CN216777947U - 一种含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，包括第一精馏塔和第二精馏塔，第一精馏塔的中段设置有第一进料口，第一精馏塔的顶部设置有气相采出口及塔底设置有第一出液口；第二精馏塔的塔釜设置有第二进料口，第一出液口与第二进料口连通，第二精馏塔的顶部设置有二甲基亚砜采出口；第一精馏塔和第二精馏塔均通过冷凝器与抽真空装置连通。该实用新型含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置合理，原料由第一精馏塔的中段进料，稀释液相中易与二甲基亚砜共沸组分的含量，减少气相中二甲基亚砜的含量；第二精馏塔塔釜进料及塔顶回收二甲基亚砜，防止与二甲基亚砜沸点相近物料的带出，所得二甲基亚砜回收率大于99.56%。

Description

一种含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置

技术领域

本实用新型涉及电子行业化学品回收技术领域，尤其是涉及一种含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置。

背景技术

二甲基亚砜(DMSO)作为非质子多极性类有机溶剂的典型代表，是惰性极强的万能溶剂，常与烷醇胺类有机溶剂乙醇胺(MEA)按一定比例进行组合配制，形成剥离液等具备特殊用途的混合溶剂。通常应用于电子工业中液晶面板组件、集成线路的剥离工艺过程，同时，医药合成、纤维纺织等行业也广泛应用，工艺过程由于混入杂质，会形成主要含DMSO和MEA的废溶剂。

当前含DMSO、MEA成分的废有机溶剂的处理方式主要有：直接焚烧法、膜分离回收法、精馏冷凝再生法等。采用直接焚烧方式处理，不符合资源循环利用的理念，且易造成二次污染。

公开号为CN205223068U的专利公开了一种从废有机溶剂中回收二甲基亚砜、乙醇胺的系统，采用萃取方法将DMSO、MEA溶剂分离提纯；适用于组分复杂、DMSO和MEA含量较低的回收原料。电子工业的废溶剂经粗分离后，回收原料包括乙醇胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和水时，其中二甲基亚砜的含量大于80%，以上萃取方法不再适用，有必要对现有技术中的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置进行改进。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，适用二甲基亚砜含量大于80%的回收料。

为实现上述技术效果，本实用新型的技术方案为：一种含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，包括第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一精馏塔的中段设置有第一进料口，所述第一精馏塔的顶部设置有气相采出口及塔底设置有第一出液口；所述第二精馏塔的塔釜设置有第二进料口，所述第一出液口与所述第二进料口连通，所述第二精馏塔的顶部设置有二甲基亚砜采出口；所述第一精馏塔和第二精馏塔均通过冷凝器与抽真空装置连通。

气相采出口排出的气相包括乙醇胺、水和少量二甲基亚砜，气相采出口通过第一冷凝器与第一收集罐连通，第一冷凝器与第一收集罐连通的管道上设置有第一回流支管，第一回流支管与第一精馏塔的回流口连通；二甲基亚砜采出口通过第二冷凝器与第二收集罐连通，第二冷凝器与第二收集罐连通的管道上设置有第二回流支管，第二回流支管与第二精馏塔的回流口连通。乙醇胺的沸点为170.9℃，二甲基亚砜的沸点为189℃，N-甲基吡咯烷酮的沸点为202℃，二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮的沸点相近，N-甲基吡咯烷酮含量高时易与二甲基亚砜共沸。原料由第一精馏塔的中段进料，有效将轻组分分离，回收料中二甲基亚砜含量高能稀释液相中N-甲基吡咯烷酮的含量，避免二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮共沸；经第一精馏塔分离提纯后塔釜的液相物料停留时间短，输送入第二精馏塔塔釜的第二进料口，由顶部采出二甲基亚砜，有效提高了二甲基亚砜的纯度。

为了提高乙醇胺的回收纯度，及避免二甲基亚砜与少量N-甲基吡咯烷酮形成共沸，优选的技术方案为，所述第一精馏塔的第一进料口以上塔段高度小于第一进料口以下塔段高度。

优选的技术方案为，所述第一精馏塔为填料精馏塔，所述第一进料口以上塔段的填料高度为8~9m，所述第一进料口以下塔段的填料高度为10~12m。填料精馏塔适用于气体处理量大而液体处理量小的过程。

优选的技术方案为，所述第一精馏塔为板式精馏塔，所述第一进料口以上塔段的理论塔板数为27~30，所述第一进料口以下塔段理论塔板数为33~40。板式精馏塔适用于气体处理量小而液体处理量大的过程。

优选的技术方案为，所述第二精馏塔为填料精馏塔，所述第二进料口以上塔段的填料高度为12~14m；或者所述第二精馏塔为板式精馏塔，所述第二进料口以上塔段的理论塔板数为40~46。

