低。

与现有技术相比，本实用新型专利的优点在于：

1)通过将聚合物的合成和聚合产物的后处理集成到同一反应容器的方式避免了聚合物在不同容器之间的转移所可能造成的物料损失或有机溶剂的损耗，节约了成本，同时在主要设备之间实现了管道的直接互连，为生产的自动化提供了条件，进一步提高了热致水凝胶等产品的生产效率。

2)通过釜盖上纯化插件的设计，实现了聚合反应工序和后处理工序在反应釜上的集成，插件上可升降的弯管，使得纯化过程无需开合釜盖，避免了人工操作带来的不确定性，在提升产品的批次稳定性的同时还提高了操作效率，使得整个生产工艺流程更加集约化，进而更加节能和节约成本。

3)考虑到不同性能的产品的产量需求不尽相同，通过多个聚合反应釜和多个辅助釜的排列组合，可以同时实现产品性能和产量的灵活调节。反应釜的串联可以实现原料配比的灵活调整，进而实现产品性能的灵活调节；反应釜的并联可以实现产量的灵活增减，避免反应釜的效能随负载率的变化而波动所引发的批间稳定性变差的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型专利实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图

图1为本实用新型专利的聚合反应釜的主视角剖视图，图中标号为：1、反应容器；2釜盖；3、搅拌部件；4、传动轴；5、搅拌桨；6、插件安装孔；7、插件支架；8、传动机构；9、空心弯管；10、视窗。

图2为本实用新型专利实施例1提出的一种制备装置的示意图

图3为本实用新型专利实施例2提出的一种制备装置的示意图。

图4为本实用新型专利实施例3提出的一种制备装置的示意图。

图5为本实用新型专利实施例4提出的一种制备热致水凝胶的装置的示意图。

具体实施方式

下面将对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型专利的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型专利中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本实用新型专利实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本实用新型专利中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本实用新型专利公开的内容。

除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本实用新型专利所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本实用新型专利中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。

在本实用新型专利的描述中，需要理解的是，术语“中”、“上”、“下”、“升”、“降”、“竖直”、“面”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

为了更好的说明本实用新型专利内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本实用新型专利同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本实用新型的主旨。

在不冲突的前提下，本实用新型专利实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本实用新型专利实施例公开的内容。

为更好地理解本实用新型专利，下面通过以下实施例对本实用新型专利作进一步具体的阐述，但不可理解为对本专利的限定，对于本领域的技术人员根据上述实用新型专利内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本专利的保护范围内。

实施例1

一种合成制备装置(附图2)，包括聚合反应釜、辅助釜和调节罐。

所述反应釜包括反应容器1，所述反应容器1的顶端由釜盖2进行闭合密封，釜盖2顶部中央固定安装有搅拌部件3，反应釜上部设置插件安装孔6用于连接插件。

所述插件包括纯化插件，所述纯化插件包括支架7、传动机构8和弯管9，所述支架7与插件安装孔6连接，位于支架7上的传动机构8带动弯管9于反应容器内部垂直升降。所述弯管9为中空管路，并通过管路与反应釜的废液出口、洗液进口连接。

工作时，将反应物料加入到聚合反应釜和辅助釜之中，开启开关闭合釜盖2，通过预设的反应条件进行聚合反应后获得聚合物粗品。随后直接在聚合反应釜和辅助釜中开始后处理工序。

当需要通入洗液时，开启传动机构8带动弯管9上升至接近反应容器1的顶部，即釜盖2的底部，使洗液进入反应容器1。开启均质插件，使用超声清洗粗产品。清洗完成后，通过视窗10调整传动机构8带动弯管9进液口至上清液液面之下，接近沉淀和上清液两相界面的位置，以尽可能地吸净上清液，留下沉淀，从而提升后处理效率。插件在釜盖2上的安装实现了聚合反应工序和纯化工序在反应容器1上的集成化，从而提升生产效率，降低生产成本。

纯化工序完成后，首先分别通入新鲜纯水，使聚合反应釜和辅助釜中的聚合物沉淀溶解为水溶液。然后将辅助釜中的聚合物水溶液通入到聚合反应釜中，辅助聚合反应釜中的粗产品充分溶解后一起通入调节罐，并在调节罐中将聚合物粗品水溶液充分混匀并调节至合适的浓度，得到最终产品——聚合物溶液。

