CN217472748U - 一种4-甲基-1-戊烯分离装置 - Google Patents

一种4-甲基-1-戊烯分离装置 Download PDF

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张凯伦
郭松
范中宇
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Abstract

本实用新型公开了一种4‑甲基‑1‑戊烯分离装置,其特征在于:包括有隔板精馏塔(3),内部设有竖直布置的隔板(31);常压精馏塔(6),该常压精馏塔(6)的进料端连接所述隔板精馏塔(3)的第三出料端;减压精馏塔(8),该减压精馏塔(8)的进料端连接所述常压精馏塔(6)的第二出料端;以及气体压缩机(9),该气体压缩机(9)的低压气相入口连接所述减压精馏塔(8)的第一出料端,气体压缩机(9)的高压气相出口连接所述常压精馏塔(6)的回料端。与现有技术相比,本实用新型能够降低精馏能耗以及降低设备制造难度。

Description

一种4-甲基-1-戊烯分离装置
技术领域
本实用新型涉及化工分离技术领域,具体指一种4-甲基-1-戊烯分离装置。
背景技术
丙烯二聚是生产精细化学品的重要途径,其产物主要包括4-甲基-1-戊烯、1-己烯、2,3-二甲基丁烯等,在这些产物中4-甲基-1-戊烯是一种重要的聚合物单体,它可以和乙烯共聚制备性能优异的线性低密度聚乙烯(LLDPE),也可以通过均聚来制备聚4-甲基-1-戊烯(PMP),PMP是一种具有优异透光性和耐热性的新型高端聚烯烃树脂,具体可参见专利申请号为CN202111174055.0(公布号为CN113861348A)的中国发明专利《一种PMP共聚物及其制备方法》。但是目前国内尚无对聚合单体4-甲基-1-戊烯进行工业化生产的能力,因此开发丙烯二聚制备4-甲基-1-戊烯反应的高效催化剂、优化反应工艺条件以及设计产物分离工艺,对实现PMP工业化生产具有重要意义。
目前工业上制备4-甲基-1-戊烯通常采用的方法为丙烯在碱金属催化下进行二聚反应,再以精馏方式提纯,该方式存在较多副反应,会产生大量的同分异构体,这对分离工艺提出了极高的要求。4-甲基-1-戊烯与主要副产物4-甲基-2-戊烯沸点非常接近,分别为53.8℃和56.3℃,分离提纯4-甲基-1-戊烯需要消耗大量的能量,因此二者的分离是生产工艺中最重要的环节。对分离4.5万吨/年的4-甲基-1-戊烯精馏塔进行计算,若塔顶馏出液中4-甲基-1-戊烯的纯度为98.5%时,传统工艺需要消耗1.11×107kJ/t的能量,并且精馏塔板数过多,导致设备制造难度高、维护成本高。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的现状,提供一种能够降低精馏能耗以及降低设备制造难度的4-甲基-1-戊烯分离装置。
本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:包括有
隔板精馏塔,内部设有竖直布置的隔板,该隔板精馏塔中部位于隔板的第一侧具有用于供丙烯二聚反应后的产物进料的进料端,隔板精馏塔的顶部具有用于轻组分出料的第一出料端,隔板精馏塔的底部具有用于供重组分出料的第二出料端,隔板精馏塔中部位于隔板的第二侧具有用于供中间组分出料的第三出料端;
常压精馏塔,中部具有进料端,顶部具有第一出料端,底部具有第二出料端和回料端,该常压精馏塔的进料端连接所述隔板精馏塔的第三出料端;
减压精馏塔,顶部具有进料端和第一出料端,底部具有第二出料端,该减压精馏塔的进料端连接所述常压精馏塔的第二出料端;以及
气体压缩机,具有低压气相入口和高压气相出口,该气体压缩机的低压气相入口连接所述减压精馏塔的第一出料端,气体压缩机的高压气相出口连接所述常压精馏塔的回料端。
为了避免物料在分离过程中,压力和温度重复升降,造成能量不必要的浪费,采用梯级降低方式对物料的压力和温度进行调整,还包括有
降压器,用于对丙烯二聚反应后的产物进行降压,同时回收反应产物中的压力能;
第一冷却器,用于对丙烯二聚反应后的产物进行降温;
第一调节阀,用于对中间组分进行调压;
第二冷却器,用于对中间组分进行降温;以及
第二调节阀,用于对常压精馏塔的第二出料端排出的物料进行调压。