为了排除少量沸点较低且掺杂于主要提纯组分中的有机物，提高主要提纯组分的回收纯度，排除第一精馏塔塔底料液中轻组分，提高二甲基亚砜的回收纯度，优选的技术方案为，所述第一精馏塔的塔底连接有立管式虹吸再沸器。采用立管式虹吸再沸器，物料在换热管内的停留时间短，不易结垢，且避免物料局部过热引起二甲基亚砜分解。

为了优化立管式虹吸再沸器与第一精馏塔的连通管路，优选的技术方案为，所述第一精馏塔的塔底设置有第二出液口和气相进口，所述第二出液口与所述立管式虹吸再沸器的管程进液口连通，所述气相进口与所述立管式虹吸再沸器的管程气相出口连通。

为了控制回流介质的流量，进而控制再沸器的壳程温度，优选的技术方案为，所述立管式虹吸再沸器设置有壳程介质进口和壳程介质出口，所述壳程介质进口与所述立管式虹吸再沸器的外热源连通，所述壳程介质出口与回流介质管道连通，所述回流介质管道上设置有流量调节阀。

优选的技术方案为，所述第一出液口与所述第二进料口连通的管路为U形液封管。

优选的技术方案为，还包括第一温度计、第二温度计和第三温度计，所述第一温度计用于检测所述气相采出口处的气相温度，所述第二温度计用于检测所述二甲基亚砜采出口处的气相温度，所述第三温度计用于检测所述第二精馏塔的塔釜内液相温度。第一精馏和第二精馏设置相应的精馏温度，控制第一精馏塔和第二精馏内液相温度和气相采出口的气相温度，第一精馏塔的塔顶采出乙醇胺和水分。通过温度计的温度显示，可调节第一精馏和第二精馏的温度及真空度，第一精馏塔的塔顶温度为103~107℃，第一精馏塔的塔底温度为118~122℃；第二精馏塔的塔顶温度为118~122℃，第二精馏塔的塔底温度为121~125℃。

本实用新型的优点和有益效果在于：

该实用新型含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置设置有第一精馏塔和第二精馏塔，原料由第一精馏塔的中段进料，稀释液相中易与二甲基亚砜共沸组分的含量，减少气相中二甲基亚砜的含量，提高分离效果；第二精馏塔塔釜进料及塔顶回收二甲基亚砜，提高精馏段的高度，有效防止与二甲基亚砜沸点相近物料随气相带出，提高二甲基亚砜的纯度，所得二甲基亚砜的回收率大于99.56%。

附图说明

图1是本实用新型实施例1的结构示意图；

图2是本实用新型实施例2的结构示意图。

图中，1-A、第一精馏塔；1-B、第二精馏塔；3-a、第一收集罐；3-b、第二收集罐；4、立管式虹吸再沸器；6、抽真空装置；10、输送泵；11、第一进料口；12、第二进料口；13、U形液封管；31、第一冷凝器；32、第二冷凝器；40、流量调节阀；41、管程进液口；42、管程气相出口；51、第一温度计；52、第二温度计；53、第三温度计；101、第一出液口；102、第二出液口；301、第一回流支管；302、第二回流支管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。

“塔底”“塔顶”“中段”以含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置正常使用状态为参考，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

实施例1

如图1所示，含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置包括第一精馏塔1-A和第二精馏塔1-B，第一精馏塔1-A的中段设置有第一进料口11，第一精馏塔1-A的顶部设置有气相采出口及塔底设置有第一出液口101；气相采出口通过第一冷凝器31与第一收集罐3-a连通，第一冷凝器31与第一收集罐3-a连通的管道上设置有第一回流支管301，第一回流支管301与第一精馏塔1-A的回流口连通。第二精馏塔1-B的塔釜设置有第二进料口12，第一出液口101与第二进料口12连通，第一出液口101与第二进料口12连通的管路为U形液封管13，U形液封管13上设置有输送泵10。第二精馏塔1-B的顶部设置有二甲基亚砜采出口，二甲基亚砜采出口通过第二冷凝器32与第二收集罐3-b连通，第二冷凝器32与第二收集罐3-b连通的管道上设置有第二回流支管302，第二回流支管302与第二精馏塔1-B的回流口连通。第一精馏塔1-A通过第一冷凝器31与抽真空装置6连通，第二精馏塔1-B通过第二冷凝器32与抽真空装置6连通。

第一精馏塔1-A为填料精馏塔，第一精馏塔1-A的第一进料口11以上塔段高度小于第一进料口11以下塔段高度。第一进料口11以上塔段的填料高度为8m，第一进料口11以下塔段的填料高度为10m。

第二精馏塔1-B为填料精馏塔，第二进料口12以上塔段的填料高度为12m。

第一精馏塔1-A的塔底连接有立管式虹吸再沸器4，立管式虹吸再沸器4的底部设置有管程进液口41，管程进液口41与第一精馏塔1-A的第二出液口102连通，立管式虹吸再沸器4设置有管程气相出口42，管程气相出口42与第一精馏塔1-A的气相进口连通。立管式虹吸再沸器4设置有壳程介质进口和壳程介质出口，壳程介质进口与立管式虹吸再沸器4的外热源连通，壳程介质出口与回流介质管道连通，回流介质管道上设置有流量调节阀40。还包括第一温度计51、第二温度计52和第三温度计53，第一温度计51用于检测气相采出口处的气相温度，第二温度计52用于检测二甲基亚砜采出口处的气相温度，第三温度计53用于检测第二精馏塔1-B的塔釜内液相温度。

