CN218854267U - 一种连续式生产三元前驱体的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续式生产三元前驱体的装置，包括成核反应釜、旋流器、中转釜、生长反应釜，所述成核反应釜的溢流口与所述旋流器的进料口相连通，所述旋流器的出料口与所述中转釜的进料口相连通，所述中转釜的出料口与所述生长反应釜的进料口相连通；所述成核反应釜上设置有第一进料口，第二进料口，第三进料口和第四进料口，所述第四进料口和所述旋流器的溢流口相连接。本实用新型的有益效果为：本实用新型所述连续式生成三元前驱体的装置制备得到的前驱体粒径具有较好的一致性，分布均匀且可控，同时具有较高的振实密度；采用连续式生产，设备利用率高，生产效率。

Description

一种连续式生产三元前驱体的装置

技术领域

本实用新型属于锂离子电池材料生产装置技术领域，具体涉及一种连续式生产三元前驱体的装置。

背景技术

锂离子电池作为一种能量密度高、安全性能好、循环寿命长、低污染的二次能源，被广泛应用于各种便携式电子产品、新能源汽车以及储能等领域。随着新能源汽车行业迭代发展，消费者、新能源车企对锂离子电池的安全性、续航性能提出了更高要求。作为锂离子电池的重要组成部分，正极材料的性能会直接影响锂离子电池的性能，其中又以三元镍钴锰酸锂正极材料极的应用前景，研究也较为广泛。鉴于正极材料对三元前驱体结构的继承性，其对正极材料的电化学性能的发挥至为关键，因此，镍钴锰三元前驱体的制备方法愈发凸显出重要性。

目前制备镍钴锰三元前驱体一般采用连续式或间歇式的共沉淀法。连续法具有产品批次稳定性好、振实密度高、生产效率高等优点，但同时具有存在微粉、粒度分布不均、过渡时间长造成物料损耗多等问题。间歇法则具有产品颗粒粒径分布窄、一致性好、微粉少等优点，但也存在着批次稳定性差、生产效率低、耗能高等问题。现阶段，此两种工艺一般利用单一反应釜进行产品的制备，因此单釜制备所得到的镍钴锰三元前驱体不可避免地会出现上述问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种成核反应釜和生长反应釜串联，且制备得到的前驱体粒径具有较好一致性，分布均匀可控制，且具有较高振实密度的连续式生产三元前驱体的装置。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种连续式生产三元前驱体的装置，包括成核反应釜、旋流器、中转釜、生长反应釜，所述成核反应釜的溢流口与所述旋流器的进料口相连通，所述旋流器的出料口与所述中转釜的进料口相连通，所述中转釜的出料口与所述生长反应釜的进料口相连通；

所述成核反应釜上设置有第一进料口，第二进料口，第三进料口和第四进料口，所述成核反应釜的第四进料口和所述旋流器的溢流口相连通。

所述生长反应釜上设置有四个进料口，四个进料口的其中一个与所述中转釜的出料口相连通。

在使用本申请所述连续式生产三元前驱体的装置时，向第一进料口中通入镍钴锰的混合盐溶液，第二进料口和第三进料口分别通入碱液和络合剂溶液，在成核反应釜内发生沉淀反应成核，生成的晶种小颗粒经成核反应釜的溢流口流入旋流器中，在重力与离心力的作用下相对较大的颗粒沉入旋流器的底部并从旋流器的出料口流入中转釜，而较小的颗粒则从旋流器顶部设置的溢流口返回成核反应釜中继续反应，实现大小颗粒的分级，避免细粉的产生与小颗粒的浪费，提高了前驱体颗粒的一致性。

在离心泵的作用下，将中转釜内的晶种颗粒转移至各生长反应釜内，与此同时，向生长反应釜内通过进料口通过金属盐混合溶液、络合剂溶液和碱液进一步反应。

上述一种连续式生产三元前驱体的装置，作为一种优选的实施方案，所述成核反应釜内的搅拌桨为双层搅拌桨，第一进料管通过所述第一进料口延伸至所述双层搅拌桨的下层搅拌桨的上方。

双层搅拌桨的设置可以使物料混的更均匀。

上述一种连续式生产三元前驱体的装置，作为一种优选的实施方案，第二进料管和第三进料管分别通过所述第二进料口和所述第三进料口延伸至双层搅拌桨的中间区域。

上述一种连续式生产三元前驱体的装置，作为一种优选的实施方案，所述第一进料管为钛合金进料管，所述第一进料管的外表面设置有螺纹，所述第一进料管上套设有螺母，所述螺母位于所述成核反应釜外部的第一进料管上，所述螺母和所述螺纹相匹配。