为了对丙烯二聚反应后的产物进行降压和降温,所述降压器的进料端用于供丙烯二聚反应后的产物进料,所述第一冷却器的进料端连接所述降压器的出料端,所述隔板精馏塔的进料端连接所述第一冷却器的出料端。
为了对中间组分进行降温,所述第二冷却器的进料端连接所述隔板精馏塔的第三出料端,所述常压精馏塔的进料端连接所述第二冷却器的出料端。
为了对中间组分进行调压,所述的第一调节阀设于所述隔板精馏塔的第三出料端与第二冷却器的进料端之间的管路上。
为了对常压精馏塔的第二出料端排出的物料进行调压,所述的第二调节阀设于所述常压精馏塔的第二出料端与所述减压精馏塔的进料端之间的管路上。
为了在对产物进行减压操作的同时,将高压流体中的能量转化为电能,提高能量利用率,所述的降压器为液力透平机。
为了取代传统工艺中的轻组分精馏塔和重组分精馏塔,实现对丙烯二聚反应产物中轻组分和重组分的分离,并对4-甲基-1-戊烯进行预处理,使得4-甲基-1-戊烯以较高纯度进入后续精馏过程,减轻后续双塔精馏的压力,所述隔板精馏塔的塔板数为70~80,所述隔板一端位于精馏塔第一块塔板,另一端位于第5块塔板到第15块塔板之间,进料板位置为5~10,塔顶压力为1.5~3MPa;
所述常压精馏塔的塔板数为80~100,进料板位置为75~85,塔顶压力为0.1~0.2MPa;
所述减压精馏塔的塔板数为50~60,进料板位置为1~3,塔顶压力为50~100kPa。
与现有技术相比,本实用新型的优点在于:
(1)通过隔板精馏塔用于分离产物中的丙烯和C6及以上组分,同时对4-甲基-1-戊烯进行预提纯,降低后续精馏塔的分离难度;
(2)采用双塔热耦合精馏工艺,以达到降低常规精馏工艺中再沸器热负荷过高以及精馏塔塔板数过多的情况,实现节能减排,降低设备制造难度的目的;
(3)采用隔板精馏塔和热耦合精馏方式配合,通过压缩的方式来提高减压塔塔顶气的温位,并对常压塔塔底釜液直接加热,减压塔塔顶气可以和常压塔釜液直接进行热量和物质交换,相较于使用再沸器的间接加热方式,直接加热有更高的换热效率,比传统工艺可以节约22%左右的能耗。
附图说明
图1为本实用新型实施例中4-甲基-1-戊烯分离装置的结构示意图;
图2为本实用新型比较例1中4-甲基-1-戊烯分离装置的结构示意图;
图3为本实用新型比较例2中4-甲基-1-戊烯分离装置的结构示意图;
图4为本实用新型比较例3中4-甲基-1-戊烯分离装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。
如图1所示,为本实用新型4-甲基-1-戊烯分离装置的一个优选实施例。该4-甲基-1-戊烯分离装置包括有降压器1、第一冷却器2、隔板精馏塔3、第一调节阀4、第二冷却器5、常压精馏塔6、第二调节阀7、减压精馏塔8和气体压缩机9。
其中,降压器1用于对丙烯二聚反应后的产物(主要成分是4-甲基-1-戊烯的混合物)进行降压,该降压器1的进料端用于供丙烯二聚反应后的产物进料。本实施例中,降压器1为液力透平机,在对产物进行减压操作的同时,可以将高压流体中的能量转化为电能,提高能量利用率。
第一冷却器2用于对丙烯二聚反应后的产物进行降温,该第一冷却器2的进料端连接降压器1的出料端。
隔板精馏塔3用于分离产物中的丙烯和C6及以上组分,同时对4-甲基-1-戊烯进行预提纯,降低后续精馏塔的分离难度。具体地,隔板精馏塔3的内部设有竖直布置的隔板31,该隔板精馏塔3中部位于隔板31的第一侧具有进料端,隔板精馏塔3的进料端连接第一冷却器2的出料端,隔板精馏塔3的顶部具有用于轻组分出料的第一出料端,隔板精馏塔3的底部具有用于供重组分出料的第二出料端,隔板精馏塔3中部位于隔板31的第二侧具有用于供中间组分出料的第三出料端。本实施例中,隔板精馏塔3的塔板数为70~80,隔板31一端位于精馏塔第一块塔板,另一端位于第5块塔板到第15块塔板之间,进料板位置为5~10,塔顶压力为1.5~3MPa。
第一调节阀4用于对中间组分进行调压。
第二冷却器5用于对中间组分进行降温,该第二冷却器5的进料端连接隔板精馏塔3的第三出料端,上述第一调节阀4设于隔板精馏塔3的第三出料端与第二冷却器5的进料端之间的管路上。
常压精馏塔6的中部具有进料端,顶部具有第一出料端,底部具有第二出料端和回料端,该常压精馏塔6的进料端连接第二冷却器5的出料端。本实施例中,常压精馏塔6的塔板数为80~100,进料板位置为75~85,塔顶压力为0.1~0.2MPa。
