CN217068844U - 氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及光氯化反应技术领域，尤其是氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，包括光氯化反应塔主体，所述光氯化反应塔主体内设有若干反应级；所述反应级内设有螺旋喷头雾化器和液体收集盘；所述反应级间有连通管路，用于实现反应级间液体的逐级传输；所述连通管路上有增压泵和换热器。采用本方案，能够增大氯气与碳酸乙烯酯的反应接触面积，提升传质效率，有效缩短反应时间，从而提高氯代碳酸乙烯酯的生产效率和产品纯度。

Description

氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔

技术领域

本实用新型涉及光氯化反应技术领域，特别涉及氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔。

背景技术

传统的氯代碳酸乙烯酯(CEC)合成工艺主要是采用碳酸乙烯酯(EC)与磺酰氯进行氯化反应，但此法产生的酸性气体太多，污染大，无法满足环保要求。目前的工艺主要采用氯气法：即釜式光催化，主要有两种技术：一种是内置式光催化，在反应器内插入许多玻璃套管，引发光源封在套管内。这种方法又可以细分为三类：(1)反应釜有搅拌，玻璃套管放在气相；(2)反应釜无搅拌，玻璃套管放在气液相界面；(3)反应釜无搅拌，玻璃套管放在液相。该方法光照较为集中，缺点是反应产物等易糊结套管，使透光变差，效率变低，光源长期处在较高温的环境中，灯的寿命变短。另一种就是采用玻璃材质的氯化塔，塔外用汞灯照射，效果较好，但建塔费用较高，制造安装上的安全性以及塔的耐压、抗震要求高，塔的专用性太强等。

综上所诉，目前CEC的光氯化技术都存在一定的弊端，此外由于氯气与碳酸乙烯酯是气液两相的反应，无论哪种方法，均存在着氯气过量、气液接触不充分和反应时间长等问题，传统的釜式光氯化普遍需要的反应时间为20小时左右，长时间的反应大大增加了多氯副反应的发生，导致后续的分离提纯更为困难。

实用新型内容

本实用新型提供了氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，能够增大氯气与碳酸乙烯酯的反应接触面积，提升传质效率，有效缩短反应时间，从而提高氯代碳酸乙烯酯的生产效率和产品纯度。

为了达到上述目的，本实用新型的基础方案如下：

氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，包括光氯化反应塔主体，所述光氯化反应塔主体内设有若干反应级；所述反应级间通过连通管路相连；

所述反应级内设有螺旋喷头雾化器和液体收集盘；

所述连通管路用于实现反应级间液体的逐级传输；所述连通管路上设有增压泵和换热器。

本实用新型的原理及优点在于：基于现有氯代碳酸乙烯酯合成方法反应时间长、氯气利用率低和产品纯度低等缺点，在光氯化反应塔主体内设置若干反应级，实现多级反应，使反应进行得更彻底，提高了氯气的利用效率。

除此之外，在光氯化反应塔主体内加装螺旋喷头雾化器，从而可以将液体原料碳酸乙烯酯雾化后作为分散相，反之将气体氯气作为连续相进行反应，增大了原料与氯气的接触面积，使反应进行得更彻底，提高了氯气的利用效率，缩短了反应时间，且提高了氯代碳酸乙烯酯产品的含量，从而使得后续的分离提纯更为简单。且因螺旋喷头雾化器将液体原料氯代碳酸乙烯酯雾化成细小的液滴，增大了其与氯气的接触面积，提高了反应速率，使反应进行得更彻底，从而提高了产品的纯度。

同时通过设置液体收集盘使反应后的液体再次分布在反应级内，促进液体与气体的充分接触，使反应进行得更加彻底。并通过液体收集盘对反应后的液体进行收集，便于液体物料的再次利用，再由连通管路将液体在反应级间流通，通过增压泵加压、换热器冷却后送入下一反应级，实现液体的多级雾化。

综上，采用本方案，能够降低制作和安装成本，使原料碳酸乙烯酯与氯气的反应进行得更彻底，提高了氯气的利用效率，缩短了反应时间，且提高了产物，也即氯代碳酸乙烯酯产品的含量，从而使得后续的分离提纯更为简单。

进一步，所述光氯化反应塔主体外设置有紫外光照射装置。

有益效果：设置紫外光照射装置，作为反应的催化剂，且考虑到现有内置光催化器寿命短，长时间使用透光性差，采用外置紫外光照射装置，可以有效增加紫外光照射装置的寿命，降低装置使用成本。

进一步，所述光氯化反应塔主体底部有液体循环采出管路，所述液体循环采出管路上设有循环采出泵，所述循环采出泵用于将光氯化反应塔主体底部的液体循环回到光氯化反应塔主体顶部。