因第一进料管的出料管口位置与搅拌桨叶片距离不同时，成核反应釜内晶体成核与生长速度也不同，因此在成核反应釜内不同反应阶段可以通过调节第一进料管的出料管口位置，以适应不同的阶段反应特性，稳定产出晶种小颗粒。

第一进料管出料管口的调节通过旋松螺母，然后将第一进料管上提或下压，待位置合适后再旋紧螺母即可。

上述一种连续式生产三元前驱体的装置，作为一种优选的实施方案，所述成核反应釜的溢流口和所述旋流器的进料口切向连接。所述切向连接为：所述成核反应釜的溢流管道(溢流口)和所述旋流器的腔体切向连接，即溢流管道出口与腔体的圆形横截面切向连接，使物料切向流入旋流器内部并在腔体内部形成旋转液流，则在重力与离心力的作用下相对较大的颗粒沉入旋流器的底部并从旋流器的出料口流入中转釜，而较小的颗粒则从旋流器顶部设置的溢流口返回成核反应釜中继续反应，实现大小颗粒的分级。

上述一种连续式生产三元前驱体的装置，作为一种优选的实施方案，所述第一进料管(04)、第二进料管和第三进料管上均设置有流量控制阀。流量控制阀的设置可实现晶种流量的调节，继而达到调控生长反应釜内颗粒粒径大小及分布的目的。

上述一种连续式生产三元前驱体的装置，作为一种优选的实施方案，所述生长反应釜的数量为2-6个，2-6个生长反应釜与所述中转釜的出料口并联连接。生长反应釜的数量可根据产量需求进行设置。

上述一种连续式生产三元前驱体的装置，作为一种优选的实施方案，所述成核反应釜与所述生长反应釜的釜体内壁上均设有四组釜内挡板。

本实用新型的有益效果为：

1.本实用新型通过一成核反应釜与多生长反应釜串联的方式，使成核与生长过程分别进行，区别于传统的单釜连续法需在“成核-成长”两个阶段进行大幅度、频繁的pH切换，只需对成核反应釜的pH值进行微调，生长反应釜以低于成核反应釜、稳定的pH值条件下进行晶体的生长，工艺简单，设备利用率高，制备得到的前驱体粒径具有较好的一致性，分布均匀且可控，同时具有较高的振实密度。

2.本实用新型通过旋流器使晶种小颗粒分级，将分级后得到的晶种颗粒转移至生长反应釜内，在低pH值条件下只进行晶体的生长，解决了传统连续法存在微粉的问题。

3.本实用新型中生长反应釜采用带料开机的方式，避免了小颗粒大量浪费的问题，对于缓解镍、钴资源日趋紧张所引起的成本高企具有一定意义。

4.本实用新型还可通过调节流量控制阀，控制转移至各生长反应釜的晶种料流流量，生长反应釜呈并联状态，互不干扰，从而可获得不同粒径、粒径分布的三元前驱体，满足同一阶段不同的生产需求或者不同阶段不同的生产需求，具有较好的生产灵活性。

5.采用连续式生产，设备利用率高，生产效率高于“连续-间歇式”这种实为半连续的多釜串联工艺，释放出其未完全发挥的产能空间。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

图1为本实用新型所述连续式生产三元前驱体的装置的结构示意图；

图中：

01：成核反应釜；02：双层搅拌桨；03：釜内挡板；04：第一进料管；05：橡胶垫片；06：螺母；07：驱动电机；08：第二进料口；09：第三进料口；10：旋流器；11：中转釜；12：离心泵；13：生长反应釜；14：旋流器的溢流口；15：第四进料口；16：成核反应釜的溢流口。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。

并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。

本实施例提供了一种连续式生产三元前驱体的装置，包括成核反应釜01、旋流器10、中转釜11、生长反应釜13，所述成核反应釜01的溢流口(16)与所述旋流器10的进料口切向连接，所述旋流器10的出料口与所述中转釜11的进料口相连通，所述中转釜11的出料口与所述生长反应釜13的进料口相连通；

所述成核反应釜01上设置有第一进料口，第二进料口08，第三进料口09和第四进料口15，所述成核反应釜的第四进料口15和所述旋流器10的溢流口14相连通。

为使物料搅拌的更均匀，所述成核反应釜01内的搅拌桨为双层搅拌桨02，第二进料管和第三进料管分别通过所述第二进料口08和所述第三进料口09延伸至双层搅拌桨02的中间区域，第一进料管04通过所述第一进料口延伸至所述双层搅拌桨02的下层搅拌桨的上方，且所述第一进料管04(第一进料管04采用钛合金进料管)的外表面设置有螺纹，所述第一进料管04上套设有螺母06，所述螺母06位于所述成核反应釜01外部的第一进料管04上，所述螺母06和所述螺纹相匹配。因第一进料管04的出料管口位置与搅拌桨叶片距离不同时，成核反应釜01内晶体成核与生长速度也不同，因此在成核反应釜01内不同反应阶段可以通过调节第一进料管04的出料管口位置，以适应不同的阶段反应特性，稳定产出晶种小颗粒。旋松螺母06，然后将第一进料管04上提或下压，待位置合适后再旋紧螺母06即可。

