CN218404502U

CN218404502U - 一种添加化合物半导体材料的装置

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Publication number: CN218404502U
Application number: CN202222566734.9U
Authority: CN
Inventors: 史艳磊; 孙聂枫; 徐成彦; 秦敬凯; 王书杰; 邵会民; 刘惠生
Original assignee: CETC 13 Research Institute
Current assignee: CETC 13 Research Institute
Priority date: 2022-09-28
Filing date: 2022-09-28
Publication date: 2023-01-31
Anticipated expiration: 2032-09-28

Abstract

一种添加化合物半导体材料的装置，属于半导体晶体制备领域。所述装置包括炉体和坩埚，在炉体内设置可升降的环形投料架，在投料架上放置环形多晶胶囊架，在多晶胶囊架上设置上下开口的多晶胶囊；籽晶杆连接驱动电机，籽晶杆上设置凸台；籽晶杆的外形及环形多晶胶囊架中心孔的形状为匹配的多边形；在坩埚上沿的材料释放装置，所述材料释放装置连接材料释放装置的驱动机构。采用本实用新型提出的装置，采取多步骤填料，装料前，坩埚中放置覆盖剂，当覆盖剂熔化后，再分多次添加多晶材料，确保添入的多晶料被熔化的覆盖剂淹没，在液面下熔化，不会造成多晶料中元素的损失。

Description

一种添加化合物半导体材料的装置

技术领域

本实用新型属于半导体晶体制备领域，涉及在晶体生长之前添加化合物半导体材料的装置。

背景技术

化合物半导体材料具有较高的离解压。例如，对于磷化铟来说，在其熔点附近，离解压为2.75MPa。在采用LEC法生长单晶的过程中，坩埚内需要加入覆盖剂，确保高温下的化合物半导体材料处于被覆盖状态，化合物材料不发生离解。

目前的单晶生长方法中，在组装单晶生长系统时，首先要将化合物半导体多晶料和覆盖剂（如氧化硼）装入坩埚中，装入的多晶料基本上是块状或者颗粒状，在升温化料的过程中，由于覆盖剂的熔点低于多晶料的熔点，覆盖剂首先熔化，流入多晶料的缝隙中，覆盖剂不能完全覆盖多晶料，当多晶料完全熔化后，由于密度的差异，覆盖剂才完全覆盖化合物半导体的熔体。

在升温过程中，多晶料中的易挥发元素（如磷化铟中的磷）会因高温而挥发，造成熔体及后面晶体不配比。对于化合物材料来说，离解主要发生在化料期间，离解的部分为裸露在氧化硼外的部分。

传统的方法是：1、通过将材料破碎成颗粒，以保证装填材料时，减小材料中的间隙；2、增加覆盖剂的装入量，使其尽量多的对材料进行覆盖。但是，传统方法存在诸多缺陷：第一种方法，化合物碎料过程会引入杂质，导致纯度下降，并且通过碎料对材料致密程度的影响也有限；第二种方法，通过增加覆盖剂的装入量，一方面会增加覆盖剂的单次使用量，另一方面过厚的覆盖剂会导致晶体生长时难以观察。

这种问题，随着坩埚装料量的增加而愈加严峻。例如，在制备磷化铟的传统LEC方法中，在10英寸坩埚中，加入1000g氧化硼作为覆盖剂，坩埚中磷化铟多晶的装料量为20Kg，材料的升温化料过程中，会损失100-200g的磷元素，而损失100-200g的磷元素，会导致最终3-6Kg的材料处于不配比状态，对于单晶产品的成品率影响非常大。

因此，急需一种装置，降低化合物升温时材料的损失。

发明内容

为解决上述问题，提出了本实用新型。

本实用新型采用的技术方案：一种添加化合物半导体材料的装置，包括炉体和炉体内的坩埚，在炉体内设置连接竖直升降机构的环形投料架，在投料架上放置环形多晶胶囊架，在环形多晶胶囊架上设置上下开口的多晶胶囊；籽晶杆连接驱动电机；籽晶杆穿过多晶胶囊架的中心孔，形成托架和旋转配合机构；所述装置还包括设置在坩埚上沿的材料释放装置，所述材料释放装置连接材料释放装置的驱动机构。

