CN219441617U - 2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了2,4‑二羟基‑3,3‑二甲基丁腈的管式反应装置，包括2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛阀,所述2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛阀的右侧设置有预热管，本技术方案采用管式反应，使其反应过程中带有一定的压力，有利于促进反应的快速进行，由于管式反应密闭性优良的特点，可以有效的防止反应中氢氰酸的泄露，也可以进行连续生产，提高反应效率，在原料——2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛预热加入到反应体系前，加入少量产物——2,4‑二羟基‑3,3‑二甲基丁腈，可以大大提高原料在反应体系的溶解度，这样就避免了因原料析出而导致的跨相反应，在反应结束后，将反应液高压喷雾，可以有效的排出反应体系中残存的未反应的氰化氢气体，从而保障反应液后处理的安全。

Description

2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式制备装置，属于医药化工领域。

背景技术

D-泛酸钙是生物和人体里辅酶A的组成，它作为生物生长的营养物之一，在脂肪、蛋白质和碳水化合物的代谢中发挥着重要作用，在饲料、医药和食品行业中的使用已经日益广泛。而2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈是制备D-泛酸钙的重要中间体。

2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的常规合成方法是甲醛和异丁醛在碱性催化剂作用下进行羟醛缩合反应，得到2,2-二甲基-3-羟基丙醛，缩合完成后加入氢氰酸，在一定温度下进行氰醇化反应得到，反应式如下图所示：

现有的合成方法采用的通常为釜式间歇反应，但在反应过程中存在一些问题，如氰醇化反应的原料为2,2-二甲基-3-羟基丙醛室温下为固体，而在反应过程中需要将其滴加入反应体系中，则需要提前预热使其熔化为液体，但反应体系是在5-10℃下反应，因此，滴加入的原料立刻固化，需跨相反应，反应进程大大受限。此外，反应使用到气态剧毒原料——氢氰酸，反应中、反应后剩余的氢氰酸都是安全隐患，如何消除此安全隐患，也是摆在工业化应用上的问题。

实用新型内容

本实用新型解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置，包括2,2-二甲基-3-羟基丙醛阀,所述2,2-二甲基-3-羟基丙醛阀的右侧设置有预热管，所述预热管上有夹套，所述预热管的右侧有连接管，所述连接管的右侧有反应管，且反应管上有夹套二，所述反应管的右侧有雾化室，所述雾化室内有喷头，所述雾化室的顶部靠近右侧处有放空阀。

优选的，所述连接管上有2，4-二羟基-3，3-二甲基丁腈阀。

优选的，所述反应管的内腔顶部和底部上均有若干个均匀分布的阻流板，且上方的阻流板与下方的阻流板为等距间隔设置。

优选的，所述反应管的顶部靠近左侧处有稀硫酸阀。

优选的，所述反应管的底部靠近左侧处安装有氰化钠阀。

优选的，所述喷头上靠近左侧处连接有单向阀，且喷头上靠近单向阀处有高压空气阀。

优选的，所述雾化室的前侧靠近右侧处有视窗，且雾化室的底部靠近左侧处有转运阀。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1、采用管式反应，使其反应过程中带有一定的压力，有利于促进反应的快速进行，由于管式反应密闭性优良的特点，可以有效的防止反应中氢氰酸的泄露，也可以进行连续生产，提高反应效率；

2、在原料——2,2-二甲基-3-羟基丙醛预热加入到反应体系前，加入少量产物——2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈，可以大大提高原料在反应体系的溶解度，这样就避免了因原料析出而导致的跨相反应；

3、在反应结束后，将反应液高压喷雾，可以有效的排出反应体系中残存的未反应的氰化氢气体，从而保障反应液后处理的安全。

附图说明

图1为本实用新型的截面结构示意图；

图2为图1中的A处放大图；

图3为图1中的B处放大图。

图中标号：1、2,2-二甲基-3-羟基丙醛阀，2、预热管，3、夹套一，4、2，4-二羟基-3，3-二甲基丁腈阀，5、连接管，6、稀硫酸阀，7、夹套二，8、氰化钠阀，9、阻流板，10、反应管，11、单向阀，12，高压空气阀，13、放空阀，14、喷头，15、雾化室，16、视窗，17、转运阀。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1-3，本实用新型提供一种技术方案：2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置，包括2,2-二甲基-3-羟基丙醛阀1,2,2-二甲基-3-羟基丙醛阀1的右侧设置有预热管2，预热管2上有夹套3，预热管2的右侧有连接管5，连接管5上有2，4-二羟基-3，3-二甲基丁腈阀4，连接管5的右侧有反应管10，且反应管10上有夹套二7，反应管10的内腔顶部和底部上均有若干个均匀分布的阻流板9，且上方的阻流板9与下方的阻流板9为等距间隔设置，反应管10的顶部靠近左侧处有稀硫酸阀6，反应管10的底部靠近左侧处安装有氰化钠阀8，反应管10的右侧有雾化室15；

