CN218962580U - 一种用于制备二苯醚二酐的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，包括：醚化反应器、循环反应装置、冷凝器、氮气输入装置以及结晶成品装置；循环反应装置包括：循环过滤泵以及催化剂过滤器，循环过滤泵一端与醚化反应器连接，另一端通过设置三通阀与醚化反应器以及结晶成品装置并联，本实用新型通过设置循环反应装置，实现物料循环，提高了成品的产率，通过氮气输入装置将醚化反应器中的空气排空，提高了反应的稳定性和安全性，并且反应装置整体密封，经过尾气净化后排出的气体基本无污染，整体工艺绿色环保，工艺安全性高，整个装置的结构简单，操作便捷，无需多人操作，降低了人工成本，提高了生产效率。

Description

一种用于制备二苯醚二酐的反应装置

技术领域

本实用新型实施例涉及制备二苯醚二酐领域，具体涉及一种用于制备二苯醚二酐的反应装置。

背景技术

二苯醚二酐是重要的精细化工中间体，主要用于醚型聚酰亚胺的合成。其中，聚酰亚胺是一种分子主链中主要由芳香族酰亚胺结构单元组成的聚合物材料，由其制备得到的产品具有优良的机械性能、电绝缘性能、耐高低温及耐磨性能、耐辐射性能、具有高强度、高刚性和尺寸稳定性，可以在高温下长期使用。纯粹的聚酰亚胺的加工性能较差，但是可以通过聚合物分子化学结构的调整改善其加工性能，例如引入二苯醚基团、弯曲基团，在保持较高的使用性能的基础上改善其加工性能，使得改善的聚芳酰亚胺具有优良的加工性能，可以用于注塑或挤出成型。近年来，聚酰亚胺类特种工程塑料的应用日益广泛，每年国内的需求量逐步上升。

4-硝基邻苯二甲酸酐偶联法是制备二苯醚二酐的重要方法。反应过程中会产生大量的氮氧化物副产物，若没有有效的去除方法，随着反应进程的进行，副产物浓度逐渐累积，导致发生更多的其他副反应，从而影响产品的收率。因此，在制备装置的结构设计上，需要设置有效的副产物脱除方式及相应设施。另外一方面反应体系内水分的存在会导致水解等副反应的发生，因此在合成操作过程中，需要避免反应物料接触空气，这对合成装置的设计和使用也提出了更高的要求。

实用新型内容

为此，本实用新型实施例提供一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，包括：用于化合物进行反应的醚化反应器、与该醚化反应器连通的循环反应装置、与该醚化反应器连接的冷凝器、设置在醚化反应器上的氮气输入装置以及设置在循环反应装置远离醚化反应器一端的结晶成品装置；

其中，循环反应装置包括：与醚化反应器连接的循环过滤泵以及一端连接循环过滤泵另一端连接结晶成品装置催化剂过滤器，循环过滤泵一端与醚化反应器连接，另一端通过设置三通阀与醚化反应器以及结晶成品装置并联。

在其中一个实施例中，醚化反应器包括：密封设置的反应装置主体、设置在该反应装置主体上部的进料口、与进料口相邻设置的进气口、设置在远离进气口一侧的出气口、设置在该反应装置主体下部的出料口以及设置在反应装置主体内部的搅拌器，出料口与循环过滤泵连通。

在其中一个实施例中，冷凝器设置在出气口上，冷凝器一端连接出气口，另一端底部设有回流通道，通过该回流通道与醚化反应器连通，该端顶部设有排气通道，醚化反应器内产生的蒸汽通过冷凝器冷凝后由回流通道回流，而没有冷凝的气体通过冷凝器顶部排气通道排向尾气净化装置。