为达到调控生长反应釜13内颗粒粒径大小及分布的目的，所述第一进料管04、第二进料管和第三进料管上均设置有流量控制阀，中转釜11的出料口和生长反应釜13的进料口之间也通过进料管连接，在此进料管上也设置有流量控制阀。

为了满足产量的需求，生长反应釜13的数量可设为2-6个，2-6个生长反应釜13与所述中转釜11的出料口并联连接。

具体实施案例：

本实施例中生产三元前驱体的装置的结构示意图，如图1所示，主要包括了成核反应釜01与生长反应釜13，所述的成核反应釜01与生长反应釜13均设置有第一进料管04、第二进料口08、第三进料口09，挡板03，搅拌桨02，以及旋流器10与中转釜11。

具体地，第一进料管04的表面分布有螺纹，并通过螺母06与橡胶垫片05固定，可手动调节其出料管口位置，实现介于双桨之间及双桨上方空间位置的升降。所述第二进料口08、第三进料口09的管口位于同一水平面上且介于双层搅拌桨02之间。所述搅拌桨02为双层搅拌桨02，在驱动电机07带动下，搅拌桨02转动，从而对成核反应釜01与生长反应釜13内的物料进行搅拌，使物料充分混合，提高反应的稳定性。所述成核反应釜01与生长反应釜13的釜体内壁均设有四组釜内挡板03，均匀分布在反应釜釜体内壁，提高反应釜的搅拌混合效率。成核反应釜01设置有溢流口16，通过溢流口将晶种物料输送至旋流器10中进行大小颗粒的分级，相对较大的颗粒从旋流器10出料口进入中转釜11，较小的颗粒则从旋流器10顶部设置的旋流器的溢流口14通过第四进料口15返回成核反应釜01继续反应，旋流器10腔体内壁设置有螺旋状的旋流槽，使较大固体颗粒能够螺旋式向下流动，从而避免在旋流器10的底部堆积而引起堵塞。中转釜11内流入的晶种物料贮满后，经离心泵12分别注入生长反应釜13内，在低于成核反应釜01的pH值条件下，继续生长。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本实用新型作了详尽的描述，但在本实用新型基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本实用新型精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本实用新型要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种连续式生产三元前驱体的装置，其特征在于，包括成核反应釜(01)、旋流器(10)、中转釜(11)、生长反应釜(13)，所述成核反应釜的溢流口(16)与所述旋流器(10)的进料口相连通，所述旋流器(10)的出料口与所述中转釜(11)的进料口相连通，所述中转釜(11)的出料口与所述生长反应釜(13)的进料口相连通；

所述成核反应釜(01)上设置有第一进料口，第二进料口(08)，第三进料口(09)和第四进料口(15)，所述成核反应釜的第四进料口(15)和所述旋流器的溢流口(14)相连通。

2.根据权利要求1所述连续式生产三元前驱体的装置，其特征在于，所述成核反应釜(01)内的搅拌桨为双层搅拌桨(02)，第一进料管(04)通过所述第一进料口延伸至所述双层搅拌桨(02)的下层搅拌桨的上方。

3.根据权利要求2所述连续式生产三元前驱体的装置，其特征在于，第二进料管和第三进料管分别通过所述第二进料口(08)和所述第三进料口(09)延伸至双层搅拌桨(02)的中间区域。

4.根据权利要求3所述连续式生产三元前驱体的装置，其特征在于，所述第一进料管(04)的外表面设置有螺纹，所述第一进料管(04)上套设有螺母(06)，所述螺母(06)位于所述成核反应釜(01)外部的第一进料管(04)上，所述螺母(06)和所述螺纹相匹配。

5.根据权利要求1所述连续式生产三元前驱体的装置，其特征在于，所述成核反应釜的溢流口(16)和所述旋流器(10)的进料口切向连接。

6.根据权利要求3所述连续式生产三元前驱体的装置，其特征在于，所述第一进料管(04)、第二进料管和第三进料管上均设置有流量控制阀。

7.根据权利要求1所述连续式生产三元前驱体的装置，其特征在于，所述生长反应釜(13)的数量为2-6个，2-6个生长反应釜(13)与所述中转釜(11)的出料口并联连接。

8.根据权利要求1所述连续式生产三元前驱体的装置，其特征在于，所述成核反应釜(01)与所述生长反应釜(13)的釜体内壁上均设有四组釜内挡板(03)。

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