实施例2

一种制备装置(附图3)，包括聚合反应釜、辅助釜和调节罐。

所述反应釜包括反应容器1，所述反应容器1的顶端由釜盖2进行闭合密封，釜盖2顶部中央固定安装有搅拌部件3，反应釜上部设置插件安装孔6用于连接插件。

所述插件包括纯化插件，所述纯化插件包括支架7、传动机构8和弯管9，所述支架7与插件安装孔6连接，位于支架7上的传动机构8带动弯管9于反应容器内部垂直升降。所述弯管9为中空管路，并通过管路与反应釜的废液出口、洗液进口连接。

当产量需求增加至单釜最大负荷的3倍时，将聚合反应釜的数量增加至三个(聚合反应釜A、聚合反应釜B、聚合反应釜C)，并联连接至一条汇总管路，该汇总管路分别与三个调节罐的进液口相连接，辅助釜的数量增加至两个(辅助釜A、辅助釜B)，并联至一条汇总管路，该汇总管路分别与三个聚合反应釜和三个调节罐的进液口相连接，调节罐的数量增加至3个(调节罐A、调节罐B、调节罐C)，并联连接至一条汇总管路，该汇总管路与后续工序相连接。当工作时，将反应物料依次加入到各聚合反应釜和各辅助釜之中，开启电动升降开关使釜盖闭合，通过预设的反应条件进行聚合反应，在聚合过程中通过反应监控插件取样监测反应进程，聚合完成后获得聚合物粗品。随后直接在主反应釜和辅助釜中开始后处理工序。

当需要通入洗液时，开启传动机构8带动弯管9上升至接近反应容器1的顶部，即釜盖2的底部，使洗液进入反应容器1。开启均质插件，使用超声清洗粗产品。清洗完成后，通过视窗10调整传动机构8带动弯管9进液口至上清液液面之下，接近沉淀和上清液两相界面的位置，以尽可能地吸净上清液，留下沉淀，从而提升后处理效率。插件在釜盖2上的安装实现了聚合反应工序和后处理工序在反应容器1上的集成化，从而提升生产效率，降低生产成本。

纯化工序完成后通入新鲜纯水，为了加速生产，在沉淀溶解的工程中继续开启均质插件，在超声的作用下分别使得聚合反应釜和辅助釜中的聚合物沉淀快速分散进而溶解为溶液。

溶解完成后，首先分别将适量的辅助釜A中的聚合物溶液通入到三个聚合反应釜中，辅助其内聚合物充分溶解后分成等量的三份分别通入到三个调节罐中，若辅助釜A中的聚合物溶液耗尽则使用辅助釜B中的聚合物溶液。随后将三个调节罐中的溶液充分混匀并调节至合适的浓度，得到最终产品——聚合物溶液。

将辅助釜中剩余的聚合物和新鲜水按一定比例混合即可组成包含高分子表面活性剂的清洗水，随后通入到聚合反应釜中直至充满，通过搅拌实现清洗水对反应釜釜壁和釜盖各处的充分冲刷，排出废水并加入新的清洗水，视为完成一次洗涤；重复多次洗涤后，加入新鲜水将清洗水漂洗干净，视为对聚合反应釜完成清洗。通过釜盖上均质插件的使用，可使得清洗的效率进一步提高，生产成本进一步降低。

实施例3

一种制备装置(附图4)，包括聚合反应釜、辅助釜和调节罐。

所述反应釜包括反应容器1，所述反应容器1的顶端由釜盖2进行闭合密封，釜盖2顶部中央固定安装有搅拌部件3，反应釜上部设置插件安装孔6用于连接插件。

所述插件包括纯化插件，所述纯化插件包括支架7、传动机构8和弯管9，所述支架7与插件安装孔6连接，位于支架7上的传动机构8带动弯管9于反应容器内部垂直升降。所述弯管9为中空管路，并通过管路与反应釜的废液出口、洗液进口连接。

当需要改变原料配比时，将聚合反应釜的数量增加至三个(聚合反应釜A、聚合反应釜B、聚合反应釜C)，由A至C依次串联连接，辅助釜的数量增加至两个(辅助釜A、辅助釜B)，辅助釜A的出液口与聚合反应釜A的进液口相连接，辅助釜B的出液口与聚合反应釜C的进液口相连接，调节罐的数量增加至3个，彼此之间循环连接组成一个整体，调节罐整体的进液口分别于聚合反应釜C和辅助釜B的出液口相连接，调节罐整体的出液口与后续工序的管路相连接。当工作时，将反应物料依次加入到各聚合反应釜和各辅助釜之中，开启电动升降开关使釜盖闭合，通过预设的反应条件进行聚合反应后获得聚合物粗品。随后直接在聚合反应釜和辅助釜中开始后处理工序。

