CN216093609U - 全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置及全氟己酮制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于有机氟化学制备技术领域，具体涉及一种全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯合成装置及全氟己酮制备系统。该装置包括催化剂配料釜、立式管式动态反应器、原料储罐；所述催化剂配料釜的出料口、原料储罐的出料口均与立式管式动态反应器的进料口相连。本装置通过将立式管式动态反应器作为反应场所，能够以六氟丙烯为原料直接产出全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯，无需分步进行，一步法连续化装置结构简单，投资成本低，产品质量稳定，收率高，可以实现不间断运行生产，大大提高全氟己酮的生产效率。

Description

全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置及全氟己酮制备系统

技术领域

本实用新型属于有机氟化学制备技术领域，具体涉及一种全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置及全氟己酮制备系统。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本实用新型的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

全氟己酮是一种重要的哈龙灭火剂替代品，属于氟化酮类的化合物，它是一种清澈、无色、无味的液体，用氮气进行超级增压，并作为灭火系统的一部分存放在高压气瓶中，典型应用场所包括：计算机房，数据中心，航空，轮船，车辆，图书馆，采油和天然气生产等场所的火灾。

全氟己酮的制备工艺中，一般是先制备全氟-2-甲基-2-戊烯，通过全氟-2-甲基-2-戊烯合成中间体全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷，再进一步反应得到全氟己酮，其中，全氟-2-甲基-2-戊烯的合成方法是整个工艺的关键。目前主要是以六氟丙烯为原料合成全氟-2-甲基-2-戊烯。然而，由于现有工艺条件的限制，六氟丙烯只能先在催化剂的条件下生成全氟-4-甲基-2-戊烯，然后将全氟-4-甲基-2-戊烯在催化剂的条件下发生异构化生成全氟-2-甲基-2-戊烯，只能将反应分为两步进行，釜式反应器投料只能按批次进行，无法实现连续化，操作繁琐，耗时长，产品质量稳定性差，不同批次的产品质量差别较大。

实用新型内容

本实用新型提供一种一步法连续化合成全氟-2-甲基-2-戊烯的装置及全氟己酮制备系统，通过将立式管式动态反应器作为反应场所，能够以六氟丙烯为原料直接产出全氟-2-甲基-2-戊烯，无需分步进行，一步法连续化装置结构简单，投资成本低，产品质量稳定，收率高，可以实现不间断运行生产，大大提高全氟己酮的生产效率。

为实现该目的，本实用新型第一方面提供一种全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置，包括：催化剂配料釜、立式管式动态反应器、原料储罐。

所述催化剂配料釜的出料口、原料储罐的出料口均与立式管式动态反应器的进料口相连。

本发明第二方面提供一种全氟己酮制备系统，该系统包括全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置，还包括全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置以及全氟己酮合成装置；全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置、全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置与全氟己酮合成装置依次连接；

所述全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置与全氟己酮合成装置相同，均是在全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置的基础上，将立式管式动态反应器替换为动态管式反应器。

本实用新型的一个或多个实施方式具有如下有益效果：

1)本实用新型提供的一步法连续化合成全氟-2-甲基-2-戊烯的装置，通过将立式管式动态反应器作为反应场所，能够以六氟丙烯为原料直接产出全氟-2-甲基-2-戊烯，无需分步进行。

2)本实用新型所提供的一步法连续化合成全氟-2-甲基-2-戊烯的装置，结构简单，涉及的部件少，自动化程度高，生产成本低，操作简便，生产过程更加安全；使用流动反应器，可以实现大通量生产，不易堵塞，设备可靠性强，易检修，一次性投资低，更适应投入到工业化生产中；相对于现有设备更容易扩产，大大提高全氟己酮的生产效率。

