CN219400088U - 一种nmp氨化合成反应分离塔 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种NMP氨化合成反应分离塔，属于氨化反应分离塔技术领域，该一种NMP氨化合成反应分离塔，包括塔身，所述塔身内设有多个用于发生合成NMP加工工序的独立区域，所述塔身经出料管还设有用于盛装NMP的成品罐，所述成品罐上层设有蒸馏区，所述成品罐下层设有成品储存区，所述成品罐内含有杂质的NMP可再次回流到塔身内，并以原料的形式实现连续循环反应，从而提高成品罐内NMP的纯度。本实用新型的有益效果：通过回流管及其上的第二开关阀把成品罐内的NMP回流到反应釜内，通过过量的MMA与残存的GBL进行反应，起到消耗GBL，提高成品含量且能够进一步增加产量的作用，最后在经过蒸馏后，把过剩的MMA蒸馏出去，能够得到纯度更高的成品。

Description

一种NMP氨化合成反应分离塔

技术领域

本实用新型属于氨化反应分离塔技术领域，具体涉及一种NMP氨化合成反应分离塔。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮是选择性强和稳定性好的极性溶剂，是高精密电子、电路板半导体、锂电池电极粘结剂的优良溶剂，目前N-甲基吡咯烷酮工业化生产工艺主要有3种：其一是：γ-丁内酯(GBL)与单甲基胺(MMA)反应合成N-甲基吡咯烷酮(NMP)；其二是：γ-丁内酯和混合胺反应合成N-甲基吡咯烷酮；其三是：1,4-丁二醇脱氢-胺化制备N-甲基吡咯烷酮。

其中，γ-丁内酯与单甲基胺无催化合成N-甲基吡咯烷酮的技术较为成熟，制备方式相对更加简单，但其难点在NMP的纯度控制，因GBL与NMP的沸点相近，且均易溶于水、醇和醚类溶剂，存在分离困难的问题，为此，常用的技术方式为MMA过量式反应，以争取完全消耗GBL，再通过蒸馏的方式获得纯度较高的NMP；

现有的氨化合成反应分离塔在制备NMP时，各个工序处于递进式的状态下，其反应受到反应顺序的制约，导致反应连续性较差，影响制备效率，并且上述MMA过量式的制备方式，依旧难以保证完全消耗GBL，NMP的纯度依旧难以进一步的提高。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种NMP氨化合成反应分离塔，旨在解决现有的氨化合成反应分离塔依旧制约着NMP制备纯度和速度的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种NMP氨化合成反应分离塔，包括塔身，所述塔身内设有多个用于发生合成NMP加工工序的独立区域，所述塔身经出料管还设有用于盛装NMP的成品罐，所述成品罐上层设有蒸馏区，所述成品罐下层设有成品储存区，所述成品罐内含有杂质的NMP可再次回流到塔身内，并以原料的形式实现连续循环反应，从而提高成品罐内NMP的纯度。

具体的，多个所述独立区域从上到下依次为冷凝区、反应区、脱水区；所述反应区内设有反应釜，所述脱水区内设有脱水罐。

为了使得该一种NMP氨化合成反应分离塔能够对NMP进行回流除杂，作为本实用新型一种优选的，所述成品罐上还设有用于回流NMP的回流管，所述回流管分为两条支路，其中一条支路与反应区内的反应反应釜连接，另一条支路与脱水区内的脱水罐连接。

具体的，所述反应釜上设有第一原料进管和第二原料进管，所述第一原料进管用于向反应釜内添加GBL，所述第二原料进管用于向反应釜内添加MMA。

具体的，所述出料管的一端与脱水罐连接，其另一端与蒸馏器的入口连接，所述蒸馏器经导流管与冷凝区连接，所述冷凝区设有与第一原料进管连通的循环管。

为了使得该一种NMP氨化合成反应分离塔能够单独维持反应釜和脱水罐内的压强，作为本实用新型一种优选的，所述反应釜和脱水罐之间以及脱水罐与蒸馏器之间均经具有压力阀门和控制阀门的管汇连接。