有益效果：通过循环采出管路，实现光氯化反应塔主体内液体物料的循环与采出。

进一步，所述光氯化反应塔主体的长径比的范围为10:1～20:1。

有益效果：设置适宜的光氯化反应塔主体长径比。

进一步，所述螺旋喷头雾化器的材质为聚四氟乙烯，所述螺旋喷头雾化器的喷射范围为100°～120°。

有益效果：采用聚四氟乙烯作为雾化器的材质，防止雾化器腐化。喷射角度过小，会导致雾化不彻底，原料局部浓度过高，反应不彻底，副反应较多；喷射角度过大，会导致原料浓度过低，副反应增加，故本方案将螺旋喷头雾化器的喷射范围设置为100°至120°，将喷射范围控制在适宜范围内。

进一步，所述反应级纵向阵列式设置在光氯化反应塔主体内，所述螺旋喷头雾化器设置在反应级的底部，所述液体收集盘设置在反应级的底部，螺旋喷头雾化器与液体收集盘的间距为1.5m。

有益效果：将液体收集盘设置在反应级的底部，便于将反应后未充分利用流在反应级底部的液体通过液体收集盘再次分布在反应级内。

进一步，所述反应级上设有6个石英玻璃透光窗。

有益效果：基于现有内置光催化器寿命短，长时间使用透光性差，而采用玻璃材质的氯化塔，改成外置光催化，成本较高的问题，本方案在光氯化塔主体不改变的基础上设置石英玻璃透光窗，便于使外部光照能够透过石英玻璃透光窗投射入反应级内，促进催化反应，采用本方案，成本更低。

进一步，所述石英玻璃透光窗的形状为矩形；所述石英玻璃透光窗的长边的长度为1m，宽边的长度为0.1m。

有益效果：设置适宜长宽的石英玻璃透光窗。

进一步，所述紫外光照射装置为单向紫光灯，所述单向紫光灯阵列式固定在石英玻璃透光窗的外侧。

有益效果：通过单向紫光灯实现光催化作用。

进一步，所述光氯化反应塔主体底部有气体进气管路，所述光氯化反应塔主体顶部有液体进料管路。

有益效果：将待反应气体氯气从塔底通入塔内，待反应液体碳酸乙烯酯从塔顶进入塔内，使碳酸乙烯酯和氯气在塔内逆流接触，促进反应的充分发生。

附图说明

图1为本实用新型实施例氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔的结构示意图。

图2为本实用新型实施例氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔的A-A局部剖视图。

图3为本实用新型实施例氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔中液体收集盘的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

说明书附图中的标记包括：光氯化反应塔主体1、反应级2、螺旋喷头雾化器3、液体收集盘4、集液槽41、支撑42、升气孔43、四氟板44、紫外光照射装置5、石英玻璃透光窗6。

实施例1：

实施例1基本如附图1所示：

氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，包括光氯化反应塔主体1，所述光氯化反应塔主体1的长径比为10:1至20:1，本实施例中为20:1；所述光氯化反应塔主体1的高度为15m至20m，本实施例中，所述光氯化反应塔主体1的高度为18m。

光氯化反应塔主体1内设有若干反应级2，各反应级2通过板件隔开，相邻板件与光氯化反应塔主体1的侧壁构成一反应级2的空间，反应物可通过各反应级2进行多级反应。所述光氯化反应塔主体1的底部连通有气体进气管路，所述反应级2间还连通有多级气体传输管路，所述多级气体传输管路用于实现反应级2间气体的逐级传输；所述光氯化反应塔主体1的顶部连通有液体进料管路，所述反应级2间连通有连通管路，所述连通管路用于实现反应级2间液体的逐级传输。

本实施例中，所述液体为氯代碳酸乙烯酯，所述气体为氯气，待反应气体氯气从塔底通入塔内，并进入塔底的反应级2，待反应液体碳酸乙烯酯从塔顶进入塔内，并进入塔顶的反应级2，二者分别通过多级气体传输管路和连通管路实现碳酸乙烯酯和氯气在塔内的逆流接触，促进反应的充分发生。在反应过程中氯气与碳酸乙烯酯的体积比为100:1～900:1，还可以为300：1～600：1，本实施例中具体为500:1。

所述连通管路上连通有增压泵和换热器，液体通过增压泵加压、换热器冷却后送入下一反应级2，实现液体的多级雾化。本实施例中，所述增压泵的型号为SGL/SGW40-250(I)G，所述换热器的型号为GL5×5-2。

反应级2纵向阵列式设置在光氯化反应塔主体1内，如图1所示，本实施例中设有四层反应级2，在本申请的其他实施例中，还可在光氯化反应塔内设置5个及以上的反应级2，使反应物之间的反应更加充分。

