CN217093507U - 一种制备装置 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种制备装置，包括反应釜、搅拌组件、碱液管和氨溶液管；搅拌组件设于所述反应釜内部，所述搅拌组件用于搅拌溶液；碱液管连通所述反应釜，所述碱液管用于通入碱液；氨溶液管连通所述反应釜，且所述氨溶液管包括第二套管和第一套管，第二套管连通所述反应釜，所述第二套管用于通入金属盐溶液，第一套管连通所述反应釜，所述第一套管用于通入氨溶液，且所述第一套管套设于所述第二套管的外部，以实现所述氨溶液管中所述氨溶液对所述金属盐溶液的包覆式进料。上述制备装置使物料快速并均匀地混合、分散，解决三元材料前驱体生产中物料局部浓度高引起的晶核生成过快与过量的问题，获得粒度更稳定的三元材料前驱体。

Description

一种制备装置

技术领域

本申请涉及三元材料前驱体制备技术领域，特别涉及一种制备装置。

背景技术

镍钴锰三元材料被广泛应用于数码产品、动力电源和储能装置的锂离子电池中。

工业上，通常镍钴锰盐溶液、碱溶液、氨溶液通入反应釜中，利用共沉淀法制备镍钴锰三元材料前驱体；连续法制备三元材料前驱体时进液与出料同时进行，原料在反应釜内同时进行成核与长大过程。因进料位置与混合速度的影响，釜内物料浓度不能第一时间混合均匀，物料溢流出反应釜时产品颗粒的粒度大小不一，使得前驱体产品后续加工的电池正极材料性能不佳。尤其是，氨溶液与金属盐溶液在刚刚进入反应釜时仅单侧接触络合，随后经过搅拌作用湍流分散，再进行混合，金属盐与氨溶液达到均匀混合的时间更长，络合速度更慢。

因此，如何能够提供一种解决上述技术问题的制备装置是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

实用新型内容

本申请的目的是提供一种制备装置，使物料快速并均匀地混合、分散，解决三元材料前驱体生产中物料局部浓度高引起的晶核生成过快与过量的问题，获得粒度更稳定的三元材料前驱体。

为实现上述目的，本申请提供一种制备装置，包括：

反应釜；和

搅拌组件，设于所述反应釜内部，所述搅拌组件用于搅拌溶液；和

碱液管，连通所述反应釜，所述碱液管用于通入碱液；和

氨溶液管，连通所述反应釜，且所述氨溶液管包括：

第二套管，连通所述反应釜，所述第二套管用于通入金属盐溶液；

第一套管，连通所述反应釜，所述第一套管用于通入氨溶液，且所述第一套管套设于所述第二套管的外部，以实现所述氨溶液管中所述氨溶液对所述金属盐溶液的包覆式进料。

优选地，所述碱液管包括第一碱液管和第二碱液管，所述第一碱液管和所述第二碱液管在所述反应釜内部呈对角线设置。

优选地，所述第一碱液管管口的高度位置低于所述第二碱液管管口的高度位置。

优选地，所述搅拌组件包括：

运动件；

驱动件，连接所述运动件，所述驱动件用于驱动所述运动件旋转，以实现所述运动件搅拌溶液。

优选地，所述运动件为桨叶，所述驱动件为驱动所述桨叶旋转的电机。

优选地，所述桨叶包括第一桨叶和第二桨叶，所述第一桨叶的高度位置低于所述第二桨叶的高度位置。

优选地，所述氨溶液管和所述第一碱液管的管口与所述第一桨叶位于相同的高度位置，所述第二碱液管的管口与所述第二桨叶位于相同的高度位置。

优选地，所述碱液管和/或所述氨溶液管的管口朝向所述搅拌组件设置。

优选地，所述反应釜具有溢流口，所述氨溶液管与所述溢流口呈对角线设置。

优选地，所述搅拌组件设置于所述第一碱液管和所述第二碱液管的对角线与所述氨溶液管与所述溢流口的对角线的相交位置。

相对于上述背景技术，本申请所提供的制备装置包括反应釜、搅拌组件、碱液管和氨溶液管，搅拌组件设于反应釜内部，碱液管连通反应釜，氨溶液管连通反应釜，且氨溶液管包括第二套管和第一套管，第二套管连通反应釜，第一套管连通反应釜，且第一套管套设于第二套管的外部。

在该制备装置的使用过程中，通过碱液管通入碱液，通过第二套管通入金属盐溶液，通过第一套管通入氨溶液，通过搅拌组件对通入的溶液进行搅拌；其中，在同时通入金属盐溶液和氨溶液时，因第一套管套设于第二套管的外部，故而实现的是氨溶液管中氨溶液对金属盐溶液的包覆式进料，增大接触面积，使物料快速并均匀地混合、分散，解决三元材料前驱体生产中物料局部浓度高引起的晶核生成过快与过量的问题，获得粒度更稳定的三元材料前驱体。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的制备装置的结构示意图；