为了使得该一种NMP氨化合成反应分离塔便于检测样品是否合格，作为本实用新型一种优选的，所述成品罐上还设有用于对NMP进行抽样的出样管，所述出样管使用第一开关阀控制其开启或闭合。

为了使得该一种NMP氨化合成反应分离塔便于控制NMP回流除杂的路径，作为本实用新型一种优选的，两条所述支路上分别设有用于控制NMP的回流路径的第二开关阀。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1.通过回流管及其上的第二开关阀把成品罐内的NMP回流到反应釜内，通过过量的MMA与残存的GBL进行反应，起到消耗GBL，提高成品含量且能够进一步增加产量的作用，最后在经过蒸馏后，把过剩的MMA蒸馏出去，能够得到纯度更高的成品；

2.混合有MMA的冷凝液再次添加到反应釜内，使之再次与反应釜内剩余的GBL进行反应，消耗GBL的同时，进一步增加MMA的利用率，能够进一步提高冷凝水中残留的MMA的利用率。

附图说明

附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1为本实用新型中的具体实施例的示意图；

图2为本实用新型中的具体实施例中反应釜内发生的化学反应方程式；

图3为本实用新型中的具体实施例中脱水罐内发生的化学反应方程式。

图中：1、塔身；2、出料管；3、成品罐；31、蒸馏区；32、成品储存区；11、冷凝区；12、反应区；13、脱水区；121、反应釜；131、脱水罐；4、回流管；14、第一原料进管；15、第二原料进管；5、导流管；6、循环管；7、管汇；8、出样管；9、第一开关阀；10、第二开关阀。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，本实用新型提供以下技术方案：一种NMP氨化合成反应分离塔，包括塔身1，塔身1内设有多个用于发生合成NMP加工工序的独立区域，多个独立区域从上至下依次包括泠凝区、反应区12、脱水区13；反应区12内设有反应釜121，脱水区13内设有脱水罐131；

反应区12设有与反应釜121连接的第一原料进管14，反应区12还设有与反应釜121连接的第二原料进管15；MMA水溶液从第一原料进管14添加进反应釜121内，GBL从第二原料进管15内添加进反应釜121内，二者在反应釜121内以250℃-280℃、8-12Mpa的环境下进行缩合反应，反应方程式请参阅图2；

反应区12内所得产品包括N-甲基-羟基丁酰胺(NMH)、未消耗完的MMA和GBL，三者经管道以高温气态的形式进入脱水区13内，其中NMH以250℃-270℃的环境，在脱水区13完成脱水反应得到NMP成品，反应方程式请参阅图3；

在整个反应过程中，反应区12、脱水区13和蒸馏区31分别以独立的温度和压力进行工作，并通过保温设备和保压设备维持其内部的温度和压力；

保温设备可以通过使用保温材料、隔热材料等材质；如玻璃棉、膨胀珍珠岩等，对各个区域单独进行隔离，或是采用真空结构对各个区域单独进行隔离，或是采用真空结构和保温材料二者结合的形式，进一步隔离各个独立区域，进一步提高各个区域以独立的温度和压力进行反应的效果，降低各个区域的温度对整体反应的影响；

保压设备使用具有压力阀门和控制阀门的管汇7对反应釜121、脱水罐131和蒸馏器进行连接，管汇7还具备稳压泵，以保证反应区12和脱水区13环境的变化和控制及原料的输送，并且反应釜121和脱水罐131上分别设有压力表，用于实时监测二者的压力变化，以保证反应环境的安全可靠；

塔身1外还设有用于盛装NMP的成品罐3，脱水罐131经出料管2与成品罐3连接，成品罐3的上侧设有蒸馏区31，成品罐3的下层设有成品储存区32；

蒸馏区31内设有蒸馏器，出料管2直接与蒸馏器的入口连接，蒸馏器用于对脱水区13反应后的成品进行蒸馏，以去除产品中包含的MMA和水分杂质，起到提纯成品的功能和作用，蒸馏过程中形成的冷凝水经导流管5进入冷凝区11，对蒸馏气内含有的MMA和水蒸气进行储存，冷凝所得的液态冷凝水中溶解有残存的MMA；