在本技术方案中，采用管式反应，使其反应过程中带有一定的压力，有利于促进反应的快速进行，由于管式反应密闭性优良的特点，可以有效的防止反应中氢氰酸的泄露，也可以进行连续生产，提高反应效率；

雾化室15内有喷头14，喷头14上靠近左侧处连接有单向阀11，且喷头14上靠近单向阀11处有高压空气阀12，雾化室15的顶部靠近右侧处有放空阀13；

在本技术方案中，雾化室15的前侧靠近右侧处有视窗16，且雾化室15的底部靠近左侧处有转运阀17，在原料——2,2-二甲基-3-羟基丙醛预热加入到反应体系前，加入少量产物——2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈，可以大大提高原料在反应体系的溶解度，这样就避免了因原料析出而导致的跨相反应，在反应结束后，将反应液高压喷雾，可以有效的排出反应体系中残存的未反应的氰化氢气体，从而保障反应液后处理的安全。

工作原理：本实用新型工作时，通过向夹套一3中加入热水，对预热管2进行加热，通过向夹套二7中通入冰盐水，对反应管10进行降温，而预热管2和反应管10通过连接管5连接，开启2,2-二甲基-3-羟基丙醛阀1，向预热管2中加入2,2-二甲基-3-羟基丙醛，当加热后的2,2-二甲基-3-羟基丙醛流到连接管5时，打开2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈阀4，向其中加入部分2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈（目的为在低温下帮助溶解2,2-二甲基-3-羟基丙醛），混合溶液进入反应管10中，开始降温，打开稀硫酸阀6和氰化钠阀8，向反应体系中注入稀硫酸和氰化钠溶液，原位生成氰化氢，与2,2-二甲基-3-羟基丙醛进行低温加成反应。阻流板9起到对反应体系混合均匀的目的，当反应完毕后，反应液推动单向阀11，进入喷雾系统，打开高压空气阀12，同时开启放空阀13（放空阀13与废气吸收系统连接），在高压空气的作用下，将反应液通过喷头14，向雾化室15中将反应液雾化，氰化氢和空气一起通过放空阀13进入废气吸收系统，其他产物液化后在雾化室15中累积起来，通过视窗16观察液体的累积量，达到一定的量后，开启转运阀17，将反应液转运到后处理系统。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置，包括2,2-二甲基-3-羟基丙醛阀（1）,其特征在于：所述2,2-二甲基-3-羟基丙醛阀（1）的右侧设置有预热管（2），所述预热管（2）上有夹套（3），所述预热管（2）的右侧有连接管（5），所述连接管（5）的右侧有反应管（10），且反应管（10）上有夹套二（7），所述反应管（10）的右侧有雾化室（15），所述雾化室（15）内有喷头（14），所述雾化室（15）的顶部靠近右侧处有放空阀（13）。

2.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置，其特征在于：所述连接管（5）上有2，4-二羟基-3，3-二甲基丁腈阀（4）。

3.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置，其特征在于：所述反应管（10）的内腔顶部和底部上均有若干个均匀分布的阻流板（9），且上方的阻流板（9）与下方的阻流板（9）为等距间隔设置。

4.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置，其特征在于：所述反应管（10）的顶部靠近左侧处有稀硫酸阀（6）。

5.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置，其特征在于：所述反应管（10）的底部靠近左侧处安装有氰化钠阀（8）。

6.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置，其特征在于：所述喷头（14）上靠近左侧处连接有单向阀（11），且喷头（14）上靠近单向阀（11）处有高压空气阀（12）。

7.根据权利要求1所述的2,4-二羟基-3,3-二甲基丁腈的管式反应装置，其特征在于：所述雾化室（15）的前侧靠近右侧处有视窗（16），且雾化室（15）的底部靠近左侧处有转运阀（17）。