图2为本申请实施例提供的氨溶液管的外部示意图；

图3为本申请实施例提供的氨溶液管的内部示意图。

其中：

10-反应釜、20-碱液管、30-氨溶液管、40-搅拌组件、11-反应腔、12-釜壁、13-挡板、14-溢流口、15-放料口、21-第一碱液管、22-第二碱液管、31-第一套管、32-第二套管、41-运动件、42-驱动件、411-第一桨叶、412-第二桨叶。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本申请方案，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步的详细说明。

请参考图1至图3，其中，图1为本申请实施例提供的制备装置的结构示意图，图2为本申请实施例提供的氨溶液管的外部示意图，图3为本申请实施例提供的氨溶液管的内部示意图。

在第一种具体的实施方式中，本申请提供了一种制备装置，包括反应釜10、搅拌组件40、碱液管20和氨溶液管30，搅拌组件40设于反应釜10内部，碱液管20连通反应釜10，氨溶液管30连通反应釜10；其中，氨溶液管30包括第二套管32和第一套管31，第二套管32连通反应釜10，第一套管31连通反应釜10，且第一套管31套设于第二套管32的外部。

在本实施例中，反应釜10提供了溶液进料后反应的场所，搅拌组件40促使反应釜10中的溶液通过搅拌充分混合、接触；在溶液的通入中，通过碱液管20通入碱液，通过第二套管32通入金属盐溶液，通过第一套管31通入氨溶液，因第一套管31套设于第二套管32的外部，故而实现的是氨溶液管30中氨溶液对金属盐溶液的包覆式进料。因盐、氨入口处局部浓度高，缩短主体对流扩散与涡流扩散时间，减少离子扩散距离，增大两相接触面积，从而提高微观混合速率，缩短盐离子与氨配位时间。

需要注意的是，本申请的核心改进点之一在于氨溶液管30的套管式设计，第一套管31相当于外管，第二套管32相当于内管。本实施例中的制备装置为一种套管式进料三元材料前驱体反应釜，相较于传统的镍钴锰盐溶液、碱溶液、氨溶液三者分别进料，本申请的金属盐与氨溶液采用套管式进料结构，氨溶液从外管、金属盐溶液从内管一起进入反应釜10，实现氨溶液对金属盐的包覆式进料，使氨与盐的接触面更对称；搅拌组件40使物料快速并均匀地混合、分散，解决三元材料前驱体生产中物料局部浓度高引起的晶核生成过快与过量的问题，获得粒度更稳定的三元材料前驱体。

本申请针对可以制备稳定粒度的三元材料前驱体而设计的反应釜10，盐、氨入口处局部浓度高，缩短主体对流扩散与涡流扩散时间，减少离子扩散距离，增大两相接触面积，从而提高微观混合速率，缩短盐离子与氨配位时间，从而达到高效并充分的反应。

在一些实施例中，碱液管20包括第一碱液管21和第二碱液管22，第一碱液管21和第二碱液管22在反应釜10内部呈对角线设置。

在本实施例中，本申请采用了第一碱液管21和第二碱液管22的设计，且第一碱液管21和第二碱液管22在釜内呈对角线分布，利于碱液快速分散，解决了单根碱液入口造成局部碱浓度过高(pH值过高)的问题，避免了单侧瞬时pH值过高导致此区域生成过量晶核的情况。

在一些实施例中，第一碱液管21管口的高度位置低于第二碱液管22管口的高度位置。

在本实施例中，本申请还采用了第一碱液管21和第二碱液管22一高一低设置的设计，结合上述对角线分布的设计，此时第一碱液管21和第二碱液管22一高一低且分布在反应釜10内部两侧，同时兼顾了反应釜10的轴向与径向的空间位置，由低位的第一碱液管21进入的碱液辅助形核，由高位的第二碱液管22进入的碱液调节pH值，利于碱液快速分散，避免局部pH值过高或过低。

在一些实施例中，搅拌组件40包括运动件41和驱动件42，驱动件42连接运动件41，驱动件42驱动运动件41，运动件41在驱动件42的驱动下旋转，运动件41实现搅拌溶液。

示例性的，运动件41为桨叶，驱动件42为驱动桨叶旋转的电机。

在本实施例中，电机将旋转动力通过旋转轴传递至桨叶，在电机驱动的旋转轴的带动下，旋转的桨叶对反应釜10中的溶液产生搅拌作用。

在一些实施例中，桨叶包括第一桨叶411和第二桨叶412，第一桨叶411的高度位置低于第二桨叶412的高度位置。

在本实施例中，第一桨叶411和第二桨叶412相当于两个不同位置的运动件41，二者通过同一旋转轴同时由驱动件42即电机驱动，二者分别于两个不同位置产生搅拌作用，促进反应釜10中的溶液快速并均匀地混合、分散。