为了进一步提高冷凝水中残留的MMA的利用率，冷凝区11设有与第一原料进管14连通的循环管6，用于把混合有MMA的冷凝液再次添加到反应釜121内，使之再次与反应釜121内剩余的GBL进行反应，消耗GBL的同时，进一步增加MMA的利用率；

而蒸馏所得的产品经过导管进入成品储存区32，对反应所得的成品经进行收集，成品罐3上还设有用于对NMP进行抽样的出样管8，出样管8使用第一开关阀9控制其开启或闭合，用于在反应的过程中，抽取成品罐3内的成品进行检测，从而判断成品是否合格，若成品纯度不合格，其中会含有GBL和NMH两种杂质；

成品罐3上还设有用于回流NMP的回流管4，所述回流管4分为两条支路，其中一条支路与反应区12内的反应反应釜121连接，另一条支路与脱水区13内的脱水罐131连接，两条支路上分别设有第二开关阀10，用于控制NMP的回流路径，回流管内NMP的回流动力同样使用稳压泵等泵机构为动力源；

在进行提纯时，首先闭合第二原料进管15，切断GBL的添加，避免过量的GBL因沸点与成品的沸点接近而难以蒸馏提纯，若因GBL超标或是因GBL和NMH均超标时，此时可以通过回流管4及其上的第二开关阀10把成品罐3内的NMP回流到反应釜121内，通过过量的MMA与残存的GBL进行反应，起到消耗GBL，提高成品含量且能够进一步增加产量的作用，最后在经过蒸馏后，把过剩的MMA蒸馏出去，得到纯度更高的成品；

若是NMH超标导致成品不合格时，此时可以把成品罐3内的NMP通过回流罐输送到脱水区13内的脱水罐131内，不必再经过反应釜121消耗提纯时间，促使残存的NMH进一步的完成脱水反应，从而得到纯度更高的NMP，进一步提高产品的纯度。

在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种NMP氨化合成反应分离塔，包括塔身(1)，其特征在于，所述塔身(1)内设有多个用于发生合成NMP加工工序的独立区域，所述塔身(1)经出料管(2)还设有用于盛装NMP的成品罐(3)，所述成品罐(3)上层设有蒸馏区(31)，所述成品罐(3)下层设有成品储存区(32)，所述成品罐(3)内含有杂质的NMP可再次回流到塔身(1)内，并以原料的形式实现连续循环反应，从而提高成品罐(3)内NMP的纯度。

2.根据权利要求1所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：多个所述独立区域从上到下依次为冷凝区(11)、反应区(12)和脱水区(13)；所述反应区(12)内设有反应釜(121)，所述脱水区(13)内设有脱水罐(131)，所述蒸馏区(31)内设有蒸馏器。

3.根据权利要求2所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：所述成品罐(3)上设有用于回流NMP的回流管(4)，所述回流管(4)分为两条支路，其中一条支路与反应区(12)内的反应反应釜(121)连接，另一条支路与脱水区(13)内的脱水罐(131)连接。

4.根据权利要求2所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：所述反应釜(121)上设有第一原料进管(14)和第二原料进管(15)，所述第一原料进管(14)用于向反应釜(121)内添加GBL，所述第二原料进管(15)用于向反应釜(121)内添加MMA。

5.根据权利要求1所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：所述出料管(2)的一端与脱水罐(131)连接，其另一端与蒸馏器的入口连接，所述蒸馏器经导流管(5)与冷凝区(11)连接，所述冷凝区(11)设有与第一原料进管(14)连通的循环管(6)。

6.根据权利要求2所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：所述反应釜(121)和脱水罐(131)之间以及脱水罐(131)与蒸馏器之间均经具有压力阀门和控制阀门的管汇(7)连接。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：所述成品罐(3)上还设有用于对NMP进行抽样的出样管(8)，所述出样管(8)使用第一开关阀(9)控制其开启或闭合。

8.根据权利要求3所述的一种NMP氨化合成反应分离塔，其特征在于：两条所述支路上分别设有用于控制NMP的回流路径的第二开关阀(10)。