附图说明

构成本实用新型的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。

图1为实施例1所提出的全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置的示意图；

图2为实施例1所提出的全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置或全氟己酮合成装置的示意图；

其中，1-催化剂配料釜，2-原料储罐，3-立式管式动态反应器，4-六氟丙烯源，5-换热器，6-产物分相储罐，7-催化剂转料泵，8-动态管式反应器。

具体实施方式

下面将对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本实用新型的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型提供一种全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置，包括：催化剂配料釜、立式管式动态反应器、原料储罐。

所述催化剂配料釜的出料口、原料储罐的出料口均与立式管式动态反应器的进料口相连。

本实用新型采用立式管式动态反应器作为六氟丙烯制备全氟-2-甲基-2-戊烯的场所，通过立式管式动态反应器内立式直管反应腔的高度优势，使得反应过程在立式直管反应腔中在不同的高度分别进行不同的反应，在反应腔前1/5-1/3阶段，通入的六氟丙烯转化为全氟-4-甲基-2-戊烯，在反应腔的剩余阶段，催化剂和全氟-4-甲基-2-戊烯发生异构化反应，生成全氟-2-甲基-2-戊烯。本实用新型通过采用立式管式动态反应器，实现了一步法连续化合成全氟-2-甲基-2-戊烯，大大简化了操作。

其中，所述立式管式动态反应器，是管式动态反应器的一种特殊形式，其内部的承载反应物料的直管反应腔为竖直方向设置。

催化剂配料釜中，是将催化剂用溶剂进行溶解，所述催化剂为氟化钠、氟化钾、氟化铯或其他能解离出F的化合物中的一种或多种；溶剂为乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚中的任意一种或多种。

进一步的，所述立式管式动态反应器包括立式直管反应腔和夹套，夹套设置于反应腔周围，反应腔内设置有转动搅拌轴；

进一步的，所述夹套中设置有传热介质。

进一步的，所述反应腔的内径为：5-8cm。

进一步的，所述反应腔的高度为：90-110cm。

进一步的，所述立式管式动态反应器的尾端设置有出料口，所述出料口连接有产物分相储罐，将反应产物进行收集；产物分相储罐中，下层为产物全氟-2-甲基-2-戊烯，上层为催化剂溶液。

进一步的，所述出料口与产物分相储罐之间设置有换热器；

进一步的，出料口附近设置有压力传感器，实时监控出料的压力。

进一步的，所述催化剂配料釜与立式管式动态反应器之间设置有催化剂转料泵；该催化剂转料泵不仅能够将催化剂配料釜中的催化剂溶液送至立式管式动态反应器中，还能够产物分相储罐中上层的催化剂溶液返回催化剂配料釜进行循环利用。

进一步的，所述催化剂配料釜的釜顶与产物分相储罐相连，使催化剂配料釜的上层催化剂溶液直接进入产物分相储罐中。

本发明第二方面提供一种全氟己酮制备系统，该系统包括全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置，还包括全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置以及全氟己酮合成装置；全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置、全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置与全氟己酮合成装置依次连接；

所述全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置与全氟己酮合成装置相同，均是在全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置的基础上，将立式管式动态反应器替换为动态管式反应器。

实施例1

如图1所示，本实用新型提供一种全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置，包括：催化剂配料釜1、六氟丙烯稳压罐2、立式管式动态反应器3，所述催化剂配料釜1的出料口通过催化剂转料泵7与立式管式动态反应器3的进料口相连、六氟丙烯稳压罐2的出料口也与立式管式动态反应器3的进料口相连，使得六氟丙烯在催化剂的作用下进行反应。

所述立式管式动态反应器3包括立式直管反应腔和夹套，所述反应腔的内径为：6cm，高度为100cm，夹套设置于反应腔周围，夹套中设置有传热介质，为反应提供热环境；所述反应腔内还设置有转动搅拌轴，通过搅拌加快反应的进行。

所述立式管式动态反应器3的尾端设置有出料口，所述出料口通过换热器5连接有产物分相储罐6，换热后将反应产物进行收集；出料口附近设置有压力传感器，控制以合理压力出料。