进一步地，所述籽晶杆的投影位置在坩埚中心，投料架及胶囊架的直径根据坩埚的直径设置，保证多晶胶囊下开口完全处于坩埚的开口范围内。

进一步地，所述籽晶杆上设置凸台，籽晶杆的外形及环形多晶胶囊架中心孔的形状为匹配的多边形，与凸台一起形成托架和旋转配合机构。

进一步地，所述材料释放装置为加热线圈，所述加热线圈的直径与多晶胶囊的下开口大小匹配。

进一步地，所述多晶胶囊下开口设置盖板，盖板的一端通过转轴连接多晶胶囊的下端面，盖板的对端设置拨头；所述材料释放装置为拨杆。

本装置适用于磷化铟、砷化镓、磷化镓、磷锗锌、砷化铟等含有易挥发元素的化合物半导体材料。

有益效果：采用本实用新型提出的装置，实现多步骤填料的方式，装料前，坩埚中放置覆盖剂，当坩埚中的覆盖剂熔化后，再分多次添加多晶材料，确保添入的多晶料被熔化的覆盖剂淹没，在液面下逐渐熔化，不会造成多晶料中元素的损失，从而提高晶体的质量。

附图说明

图1为装置的结构示意图，

图2为投料架的结构示意图，包括主视图和俯视图，

图3为多晶胶囊架的结构示意图，包括主视图和俯视图，

图4为籽晶杆的截面结构示意图，

图5为多晶胶囊、多晶胶囊架、投料架的装配示意图，

图6为多晶胶囊实施例的结构示意图，

图7为与图6配合的多晶胶囊架的结构示意图，

图8为一个实施例装置的状态图，

图9为另一个实施例装置的状态图，

图10为装置的添料状态图，

图11为装置的另一个添料状态图，

图12为添料完成后装置的状态图，

图13为晶体生长时装置的状态图。

其中：1炉体、2坩埚、2-1加热器、3投料架、4多晶胶囊架、4-1中心孔、4-2定位槽、5多晶胶囊、5-1拨头、5-2转轴、5-3盖板、5-4定位块、6竖直升降机构、7籽晶杆、7-1凸台、8驱动电机、9加热线圈、10拨杆、11材料释放装置的驱动机构、12旋转电机、13多晶料、14覆盖剂、15熔化的覆盖剂、16籽晶、17晶体。

具体实施方式

一种添加化合物半导体材料的装置，参看图1，包括炉体1和炉体1内的坩埚2，在炉体1内设置连接竖直升降机构6的环形投料架3，在投料架3上放置环形多晶胶囊架4，

在环形多晶胶囊架4上设置上下开口的多晶胶囊5；本实施例中，所述环形多晶胶囊架4上均匀设置4-8个圆孔，在多晶胶囊架4的圆孔内设置上下开口的多晶胶囊5。

环形投料架3的结构如图2所示，环形多晶胶囊架4的结构如图3所示，多晶胶囊5、多晶胶囊架4、投料架3的装配如图5所示。

籽晶杆7的投影位置在坩埚2中心，投料架3及胶囊架4的直径根据坩埚2的直径设置，保证多晶胶囊5下开口完全处于坩埚2的开口范围内，保证在添料时多晶料落入坩埚2中。

籽晶杆7连接驱动电机8；籽晶杆7穿过多晶胶囊架4的中心孔4-1，形成托架和旋转配合机构。

多晶胶囊5的下开口的直径要大于多晶料最大块料直径的1.5-2倍。多晶料需要经过直径10-30mm的筛网进行过滤筛选，按此要求，多晶胶囊5的下开口的直径要大于45mm。