第二调节阀7用于对常压精馏塔6的第二出料端排出的物料进行调压。
减压精馏塔8与常压精馏塔6配合实现双塔精馏,采用双塔精馏方式可以减少精馏塔塔板数,克服精馏塔制造和维护困难的情况。具体地,减压精馏塔8的顶部具有进料端和第一出料端,底部具有第二出料端,该减压精馏塔8的进料端连接常压精馏塔6的第二出料端,上述第二调节阀7设于常压精馏塔6的第二出料端与减压精馏塔8的进料端之间的管路上。本实施例中,减压精馏塔8的塔板数为50~60,进料板位置为1~3,塔顶压力为50~100kPa。
气体压缩机9具有低压气相入口和高压气相出口,该气体压缩机9的低压气相入口连接减压精馏塔8的第一出料端,气体压缩机9的高压气相出口连接常压精馏塔6的回料端。本实施例中,气体压缩机9的压缩比为2~3。
本实施例中,常压精馏塔6取消塔底再沸器,减压精馏塔8取消塔顶冷凝器,减压精馏塔8塔顶蒸汽压缩送至常压精馏塔6底部,常压精馏塔6塔底液体作为减压精馏塔8塔顶回流,两塔之间的连接物料采用气体压缩机9和第二调节阀7调节压力,通过实现常压精馏塔6和减压精馏塔8之间热耦合,降低减压精馏8塔底再沸器负荷,节约能量。
实施例1:
(1)压力为8MPa,温度为150℃的丙烯二聚反应后产物进入降压器1,压力降至1.5MPa,减压后进入第一冷却器2,温度降至60℃;
(2)经降温后的物流进入隔板精馏塔3,隔板精馏塔3的塔顶馏分是丙烯为主的轻组分,该轻组分进入上游工段进行循环利用,隔板精馏塔3的塔底釜液是C6及以上为主的重组分,该重组分进入下游工段,隔板精馏塔3侧线采出的中间组分为初步提纯的4-甲基-1-戊烯;
(3)初步提纯的4-甲基-1-戊烯进入第一调节阀4,压力降至0.14MPa,然后进入第二冷却器5,温度降至65℃,经降温后的物流进入常压精馏塔6,常压精馏塔6的塔顶馏分为符合要求的4-甲基-1-戊烯产品,常压精馏塔6的塔底釜液进入第二调节阀7,压力降至68kPa;
(4)经减压后的釜液进入减压精馏塔8,减压精馏塔8的塔顶馏分进入气体压缩机9,经压缩后回到常压精馏塔6的塔底,减压精馏塔8的塔底釜液进入下游工段。
实施例2:
(1)压力为6MPa,温度为150℃的丙烯二聚反应后产物进入降压器1,压力降至1.5MPa,减压后进入第一冷却器2,温度降至50℃;
(2)经降温后的物流进入隔板精馏塔3,隔板精馏塔3的塔顶馏分是丙烯为主的轻组分,该轻组分进入上游工段进行循环利用,隔板精馏塔3的塔底釜液是C6及以上为主的重组分,该重组分进入下游工段,隔板精馏塔3侧线采出的中间组分为初步提纯的4-甲基-1-戊烯;
(3)初步提纯的4-甲基-1-戊烯进入第一调节阀4,压力降至0.1MPa,然后进入第二冷却器5,温度降至55℃,经降温后的物流进入常压精馏塔6,常压精馏塔6的塔顶馏分为符合要求的4-甲基-1-戊烯产品,常压精馏塔6的塔底釜液进入第二调节阀7,压力降至55Kpa;
(4)经减压后的釜液进入减压精馏塔8,减压精馏塔8的塔顶馏分进入气体压缩机9,经压缩后回到常压精馏塔6的塔底,减压精馏塔8的塔底釜液进入下游工段。
实施例3:
(1)压力为10MPa,温度为160℃的丙烯二聚反应后产物进入降压器1,压力降至3MPa,减压后进入第一冷却器2,温度降至60℃;
(2)经降温后的物流进入隔板精馏塔3,隔板精馏塔3的塔顶馏分是丙烯为主的轻组分,该轻组分进入上游工段进行循环利用,隔板精馏塔3的塔底釜液是C6及以上为主的重组分,该重组分进入下游工段,隔板精馏塔3侧线采出的中间组分为初步提纯的4-甲基-1-戊烯;
(3)初步提纯的4-甲基-1-戊烯进入第一调节阀4,压力降至0.2MPa,然后进入第二冷却器5,温度降至70℃,经降温后的物流进入常压精馏塔6,常压精馏塔6的塔顶馏分为符合要求的4-甲基-1-戊烯产品,常压精馏塔6的塔底釜液进入第二调节阀7,压力降至100Kpa;
(4)经减压后的釜液进入减压精馏塔8,减压精馏塔8的塔顶馏分进入气体压缩机9,经压缩后回到常压精馏塔6的塔底,减压精馏塔8的塔底釜液进入下游工段。
比较例1:
压力8MPa,温度为150℃的丙烯二聚反应后产物经减压降温后,先进入丙烯精馏塔,塔顶馏出物是以丙烯为主的轻组分,返回至上游工段;塔底釜液是以4-甲基-1-戊烯为主的组分,釜液依次经过减压阀和冷却器,将温度和压力降至65℃和0.14MPa,后进入4-甲基-1-戊烯精馏塔分离。4-甲基-1-戊烯精馏塔塔顶为最终分离得到的4-甲基-1-戊烯,塔底釜液为C6及以上的重组分,进入重组分精馏塔。重组分精馏塔将4-甲基-2-戊烯和C6以上组分分离,其中4-甲基-2-戊烯从塔顶馏出,C6以上的组分从塔底馏出进入后续工段。比较例1分离流程如图2所示。
比较例2:
压力8MPa,温度为150℃的反应产物经减压降温后,进入隔壁塔,塔底釜液为C6及以上的重组分则进入后续工段,隔壁塔的侧线采出的物料为预提纯4-甲基-1-戊烯,经减压阀和冷却器的减压降温操作后,压力温度分别为0.14MPa和65℃,进入4-甲基-1-戊烯精馏塔,最终分离得到的4-甲基-1-戊烯从塔顶冷凝器馏出,塔底釜液为4-甲基-2-戊烯为主的组分。比较例2分离流程如图3所示。
比较例3:
压力8MPa,温度为150℃的反应产物经减压降温后,先进入丙烯精馏塔,塔底釜液依次经过减压阀和冷却器,将塔底物料的压力温度降至0.14MPa和65℃,后进入常压精馏塔;丙烯精馏塔塔顶的馏出物料则返回上游工段。常压塔塔顶为最终得到的4-甲基-1-戊烯;常压塔塔底釜液经减压阀降压至68kPa,后进入减压精馏塔塔顶。减压塔塔底釜液为C6以上的重组分,进入后续工段;减压塔塔顶气相经气体压缩机加压至0.14MPa,后返回进入常压塔塔底。比较例3分离流程如图4所示。
所有实施例和比较例中丙烯二聚反应后产物的成分如下表1所示。
表1:
4-甲基-1戊烯 4-甲基-2戊烯 丙烯 己烯 2-甲基-1戊烯
mol% 38.1 5.16 52.6 1.98 2.16
本实用新型实施例采用的分离工艺为改造后的4-甲基-1-戊烯隔壁塔精馏和热耦合精馏结合的精馏流程,比较例1为传统原流程,比较例2为只使用隔壁塔精馏的分离流程,比较例3为只使用热耦合精馏的分离流程,运用模拟软件对改造前后的4-甲基-1-戊烯分离工艺进行模拟计算,所有实施例与比较例中最终分离得到的4-甲基-1-戊烯主要组成如表2所示。
表2:
Figure BDA0003687621640000061
Figure BDA0003687621640000071
所有实施例的分离精度与所有比较例的分离精度保持一致,所有实施例和所有比较例中4-甲基-1-戊烯的年产量均为4.5万吨。所有实施例和比较例分离过程中消耗的能量如表3所示
表3:
Figure BDA0003687621640000072
实施例1中气体压缩机需要消耗8.71×105kJ/t的电能以及减压精馏塔需要消耗7.34×106kJ/t的热能;比较例1中再沸器则需要消耗1.11×107kJ/t的的热能;在比较例2中4-甲基-1-戊烯精馏塔,其再沸器则需要消耗1.10×107kJ/t的的热能;比较例3的双塔精馏中,气体压缩机需要消耗9.56×105kJ/t电能以及减压精馏塔需要消耗7.92×106kJ/t的热能。假设热电转换系数为3,实施例1中精馏4-甲基-1-戊烯消耗的能量与比较例1、比较例2和比较例3相比相,能耗分别节省10.4%、9.54%和8.71%。
此外,整个分离工艺总共需要向实施例1提供1.51×107kJ/t的能量;比较例1总共需要向其提供1.94×107kJ/t的能量;比较例2总共需要向其提供1.76×107kJ/t的能量;比较例3总共需要向其提供1.75×107kJ/t的能量。实施例1所采用的分离工艺与比较例1、比较例2和比较例3的整体能耗相分别可以节能22.2%,14.4%和13.8%。
从表3数据可以得出,最终得到4-甲基-1-戊烯纯度均为98.5%情况下,比较例1为传统分离流程,无论是精馏4-甲基-1-戊烯的能耗还是分离工艺的总能耗都是最大。比较例2和比较例3分别引入了隔壁塔精馏和热耦合精馏,相较于比较例1能耗都有所下降,总能耗分别下降了9.27%和9.79%,单独引入隔壁塔精馏或热耦合精馏较好的节能效果,并且二者节能效果相近。
实施例1为隔壁塔精馏和热耦合精馏相结合的分离工艺,实施例1与比较例1相比,在总能耗上实施例1下降了22.2%。实施例1与比较例2和比较例3相比,在分离工艺总消耗上,实施例1能分别节省14.4%和13.8%的能量,是比较例2和比较例3的单独节能效果两倍以上,说明隔壁塔精馏和热耦合精馏在节约能耗上有很好的协同作用。主要原因在于反应产物先在隔壁塔中进行初步分离,得到较高纯度的4-甲基-1-戊烯,这样可以减轻后续热耦合精馏的热负荷,从而进一步加强分离工艺的节能效果。

