CN216584204U - 一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其可通过处理硫酸废液制取电子级硫酸，提高半导体工业酸洗废水的资源利用效果；其包括原料储罐，原料储罐依次连接电渗析装置、预热器、蒸发器和分馏柱，分馏柱分别连接硫酸成品储罐和尾气处理装置，分馏柱包括上部的填料柱和下部的套管结构，在填料柱和套管结构之间设有中隔，蒸发器通过加热器连接形成内循环管路，分馏柱和硫酸成品储罐之间连接有缓存罐，缓存罐的出口管道还与内循环管路连通。

Description

一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统

技术领域

本实用新型涉及工业废水处理技术领域，特别涉及半导体酸洗废液处理技术领域，具体为一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统。

背景技术

超纯硫酸又称为高纯硫酸、电子级硫酸，是半导体工业常用的八大化学试剂之一，主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀以及印刷电路板的腐蚀和电镀清洗，目前主要通过工业硫酸精馏法或者三氧化硫吸收法来制取电子级硫酸，然而，随着半导体工业的发展，为我们生活带来便利的同时，半导体酸洗的电子级硫酸用量也在急剧增加，从而产生大量的硫酸废液，由于该种废水硫酸浓度含量较高，若通过酸碱中和处理，不仅会消耗大量的碱，增加固废处理量，而且硫酸资源也得不到有效回收利用，而该种废液也不适宜采用上述现有工业制取电子级硫酸的方法回收硫酸，因此，如何在处理半导体酸洗产生的硫酸废液时回收电子级硫酸是目前半导体工业废水亟需解决的问题。

实用新型内容

针对现有硫酸废液采用酸碱中和处理难度大、资源回收利用效果差、以及不宜采用现有工业制取电子级硫酸回收硫酸的缺点，本实用新型提供了一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其可通过处理硫酸废液制取电子级硫酸，提高半导体工业酸洗废水的资源利用效果。

本实用新型采用如下技术方案：其包括原料储罐，其特征在于，所述原料储罐依次连接电渗析装置、预热器、蒸发器和分馏柱，所述分馏柱分别连接硫酸成品储罐和尾气处理装置，所述分馏柱包括上部的填料柱和下部的套管结构，在所述填料柱和所述套管结构之间设有中隔，所述蒸发器通过加热器连接形成内循环管路，所述分馏柱和所述硫酸成品储罐之间连接有缓存罐，所述缓存罐的出口管道还与所述内循环管路连通。

其进一步特征在于：

所述套管结构包括管壳，所述管壳内设有盘管；

所述电渗析装置和所述蒸发器之间连接有预热器，所述加热器的壳程出口与所述预热器的壳程进口连通，所述预热器的壳程出口连接冷凝水罐；

所述尾气处理装置包括顺次连接的废气冷凝器、碱喷淋塔和引风机；

所述废气冷凝器还连接有废水罐，且所述废水罐的出水管道与所述废气冷凝器的进口管道连通；

所述碱喷淋塔连接有碱液管道，所述碱喷淋塔的底部出口连接吸收液冷凝器的进口，所述吸收液冷凝器的出口与所述碱液管道连通；

所述蒸发器连接有真空装置；

所述电渗析装置为电渗析膜组器；

所述蒸发器和所述分馏柱均为钽材质；

所述蒸发器还连接有排残罐。

本实用新型采用上述结构后，通过电渗析的前处理，根据硫酸废液中的金属浓度调整电场强度和进料速度，去除硫酸废液中的重金属和金属盐杂质，然后结合蒸发器和分馏柱进行浓缩提纯，即可得到EL级电子级硫酸，处理硫酸废液的同时制取电子级硫酸，提高了半导体工业酸洗废水的资源利用效果。

附图说明

图1为本实用新型的系统结构示意图；

图2为图1中第Ⅰ部分的放大示意图；

图3为图1中第Ⅱ部分的放大示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步的说明：

如图1~3所示，本实用新型提供一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其包括原料储罐1，原料储罐1依次连接电渗析装置2、预热器3、蒸发器4和分馏柱5，电渗析装置为电渗析膜组器；分馏柱5分别连接硫酸成品储罐11和尾气处理装置，分馏柱5包括上部的填料柱501和下部的套管结构，套管结构包括管壳，管壳内设有盘,502，管壳与盘管502形成壳程504，冷凝水从冷凝水进口25进入，流经壳程504后从冷凝水出口26流出，物料从盘管502流过，可增加换热面积，加速硫酸冷却，在填料柱和套管结构之间设有中隔，可提高分离效率，优选的，分馏柱外部包裹保温材料，例如石棉绳、玻璃绒或镀银的真空夹套；蒸发器4通过加热器8连接形成内循环管路21，电渗析装置2和蒸发器4之间连接有预热器3，加热器8的壳程进口801连接蒸汽管道22、壳程出口802与预热器3的壳程进口301连通，预热器3的壳程出口302连接冷凝水罐13，从而提高蒸汽的使用效率，节约能耗；分馏柱5和硫酸成品储罐11之间连接有缓存罐10，缓存罐10的出口管道1002还与内循环管路21连通，内循环管路21可保证蒸发器4的蒸发温度，并实现循环蒸发，提高硫酸的回收效果和浓度，蒸发器4和分馏柱5均为钽材质制成，在175℃下，无论是稀硫酸还是浓硫酸对钽材的腐蚀性都较低，可保证生产安全并有效延长设备的使用寿命；蒸发器4还连接有排残罐12。