实施例2

如图2所示，实施例2基于实施例1，区别在于，第一精馏塔1-A为填料精馏塔，第二精馏塔1-B为板式精馏塔，第二进料口12以上塔段的理论塔板数为40。

实施例1所得二甲基亚砜的回收率为99.92%；

实施例2所得二甲基亚砜的回收率为99.57%。

使用实施例1含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置进行分离提纯回收料，原料由第一精馏塔1-A中段的第一进料口11送入，第一精馏塔1-A顶部的气相采出口通过第一冷凝器31与第一收集罐3-a连通，气相采出口排出乙醇胺、水和少量二甲基亚砜，第一冷凝器31内的物料一部分通过第一回流支管301回流进入第一精馏塔1-A，另一部分收集于第一收集罐3-a。第一精馏塔1-A的塔底连接有立管式虹吸再沸器4，第一精馏塔1-A的塔底液相物料由第二出液口102流出进入立管式虹吸再沸器4，液相物料经加热后，气相物料由立管式虹吸再沸器4的管程气相出口42流回第一精馏塔1-A的气相进口，塔底液相物料经再沸器脱除轻组分后，由第一出液口101排出通过U形液封管13进入第二进料口12。第二精馏塔1-B中的顶部采出二甲基亚砜，二甲基亚砜采出口通过第二冷凝器32与第二收集罐3-b连通，第二冷凝器32与第二收集罐3-b连通的管道上设置有第二回流支管302，第二回流支管302与第二精馏塔1-B的回流口连通。第一精馏塔1-A通过第一冷凝器31与抽真空装置6连通，第二精馏塔1-B通过第二冷凝器32与抽真空装置6连通。保持第一精馏塔1-A和第二精馏塔1-B为负压状态，控制其真空度和塔内温度。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，包括第一精馏塔（1-A）和第二精馏塔（1-B），所述第一精馏塔（1-A）的中段设置有第一进料口（11），所述第一精馏塔（1-A）的顶部设置有气相采出口及塔底设置有第一出液口（101）；所述第二精馏塔（1-B）的塔釜设置有第二进料口（12），所述第一出液口（101）与所述第二进料口（12）连通，所述第二精馏塔（1-B）的顶部设置有二甲基亚砜采出口；所述第一精馏塔（1-A）和第二精馏塔（1-B）均通过冷凝器与抽真空装置（6）连通。

2.根据权利要求1所述的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔（1-A）的第一进料口（11）以上塔段高度小于第一进料口（11）以下塔段高度。

3.根据权利要求1或2所述的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔（1-A）为填料精馏塔，所述第一进料口（11）以上塔段的填料高度为8~9m，所述第一进料口（11）以下塔段的填料高度为10~12m。

4.根据权利要求1或2所述的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔（1-A）为板式精馏塔，所述第一进料口（11）以上塔段的理论塔板数为27~30，所述第一进料口（11）以下塔段理论塔板数为33~40。

5.根据权利要求1所述的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，所述第二精馏塔（1-B）为填料精馏塔，所述第二进料口（12）以上塔段的填料高度为12~14m；或者所述第二精馏塔（1-B）为板式精馏塔，所述第二进料口（12）以上塔段的理论塔板数为40~46。

6.根据权利要求1或2所述的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔（1-A）的塔底连接有立管式虹吸再沸器（4）。

7.根据权利要求6所述的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔（1-A）的塔底设置有第二出液口（102）和气相进口，所述第二出液口（102）与所述立管式虹吸再沸器（4）的管程进液口（41）连通，所述气相进口与所述立管式虹吸再沸器（4）的管程气相出口（42）连通。

8.根据权利要求6所述的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，所述立管式虹吸再沸器（4）设置有壳程介质进口和壳程介质出口，所述壳程介质进口与所述立管式虹吸再沸器（4）的外热源连通，所述壳程介质出口与回流介质管道连通，所述回流介质管道上设置有流量调节阀（40）。

9.根据权利要求1所述的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，所述第一出液口（101）与所述第二进料口（12）连通的管路为U形液封管（13）。

10.根据权利要求1所述的含乙醇胺和二甲基亚砜回收液的连续提纯装置，其特征在于，还包括第一温度计（51）、第二温度计（52）和第三温度计（53），所述第一温度计（51）用于检测所述气相采出口处的气相温度，所述第二温度计（52）用于检测所述二甲基亚砜采出口处的气相温度，所述第三温度计（53）用于检测所述第二精馏塔（1-B）的塔釜内液相温度。

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