籽晶杆7上设置凸台7-1，籽晶杆7的外形及环形多晶胶囊架4中心孔4-1的形状为匹配的多边形，与凸台7-1一起形成托架和旋转配合机构，如图3和图4所示。

多晶胶囊5的容量与坩埚2的大小以及多晶胶囊5的数量相关，可以根据需求进行选择。

所述装置还包括设置在坩埚2上沿的材料释放装置，所述材料释放装置连接材料释放装置的驱动机构。

本实用新型是依次将多晶胶囊5中的多晶料添加到坩埚2内，材料释放装置实现该功能。可以在多晶胶囊5下面设置阀门，装料时阀门关闭，添料时，依次打开阀门，但该方式结构复杂，实现难度大。

本实施例提出了两种优选方案：

一、材料释放装置为加热线圈9，加热线圈9的直径与多晶胶囊5的下开口大小匹配。在使用中，将多晶胶囊5的下开口用覆盖剂14封堵，当需要使用该多晶胶囊5添料时，使用加热线圈9对多晶胶囊5的下开口处加热，覆盖剂14熔化，多晶料13落下。

二、所述材料释放装置为拨杆10，为了配合拨杆10，多晶胶囊5下开口设置盖板5-3，盖板5-3的一端通过转轴5-2连接多晶胶囊5的下端面，盖板5-3的对端设置拨头5-1，如图6所示。在使用中，拨杆10位置固定，多晶胶囊5在籽晶杆7的带动下旋转，拨杆10与拨头5-1接触，推动盖板5-3绕转轴5-2旋转，多晶胶囊5下开口打开，多晶料13落下。

在第二个方案中，多晶胶囊5的外侧设置定位块5-4，所述定位块5-4与拨头5-1设置在同一侧；所述环形多晶胶囊架4上的圆孔设置与定位块5-4匹配的定位槽4-2，所述定位槽4-2设置在最接近环形多晶胶囊架4外沿的位置，如图6和图7所示。

图6中，中间的图为多晶胶囊5的仰视图，下面的图为多晶胶囊5下开口部分被打开的仰视图。

上述方案可以实现多晶胶囊5定位，使转轴5-2在多晶胶囊架4最内侧，拨头5-1在多晶胶囊架4最外侧，在保证位置的前提下方便组装。

本实施例中，坩埚2连接旋转电机12。

下面通过使用步骤，进一步说明本装置的各组成部分的结构和作用。

使用本装置实现添料时，包括以下步骤：

步骤1、对多晶胶囊5的下开口进行封堵，将多晶料13装入多晶胶囊5中。

对应不同的释放装置方案，本实施例提出了两种封堵方法：

1、使用覆盖剂14封堵多晶胶囊5的下开口，2、使用盖板5-3封堵多晶胶囊5的下开口。

步骤2、将多晶胶囊5放入胶囊架4中，将胶囊架4放置在投料架3上，将籽晶16安装在籽晶杆7上，将籽晶杆7穿过多晶胶囊架4的中心孔4-1；将投料架3与竖直升降机构6连接。

胶囊架4放置在投料架3上，两者之间没有固定关系；籽晶杆7的外形及环形多晶胶囊架4中心孔4-1的形状为匹配的多边形，本实施例中为六边形，两者的配合不需要很紧密，公差余量可以稍大一些，方便认孔。形状匹配的目的是为了使籽晶杆7带动多晶胶囊架4旋转。