尾气处理装置包括顺次连接的废气冷凝器6、碱喷淋塔7和引风机20；废气冷凝器6还连接有废水罐9，且废水罐9的出水管道901与废气冷凝器6的进口管道601连通；碱喷淋塔7连接有碱液管道27，碱喷淋塔7的底部出口701连接吸收液冷凝器8的进口801，吸收液冷凝器8的出口802与碱液管道27连通，碱喷淋塔7和引风机20之间设有尾气冷凝器19。

蒸发器4连接有真空装置，真空装置包括串联的真空机组15和真空缓冲罐14，真空缓冲罐14和蒸发器4之间设有冷凝器18，真空装置对蒸发器4抽真空，保持负压蒸发条件；原料储罐1和电渗析装置2之间、以及电渗析装置2和预热器3之间分别设有加料泵16；靠近加热器8的管程进口803处，内循环管路21设有第一循环泵17；碱喷淋塔7的底部出口701通过第二循环泵28与吸收液冷凝器8的进口801相连，在第二循环泵28与吸收液冷凝器8的进口801之间，支路管道24与废水罐9相连，过量的碱液可回用于碱喷淋塔7，而中和完成的溶液可通过支路管道24排入废水罐9。

其工作原理是：将质量分数为30～50%的硫酸废液通过原料储罐1并经加料泵16泵入电渗析膜组器2进行电渗析处理，可去除重金属杂质，并将硫酸废液初步提浓至50～60%，然后经预热器预热后，通过加料泵16和喷淋管401进入钽材质的蒸发器4，在负压及150～175℃条件下蒸发浓缩，高沸点的金属盐通过排残罐12定期排残，硫酸以蒸汽形式从蒸发器4的顶部进入分馏柱5进行分离，液态的浓硫酸从分馏柱5下部的盘管502流入缓存罐10，缓存罐10的出口1001设置取样口进行检测，若不符合EL级电子级硫酸标准，通过出口管道1002以及与内循环管路21连通的支流道1003返回蒸发器4中循环蒸发，若符合EL级电子级硫酸标准则通过出口管道1002和支流道1101进入硫酸成品储罐11，含少量硫酸的稀酸蒸汽从分馏柱5上部经废气冷凝器6冷凝后进入废水罐9，并可通过管道901输送至与废气冷凝器6的进口前端管道601相连的转接管23中对来自分馏柱6的稀酸蒸汽进行喷淋，经废气冷凝器6冷凝后，不凝的废气进入碱喷淋塔7中经碱液处理后通过引风机20排放。

本实用新型采用上述结构后，通过电渗析的前处理，根据硫酸废液中的金属浓度调整电场强度和进料速度可去除硫酸废液中的重金属和金属盐杂质，然后采用钽材质的蒸发器，并在真空条件下进行蒸发浓缩，再利用钽材质的分馏柱进行分离提纯，可得到符合HG/T4559-2013标准的EL级电子级硫酸，处理硫酸废液的同时制取电子级硫酸，提高了半导体工业酸洗废水的资源利用效果。

Claims (10)

1.一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其包括原料储罐，其特征在于：所述原料储罐依次连接电渗析装置、预热器、蒸发器和分馏柱，所述分馏柱分别连接硫酸成品储罐和尾气处理装置，所述分馏柱包括上部的填料柱和下部的套管结构，在所述填料柱和所述套管结构之间设有中隔，所述蒸发器通过加热器连接形成内循环管路，所述分馏柱和所述硫酸成品储罐之间连接有缓存罐，所述缓存罐的出口管道还与所述内循环管路连通。

2.根据权利要求1所述的一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其特征在于：所述套管结构包括管壳，所述管壳内设有盘管。

3.根据权利要求1所述的一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其特征在于：所述电渗析装置和所述蒸发器之间连接有预热器，所述加热器的壳程出口与所述预热器的壳程进口连通，所述预热器的壳程出口连接冷凝水罐。

4.根据权利要求1所述的一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其特征在于：所述尾气处理装置包括顺次连接的废气冷凝器、碱喷淋塔和引风机。

5.根据权利要求4所述的一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其特征在于：所述废气冷凝器还连接有废水罐，且所述废水罐的出水管道与所述废气冷凝器的进口管道连通。

6.根据权利要求4所述的一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其特征在于：所述碱喷淋塔连接有碱液管道，所述碱喷淋塔的底部出口连接吸收液冷凝器的进口，所述吸收液冷凝器的出口与所述碱液管道连通。

7.根据权利要求1所述的一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其特征在于：所述蒸发器连接有真空装置。

8.根据权利要求1所述的一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其特征在于：所述电渗析装置为电渗析膜组器。

9.根据权利要求1所述的一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其特征在于：所述蒸发器和所述分馏柱均为钽材质。

10.根据权利要求1所述的一种从硫酸废液回收制备电子级硫酸的系统，其特征在于：所述蒸发器还连接有排残罐。

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