在一些实施例中，氨溶液管30和第一碱液管21的管口与第一桨叶411位于相同的高度位置，第二碱液管22的管口与第二桨叶412位于相同的高度位置。

在本实施例中，搅拌组件40提供了两个搅拌溶液运动的高速区。第一个高速区位于低位，在这一位置有氨溶液管30的管口、第一碱液管21的管口以及第一桨叶411；第二个高速区位于高位，在这一位置有第二碱液管22的管口以及第二桨叶412。

在一些实施例中，碱液管20和/或氨溶液管30的管口朝向搅拌组件40设置。

在本实施例中，第一碱液管21、第二碱液管22、第一套管31以及第二套管32管口处进入反应釜10的溶液能够在搅拌溶液运动的高速区快速并均匀地混合、分散，利于物料迅速混合。

除此以外，反应釜10具有反应腔11、釜壁12、挡板13、溢流口14和放料口15，氨溶液管30与溢流口14呈对角线设置。

在本实施例中，反应釜10中氨溶液管30与溢流口14之间的距离最远，确保金属盐进入反应釜10后流经全釜，减缓了由于流动短路导致的盐溶液未反应完全溢流的情况。

在一些实施例中，搅拌组件40设置于第一碱液管21和第二碱液管22的对角线与氨溶液管30与溢流口14的对角线的相交位置。

在本实施例中，第一碱液管21和第二碱液管22对角线式分布，氨溶液管30与溢流口14对角线式分布，且搅拌组件40位于两对角线的相交位置。

在一种具体的使用说明中：

反应釜10内加去离子水，液面高度至溢流口14下方20cm左右位置，同时向反应釜10内通入保护性气体祛除氧气，该气体通常为氮气。随后通入碱液调节pH值，开启搅拌组件40；

pH值调节完毕，保持碱液进料，开始通入氨水，氨值升至理想区间时，开始通入金属盐溶液；

金属盐溶液进入反应釜10后优先直接接触氨水溶液，两者进行络合(配位)，并伴随搅拌作用纠缠、分散与整个反应釜10；

盐、氨络合物优先接触低位的第一碱液管21流入的碱溶液，消耗一定的碱液生成金属氢氧化物沉淀，并且高位的第二碱液管22流入的碱液同步调节pH值；

持续通入物料使液面上升，液面到达溢流口14后溢流进入下一工序环节，或经过提固再次返回反应釜10，直至完成反应过程。

需要注意的是，本申请中提及的诸多部件均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。

需要说明的是，在本说明书中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体与另外几个实体区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体之间存在任何这种实际的关系或者顺序。

以上对本申请所提供的制备装置进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对本申请进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本申请权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种制备装置，其特征在于，包括：

反应釜(10)；和

搅拌组件(40)，设于所述反应釜(10)内部，所述搅拌组件(40)用于搅拌溶液；和

碱液管(20)，连通所述反应釜(10)，所述碱液管(20)用于通入碱液；和

氨溶液管(30)，连通所述反应釜(10)，且所述氨溶液管(30)包括：

第二套管(32)，连通所述反应釜(10)，所述第二套管(32)用于通入金属盐溶液；

第一套管(31)，连通所述反应釜(10)，所述第一套管(31)用于通入氨溶液，且所述第一套管(31)套设于所述第二套管(32)的外部，以实现所述氨溶液管(30)中所述氨溶液对所述金属盐溶液的包覆式进料。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述碱液管(20)包括第一碱液管(21)和第二碱液管(22)，所述第一碱液管(21)和所述第二碱液管(22)在所述反应釜(10)内部呈对角线设置。

3.根据权利要求2所述的制备装置，其特征在于，所述第一碱液管(21)管口的高度位置低于所述第二碱液管(22)管口的高度位置。

4.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于，所述搅拌组件(40)包括：

运动件(41)；

驱动件(42)，连接所述运动件(41)，所述驱动件(42)用于驱动所述运动件(41)旋转，以实现所述运动件(41)搅拌溶液。

5.根据权利要求4所述的制备装置，其特征在于，所述运动件(41)为桨叶，所述驱动件(42)为驱动所述桨叶旋转的电机。

6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述桨叶包括第一桨叶(411)和第二桨叶(412)，所述第一桨叶(411)的高度位置低于所述第二桨叶(412)的高度位置。

7.根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述氨溶液管(30)和所述第一碱液管(21)的管口与所述第一桨叶(411)位于相同的高度位置，所述第二碱液管(22)的管口与所述第二桨叶(412)位于相同的高度位置。

8.根据权利要求1至7任一项所述的制备装置，其特征在于，所述碱液管(20)和/或所述氨溶液管(30)的管口朝向所述搅拌组件(40)设置。

9.根据权利要求2至7任一项所述的制备装置，其特征在于，所述反应釜(10)具有溢流口(14)，所述氨溶液管(30)与所述溢流口(14)呈对角线设置。

10.根据权利要求9所述的制备装置，其特征在于，所述搅拌组件(40)设置于所述第一碱液管(21)和所述第二碱液管(22)的对角线与所述氨溶液管(30)与所述溢流口(14)的对角线的相交位置。

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