此时投料架3在籽晶杆7的凸台7-1上方。

籽晶杆7的投影位置在坩埚2中心，投料架3的直径及胶囊架4根据坩埚2的直径设置，保证多晶胶囊5在添料时下开口完全处于坩埚2的范围内。

步骤3、将覆盖剂14或覆盖剂14和少量多晶料13装入坩埚2中，将坩埚2装入炉体1。

在向坩埚2填料时，本实施例提出了两种方案：

1、在坩埚2中只放置覆盖剂14；2、在坩埚2中放置少量多晶料13和覆盖剂14。

第1种方案，由于覆盖剂14的熔点低，可以快速熔化，进而可以进行添料；第2种方案，当多晶料13和覆盖剂14都熔化后，在液面下可以提供更多的空间。在第2种方案中，将多晶料13置于覆盖剂14下面，并且均匀设置。这里的“少量”是指覆盖剂14全部熔化后，多晶料13熔化过程中，始终被熔化的覆盖剂淹没，不会造成元素损失。

本实施例中，将少量多晶料13和覆盖剂14装入坩埚2。

以上步骤完成了装置的装配，如图1所示。图1采用第一种材料释放装置方案。

步骤4、密封炉体1，抽真空，充入特定压力的惰性气体。

步骤5、加热坩埚2，将坩埚2内的材料熔化。本实施例中，坩埚2内的覆盖剂14和多晶料13先后熔化，形成分层的熔体。

步骤6、下降投料架3，使多晶胶囊架4落在籽晶杆7的凸台7-1上；继续下降投料架3，使投料架3与多晶胶囊架4分离，如图8、图9所示。

图8采用第一种材料释放装置方案，图9采用第二种材料释放装置方案。

多晶胶囊架4下降到位后，图8中，加热线圈9接近多晶胶囊5下开口，图9中，拨杆10的水平位置与拨头5-1相同。

投料架3与多晶胶囊架4分离，目的是投料架3不影响多晶胶囊架4的旋转。

步骤7、启动材料释放装置，使得多晶胶囊5下面开口打开，多晶胶囊5中的多晶材料13落入坩埚2中，并且被熔体和熔化的覆盖剂15所覆盖。

当采用第一种材料释放装置方案时，籽晶杆7带动多晶胶囊架4旋转，将多晶胶囊5旋转至加热线圈9上方，籽晶杆7停止旋转；启动加热线圈9，使得封堵在多晶胶囊5下开口的覆盖剂14熔化，多晶胶囊5下开口打开。

当采用第二种材料释放装置方案时，籽晶杆7带动多晶胶囊5旋转持续，拨杆10与拨头5-1配合，推动盖板5-3绕转轴5-2旋转，多晶胶囊5下开口打开。拨杆10与拨头5-1脱离后，籽晶杆7停止旋转。

两种材料释放装置，都是逐渐打开多晶胶囊5下开口，多晶胶囊5中的多晶料13缓慢落入坩埚2中。

坩埚2中的熔体有两种成分：上面是熔化的覆盖剂15，下面是熔化的多晶材料。对于化合物半导体材料来说，熔体的密度会比固体的稍微大一些，多晶材料13落入坩埚2后，会漂浮在多晶料熔体上。如磷化铟熔体密度5.05g/cm³，晶体密度4.787 g/cm³。熔化的覆盖剂15的密度小于多晶材料13的密度，如液态氧化硼的密度是2.460 g/cm³, 坩埚2中的熔体有两种成分：上面是熔化的覆盖剂15，下面是熔化的多晶材料。对于化合物半导体材料来说，熔体的密度会比固体的稍微大一些，多晶材料13落入坩埚2后，会漂浮在多晶料熔体上。如磷化铟熔体密度5.05g/cm³，晶体密度4.787 g/cm³。熔化的覆盖剂15的密度小于多晶材料13的密度，如液态氧化硼的密度是2.460 g/cm³。根据投入量的多少，多晶材料13部分浸入熔化的多晶材料，部分在熔化的多晶材料上面，如冰山在水中的形式，如图10所示。

为了避免加入坩埚2的多晶材料13冒出熔化的覆盖剂15，本实施例提出了两个措施，可以单独或同时实施：

1、多晶胶囊5中多晶材料13的装填量，依照添料顺序，依次增多。

在添料初期，多晶胶囊5中多晶材料13的装填量较少，使其落入坩埚2后，淹没在熔化的覆盖剂15下面。随着多晶材料13的添加，坩埚2内的熔体越来越多，熔体深度增加，为多晶材料13沉入熔体提供了更多空间，因此，可以依照添料顺序，依次增多多晶胶囊5中多晶材料13的装填量，提高效率。