反应级2内设有螺旋喷头雾化器3和液体收集盘4，通入光氯化反应塔主体1内的液体，本实施例中为氯代碳酸乙烯酯，通过设置在反应级2顶部的螺旋喷头雾化器3雾化为细小的液滴，与氯气进行反应。本实施例中，各反应级2内设有3个螺旋喷头雾化器3，各螺旋喷头雾化器3呈环形阵列，且相邻雾化器之间的间距为800cm至850cm，具体为820cm。本实施例中，所述螺旋喷头雾化器3的材质为聚四氟乙烯，所述螺旋喷头雾化器3的喷射范围为100°至120°，将喷射范围控制在适宜范围内，具体为120°，所述螺旋喷头雾化器3的具体型号为SJF-PTFE，喷淋液为碳酸乙烯酯，在本申请的其他实施例中还可以为碳酸乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯等混合物，喷淋液的密度为1300kg/m³至1380kg/m³，喷淋流量为166L/min，自上而下喷出，出口压力大于等于3bar。本实施例中，所述液体收集盘4采用盘式液体收集器。

如图3所示，所述液体收集盘4设置在反应级2的底部，包括集液槽41、支撑42、升气孔43和四氟板44，螺旋喷头雾化器3与液体收集盘4的间距为1.5m，也即相邻反应级2底部的间距为1.5m。通过设置液体收集盘4使反应后的液体再次分布在反应级2内，促进液体与气体的充分接触，使反应进行得更加彻底。并通过液体收集盘4对反应后的液体进行收集，便于液体物料的再次利用。具体的，连通管路的一端连接一反应级2底部的液体收集盘4，将液体收集盘4内的液体导出，连通管路的另一端连接下一反应级2顶部的螺旋喷头雾化器3，将上一级反应级2残留的液体通过螺旋喷头雾化器3进行再次利用。

所述反应级2上设有若干石英玻璃透光窗6，本实施例中，每一反应级2的周向阵列式设有3个石英玻璃透光窗6，本申请的其他实施例中还可以为6个。如图2所示，所述光氯化反应塔主体1外设置有紫外光照射装置5，紫外光照射装置5与石英玻璃透光窗6一一对应设置，并固定在石英玻璃透光窗6的外侧。所述石英玻璃透光窗6的形状为矩形，其长边的长度为1m，宽边的长度为0.1m。所述紫外光照射装置5为单向紫光灯，所述单向紫光灯采用功率为100～500W的市售普通紫光灯。

所述光氯化反应塔主体1的底部连通有液体循环采出管路，所述液体循环采出管路上设有循环采出泵。所述循环采出泵后设有循环分支管路和采出分支管路，所述循环分支管路连接塔顶，实现液体的循环利用，所述采出分支管路连接采集装置，实现液体的回收。本实施例中，所述循环采出泵的型号为CIP100-20。

经过上述光氯化反应塔主体1，能够将原来需要6～20小时完成反应的物料在30min～120min内完成氯化反应，产品含量从80％提升到85％。

以上的仅是本实用新型的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前实用新型所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本实用新型结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本实用新型的保护范围，这些都不会影响本实用新型实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：包括光氯化反应塔主体，所述光氯化反应塔主体内设有若干反应级；所述反应级间通过连通管路相连；

所述反应级内设有螺旋喷头雾化器和液体收集盘；

所述连通管路用于实现反应级间液体的逐级传输；所述连通管路上设有增压泵和换热器。

2.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：所述光氯化反应塔主体外设置有紫外光照射装置。

3.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：所述光氯化反应塔主体底部有液体循环采出管路，所述液体循环采出管路上设有循环采出泵，所述循环采出泵用于将光氯化反应塔主体底部的液体循环回到光氯化反应塔主体顶部。

4.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：所述光氯化反应塔主体的长径比的范围为10:1～20:1。

5.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：所述螺旋喷头雾化器的材质为聚四氟乙烯，所述螺旋喷头雾化器的喷射范围为100°～120°。

6.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：所述反应级纵向阵列式设置在光氯化反应塔主体内，所述螺旋喷头雾化器设置在反应级的底部，所述液体收集盘设置在反应级的底部，螺旋喷头雾化器与液体收集盘的间距为1.5m。

7.根据权利要求2所述的氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：所述反应级上设有6个石英玻璃透光窗。

8.根据权利要求7所述的氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：所述石英玻璃透光窗的形状为矩形；所述石英玻璃透光窗的长边的长度为1m，宽边的长度为0.1m。

9.根据权利要求7所述的氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：所述紫外光照射装置为单向紫光灯，所述单向紫光灯阵列式固定在石英玻璃透光窗的外侧。

10.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯生产用多级雾化光催化氯化高效反应塔，其特征在于：所述光氯化反应塔主体底部有气体进气管路，所述光氯化反应塔主体顶部有液体进料管路。

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