在其中一个实施例中，冷凝器为列管式冷凝器、蛇管冷凝器中的一种。

在其中一个实施例中，氮气输入装置与进气口连接，用于向反应装置主体中输入氮气。

在其中一个实施例中，搅拌器为框式搅拌桨、锚式搅拌桨中的一种。

在其中一个实施例中，催化剂过滤器为微孔过滤器、袋式过滤器、板框压滤机、离心机中的一种。

在其中一个实施例中，循环过滤泵为离心泵、螺杆泵中的一种。

在其中一个实施例中，结晶成品装置包括：与催化剂过滤器连接的冷却结晶器以及与冷却结晶器连接的产品过滤器。

本实用新型实施例具有如下优点：

本实用新型通过设置循环反应装置，实现物料循环，提高了成品的产率，通过氮气输入装置将醚化反应器中的空气排空，提高了反应的稳定性和安全性，并且反应装置整体密封，经过尾气净化后排出的气体基本无污染，整体工艺绿色环保，工艺安全性高，整个装置的结构简单，操作便捷，无需多人操作，降低了人工成本，提高了生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

图1为本实用新型的整体连接关系示意图；

图2为本实用新型的醚化反应器结构示意图。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过市售获得的常规产品。

实施例1

如图1～图2所示，一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，包括：用于化合物进行反应的醚化反应器2、与该醚化反应器2连通的循环反应装置1与该醚化反应器2连接的冷凝器3、设置在所述冷凝器3的排气口处的尾气净化装置6、设置在所述醚化反应器2上的氮气输入装置4以及设置在循环反应装置1远离所述醚化反应器2一端的结晶成品装置5；

其中，循环反应装置1包括：与醚化反应器2连接的循环过滤泵12以及一端连接所述循环过滤泵12另一端连接所述结晶成品装置5的催化剂过滤器11，所述循环过滤泵12一端与所述醚化反应器2连接，另一端通过设置三通阀13与所述醚化反应器2以及结晶成品装置5并联。通过设置循环反应装置，实现物料循环，提高了成品的产率，通过设置三通阀13，可以控制循环过滤泵12的输出方向，在反应未结束时将经过该循环过滤泵12的物料通向醚化反应器2，当反应结束后，控制三通阀13，将物料通向催化剂过滤器11。

优选地，醚化反应器2包括：密封设置的反应装置主体21、设置在该反应装置主体21上部的进料口22、与进料口22相邻设置的进气口24、设置在远离进气口24一侧的出气口25、设置在该反应装置主体21下部的出料口23以及设置在反应装置主体21内部的搅拌器26，出料口23与循环过滤泵12连通。打开出料口23后，反应完全的物料由循环过滤泵12将物料泵向三通阀13，通过三通阀13可以控制物料泵入反应装置主体21或者泵入催化剂过滤器11中将物料中的催化剂和所需的物料进行分离。

优选地，出气口25上设置有冷凝器3，冷凝器3一端连接出气口25，另一端底部设有回流通道，通过该回流通道与醚化反应器2的进料口22连通，该端顶部设有排气通道，醚化反应器2内产生的蒸汽通过冷凝器3冷凝后由回流通道回流，而没有冷凝的气体通过冷凝器3顶部排气通道排向尾气净化装置6，反应装置整体密封，经过冷凝器3后排出的气体基本无污染，整体工艺绿色环保，工艺安全性高。

进一步优选地，冷凝器3为列管式冷凝器、蛇管冷凝器中的一种，在本实施例中选用蛇管冷凝器。

进一步优选地，进气口24连接氮气输入装置4，用于向反应装置主体21中输入氮气，通过氮气排出反应装置内的空气，通过氮气输入装置将醚化反应器中的空气排空，反应在氮气保护下进行，提高了反应的稳定性和安全性。