当需要通入洗液时，开启传动机构8带动弯管9上升至接近反应容器1的顶部，即釜盖2的底部，使洗液进入反应容器1。开启均质插件，使用超声辅助清洗粗产品。清洗完成后，通过视窗10调整传动机构8带动弯管9进液口至上清液液面之下，接近沉淀和上清液两相界面的位置，以尽可能地吸净上清液，留下沉淀，从而提升后处理效率。插件在釜盖2上的安装实现了聚合反应工序和纯化工序在反应容器1上的集成化，从而提升生产效率，降低生产成本。

后处理工序完成后通入新鲜纯水，分别将聚合反应釜和辅助釜中的聚合物沉淀溶解为水溶液。首先将辅助釜A中的聚合物水溶液通入到聚合反应釜A中，辅助其内聚合物充分溶解后一起通入聚合反应釜B中，辅助其内聚合物充分溶解后再一起通入到聚合反应釜C中，随后将适量的辅助釜B中的聚合物水溶液通入到聚合反应釜C中，辅助其内聚合物充分溶解后最后再一起通入到调节罐整体中，并在其中将水溶液充分混匀并调节至合适的浓度，得到最终产品——聚合物溶液。

实施例4

一种制备热致水凝胶的装置(附图5)，包括聚合反应釜、辅助釜。

所述反应釜包括反应容器1，所述反应容器1的顶端由釜盖2进行闭合密封，釜盖2顶部中央固定安装有搅拌部件3，反应釜上部设置插件安装孔6用于连接插件。

所述插件包括纯化插件，所述纯化插件包括支架7、传动机构8和弯管9，所述支架7与插件安装孔6连接，位于支架7上的传动机构8带动弯管9于反应容器内部垂直升降。所述弯管9为中空管路，并通过管路与反应釜的废液出口、洗液进口连接。

工作时，将反应物料加入到聚合反应釜和辅助釜之中，开启电动升降开关使釜盖闭合，通过预设的反应条件进行聚合反应后获得聚合物粗品。随后直接在聚合反应釜和辅助釜中开始后处理工序。

当需要通入洗液时，开启传动机构8带动弯管9上升至接近反应容器1的顶部，即釜盖2的底部，使洗液进入反应容器1。开启均质插件，使用超声清洗粗产品。清洗完成后，通过视窗10调整传动机构8带动弯管9进液口至上清液液面之下，接近沉淀和上清液两相界面的位置，以尽可能地吸净上清液，留下沉淀，从而提升后处理效率。插件在釜盖2上的安装实现了聚合反应工序和纯化工序在反应容器1上的集成化，从而提升生产效率，降低生产成本。

纯化工序完成后通入新鲜纯水，分别将聚合反应釜和辅助釜中的聚合物沉淀溶解为水溶液。首先将辅助釜中的聚合物水溶液通入到聚合反应釜中，辅助其内聚合物充分溶解后直接在聚合反应釜中调节其浓度，并直接输出到下一个工序。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种聚合反应釜，所述反应釜包括反应容器(1)，所述反应容器(1)的顶端由釜盖(2)进行闭合密封，釜盖(2)顶部中央固定安装有搅拌部件(3)，反应釜上部设置插件安装孔(6)用于连接插件，其特征在于，

所述插件包括纯化插件，所述纯化插件包括支架(7)、传动机构(8)和弯管(9)，所述支架(7)与插件安装孔(6)连接，位于支架(7)上的传动机构(8)带动弯管(9)于反应容器内部垂直升降。

2.根据权利要求1所述的聚合反应釜，其特征在于，所述弯管(9)为中空管路，并通过管路与反应釜的废液出口连接。

3.根据权利要求2所述的聚合反应釜，其特征在于，所述弯管(9)通过管路与反应釜的洗液进口连接。

4.根据权利要求1所述的聚合反应釜，其特征在于，所述纯化插件为一个或各自独立的多个。

5.根据权利要求1所述的聚合反应釜，其特征在于，所述反应釜还包括视窗(10)，所述视窗(10)设置于反应容器(1)外壁，与弯管(9)的垂直升降路径平行。

6.根据权利要求1所述的聚合反应釜，其特征在于，所述插件还包括均质插件，所述均质插件的均质功能包括搅拌、高速剪切、流体射流、超声中的一种或多种的组合。

7.根据权利要求1所述的聚合反应釜，其特征在于，所述插件还包括反应监控插件，所述反应监控插件包括内外双闭合式气密阀和取样棒。

8.一种制备装置，其特征在于，包括如权利要求1～7任一项所述的聚合反应釜和辅助釜，所述辅助釜的出料端与聚合反应釜的进料端通过管路连接。

9.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于，所述装置还包括调节罐，所述调节罐的进料端分别与反应釜或辅助釜的出料端通过管路相连接。