2、在多晶胶囊5中的多晶材料13落入坩埚2过程中，坩埚2旋转。

在添料过程中，可以保持坩埚2旋转，达到上述条件。

如果多晶胶囊5和坩埚2没有相对运动，多晶胶囊5中的多晶材料13会落在同一位置，如果要满足覆盖条件，需要减小多晶材料13投入量或增加覆盖剂14的使用量。旋转坩埚2，可以使多晶材料13比较均匀地落在坩埚2的一个圆周上，克服上述缺陷。

坩埚2的旋转速度控制在一个多晶胶囊5的填料周期内，坩埚2至少旋转一周。

多晶材料13落入坩埚2后，由于多晶料熔体的存在和坩埚2的旋转，多晶材料13可以扩散到整个多晶料熔体的表面，如图11所示。

步骤8、待坩埚2内的多晶材料13完全熔化后，旋转籽晶杆7，带动下一个多晶胶囊5位于料释放装置的上方。

一个多晶胶囊5完成添料后，需要将添加的多晶材料13完全熔化后再继续添料。

步骤9、重复步骤7和步骤8，直至所有的多晶胶囊5中的多晶材料13均落入坩埚2中。

步骤10、提升投料架3，将投料架3、多晶胶囊架4及多晶胶囊5提升至炉体1顶部，如图12所示。

启动材料释放装置的驱动机构11，将材料释放装置移开，以免影响晶体生长。

步骤11、下降籽晶杆7，使籽晶16接触熔体，开始晶体17生长，如图13所示；晶体17生长完成后，降温、放气、拆炉。

Claims

1.一种添加化合物半导体材料的装置，包括炉体（1）和炉体（1）内的坩埚（2），其特征在于，在炉体（1）内设置连接竖直升降机构（6）的环形投料架（3），在投料架（3）上放置环形多晶胶囊架（4），在环形多晶胶囊架（4）上设置上下开口的多晶胶囊（5）；籽晶杆（7）连接驱动电机（8）；籽晶杆（7）穿过多晶胶囊架（4）的中心孔（4-1），形成托架和旋转配合机构；

所述装置还包括设置在坩埚（2）上沿的材料释放装置，所述材料释放装置连接材料释放装置的驱动机构（11）。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述环形多晶胶囊架（4）上均匀设置4-8个圆孔，在多晶胶囊架（4）的圆孔内设置上下开口的多晶胶囊（5）。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述籽晶杆（7）的投影位置在坩埚（2）中心，投料架（3）及胶囊架（4）的直径根据坩埚（2）的直径设置，保证多晶胶囊（5）下开口完全处于坩埚（2）的开口范围内。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述籽晶杆（7）上设置凸台（7-1），籽晶杆（7）的外形及环形多晶胶囊架（4）中心孔（4-1）的形状为匹配的多边形，与凸台（7-1）一起形成托架和旋转配合机构。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述材料释放装置为加热线圈（9），所述加热线圈（9）的直径与多晶胶囊（5）的下开口大小匹配。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述多晶胶囊（5）下开口设置盖板（5-3），盖板（5-3）的一端通过转轴（5-2）连接多晶胶囊（5）的下端面，盖板（5-3）的对端设置拨头（5-1）；所述材料释放装置为拨杆（10）。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述多晶胶囊（5）的外侧设置定位块（5-4），所述定位块（5-4）与拨头（5-1）设置在同一侧；所述环形多晶胶囊架（4）上的圆孔设置与定位块（5-4）匹配的定位槽（4-2），所述定位槽（4-2）设置在最接近环形多晶胶囊架（4）外沿的位置。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述坩埚（2）连接旋转电机（12）。