进一步优选地，搅拌器26为框式搅拌桨、锚式搅拌桨中的一种，本实施例选用框式搅拌桨，通过搅拌器26搅拌将物料混合均匀。

更进一步优选地，搅拌器26可以根据使用的需要设置为手动驱动或电机驱动。

进一步优选地，催化剂过滤器11为微孔过滤器、袋式过滤器、板框压滤机、离心机中的一种，在本实施例中选用微孔过滤器。

进一步优选地，循环过滤泵12为离心泵、螺杆泵中的一种，在本实施例中选用离心泵。

进一步优选地，产品过滤器52为板框压滤机、离心机中的一种，在本实施例中选用离心机。

进一步优选地，所述结晶成品装置5包括：与催化剂过滤器11连接的冷却结晶器51以及与冷却结晶器51连接的产品过滤器52。

在本实施方案中，该装置的主体材质为316L不锈钢、2205双相钢、2507双相钢中的一种或几种。

本实用新型的工作原理如下：

将物料(4-硝基苯酐、碳酸钾及4-二甲胺基吡啶)按照一定比例加入到醚化反应器2中，然后通过氮气输入装置4由进气口24通入氮气，氮气由进气口24进入，将空气逐渐由出气口25排出，反应在氮气保护下进行。

向醚化反应器2中加入邻二氯苯作为溶剂，开启搅拌器26，开循环过滤泵12，将三通阀13通向反应装置主体21的自循环管路打开，使醚化反应器2内料液充分搅动，加热醚化反应器2至溶剂回流，持续10-12h；

反应过程中，醚化反应器2内产生的氮氧化物副产物通过出气口25进入冷凝器3回流，反应过程中产生的不凝气通过冷凝器3顶部排放口排向尾气处理装置6进行净化。

反应结束后，控制三通阀13关闭通向醚化反应器2的管路并开启通向催化剂过滤器11的管路，通过循环过滤泵12将反应后的物料经过催化剂过滤器11过滤，过滤后的产品溶液去往结晶器51，产品溶液在结晶器51中冷却结晶，浆液通过产品过滤器52过滤，得到固体产品。

通过本装置进行二苯醚二酐的生产，装置的原料转化率高，可以达到99％以上，副产物产生量小，可以控制在5％以内，产率收率高，可以达到95％以上。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本实用新型作了详尽的描述，但在本实用新型基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本实用新型精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本实用新型要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，其特征在于，包括：用于化合物进行反应的醚化反应器、与该醚化反应器连通的循环反应装置、与该醚化反应器连接的冷凝器、设置在所述冷凝器的排气口处的尾气净化装置、设置在所述醚化反应器上的氮气输入装置以及设置在循环反应装置远离所述醚化反应器一端的结晶成品装置；

其中，所述循环反应装置包括：与所述醚化反应器连接的循环过滤泵以及一端连接所述循环过滤泵另一端连接所述结晶成品装置催化剂过滤器，所述循环过滤泵一端与所述醚化反应器连接，另一端通过设置三通阀与所述醚化反应器以及结晶成品装置并联。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，其特征在于，所述醚化反应器包括：密封设置的反应装置主体、设置在该反应装置主体上部的进料口、与所述进料口相邻设置的进气口、设置在远离所述进气口一侧的出气口、设置在该反应装置主体下部的出料口以及设置在所述反应装置主体内部的搅拌器，所述出料口与所述循环过滤泵连通。

3.根据权利要求2所述的一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，其特征在于，所述冷凝器设置在所述出气口上，所述冷凝器一端连接出气口，另一端底部设有回流通道，通过该回流通道与所述醚化反应器连通，该端顶部设有排气通道，所述醚化反应器内产生的蒸汽通过所述冷凝器冷凝后由所述回流通道回流，而没有冷凝的气体通过所述冷凝器顶部排气通道排向尾气净化装置。

4.根据权利要求2所述的一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，其特征在于，所述冷凝器为列管式冷凝器、蛇管冷凝器中的一种。

5.根据权利要求2所述的一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，其特征在于，所述氮气输入装置与所述进气口连接，用于向反应装置主体中输入氮气。

6.根据权利要求2所述的一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，其特征在于，所述搅拌器为框式搅拌桨、锚式搅拌桨中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，其特征在于，所述催化剂过滤器为微孔过滤器、袋式过滤器、板框压滤机、离心机中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，其特征在于，所述循环过滤泵为离心泵、螺杆泵中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种用于制备二苯醚二酐的反应装置，其特征在于，所述结晶成品装置包括：与所述催化剂过滤器连接的冷却结晶器以及与所述冷却结晶器连接的产品过滤器。

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