Claims (10)

1.一种4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:包括有
隔板精馏塔(3),内部设有竖直布置的隔板(31),该隔板精馏塔(3)中部位于隔板(31)的第一侧具有用于供丙烯二聚反应后的产物进料的进料端,隔板精馏塔(3)的顶部具有用于轻组分出料的第一出料端,隔板精馏塔(3)的底部具有用于供重组分出料的第二出料端,隔板精馏塔(3)中部位于隔板(31)的第二侧具有用于供中间组分出料的第三出料端;
常压精馏塔(6),中部具有进料端,顶部具有第一出料端,底部具有第二出料端和回料端,该常压精馏塔(6)的进料端连接所述隔板精馏塔(3)的第三出料端;
减压精馏塔(8),顶部具有进料端和第一出料端,底部具有第二出料端,该减压精馏塔(8)的进料端连接所述常压精馏塔(6)的第二出料端;以及
气体压缩机(9),具有低压气相入口和高压气相出口,该气体压缩机(9)的低压气相入口连接所述减压精馏塔(8)的第一出料端,气体压缩机(9)的高压气相出口连接所述常压精馏塔(6)的回料端。
2.根据权利要求1所述的4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:还包括有
降压器(1),用于对丙烯二聚反应后的产物进行降压,同时回收反应产物中的压力能;
第一冷却器(2),用于对丙烯二聚反应后的产物进行降温;
第一调节阀(4),用于对中间组分进行调压;
第二冷却器(5),用于对中间组分进行降温;以及
第二调节阀(7),用于对常压精馏塔(6)的第二出料端排出的物料进行调压。
3.根据权利要求2所述的4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:所述降压器(1)的进料端用于供丙烯二聚反应后的产物进料,所述第一冷却器(2)的进料端连接所述降压器(1)的出料端,所述隔板精馏塔(3)的进料端连接所述第一冷却器(2)的出料端。
4.根据权利要求2所述的4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:所述第二冷却器(5)的进料端连接所述隔板精馏塔(3)的第三出料端,所述常压精馏塔(6)的进料端连接所述第二冷却器(5)的出料端。
5.根据权利要求4所述的4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:所述的第一调节阀(4)设于所述隔板精馏塔(3)的第三出料端与所述第二冷却器(5)的进料端之间的管路上。
6.根据权利要求2所述的4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:所述的第二调节阀(7)设于所述常压精馏塔(6)的第二出料端与所述减压精馏塔(8)的进料端之间的管路上。
7.根据权利要求2至6中任一权利要求所述的4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:所述的降压器(1)为液力透平机。
8.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:所述隔板精馏塔(3)的塔板数为70~80,所述隔板(31)一端位于精馏塔第一块塔板,另一端位于第5块塔板到第15块塔板之间,进料板位置为5~10,塔顶压力为1.5~3Mpa。
9.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:所述常压精馏塔(6)的塔板数为80~100,进料板位置为75~85,塔顶压力为0.1~0.2Mpa。
10.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的4-甲基-1-戊烯分离装置,其特征在于:所述减压精馏塔(8)的塔板数为50~60,进料板位置为1~3,塔顶压力为50~100kPa。
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