所述催化剂配料釜1的釜顶与产物分相储罐6相连，使催化剂配料釜1的上层催化剂溶液直接进入产物分相储罐中，进行物相分离，下层为产物全氟-2-甲基-2-戊烯，上层为催化剂溶液，催化剂溶液返回催化剂配料釜1进行循环利用。

工作过程：

固体催化剂氟化钠与溶剂乙腈在催化剂配料釜1中完成溶解，催化剂溶液经催化剂转料泵7输送，与经原料储罐(六氟丙烯稳压罐)2稳压后的六氟丙烯同时进入立式管式动态反应器3中的反应腔内(催化剂溶液和反应物体积比控制在0.5-3:1之间)，反应进口流量在100-1000Kg/h，使得物料充分混合、并进行二聚反应，此反应在反应腔前1/5-1/3阶段完成，该阶段通入的六氟丙烯转化为全氟-4-甲基-2-戊烯，在反应腔的剩余阶段，催化剂和全氟-4-甲基-2-戊烯发生异构化反应，生成全氟-2-甲基-2-戊烯。在反应腔外层是夹套，夹套中通传热介质，保证反应温度在50-200℃之间，同时保证反应物料在反应腔内的时间为40-400s，反应后的物料在反应器尾端出料口(出料口设有压力传感器，保证出料压力在0.5-5MPa之间)进入到换热器5中进行降温，冷却后的物料进入到产物分相储罐6中，分相储罐底部为产物全氟-2-甲基-2-戊烯，上层为催化剂溶液，催化剂溶液通过催化剂转料泵7再返回到催化剂储罐实现循环使用。

实施例2

一种全氟己酮制备系统，该系统中，实施例1中所述的全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置与全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置、全氟己酮合成装置依次连接；

其中，所述全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置与全氟己酮合成装置相同，均是在全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置的基础上，将立式管式动态反应器替换为动态管式反应器(如图2)。

工作过程为：

(1)先在全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置中，按照实施例1中的工作过程合成全氟-2-甲基-2-戊烯，作为下一步反应的原料；

(2)在全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置中，将催化剂和次氯酸钠溶液加入催化剂配料釜1中搅拌，完成溶解形成次氯酸钠溶液，全氟-2-甲基-2-戊烯存放在原料储罐2中，次氯酸钠溶液和全氟-2-甲基-2-戊烯(催化剂溶液和反应物体积比控制在0.5-5:1之间)分别经转料泵输送至动态管式反应器8中的反应腔内，反应进口流量控制在100-1000Kg/h之间，转动搅拌轴使得物料充分混合、并进行环氧化反应。在反应腔外层是夹套，夹套中通传热介质，保证反应温度在10-100℃之间，同时保证反应物料在反应腔内的时间为40-400s，反应后的物料在反应器尾端出料口(出料口设有压力传感器，保证出料压力在0.2-3MPa之间)进入到换热器5中进行降温，冷却后的物料进入到分相储罐6中，分相储罐底部为产物全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷，其作为下一步反映的原料，上层为废水，废水通过转料泵进入废水处理工段。

(3)在全氟己酮合成装置中，固体催化剂(可选氟化钠、氟化钾、氟化铯或其他能解离出F的化合物，或其组合)与溶剂(可选乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚，或其组合)在催化剂配料釜1中完成溶解，全氟-2，3-环氧-2-甲基-戊烷存放在原料储罐2中，催化剂溶液和反应物(催化剂溶液和反应物体积比控制在0.2-2:1之间)分别经转料泵输送至动态管式反应器8中的反应腔内，反应进口流量控制在100-1000Kg/h之间，转动搅拌轴使得物料充分混合、并进行异构化反应。在反应腔外层是夹套，夹套中通传热介质，保证反应温度在50-200℃之间，同时保证反应物料在反应腔内的时间为40-400s，反应后的物料在反应器尾端出料口(出料口设有压力传感器，保证出料压力在0.5-5MPa之间)进入到换热器5中进行降温，冷却后的物料进入到分相储罐6中，分相储罐底部为产物全氟己酮，上层为催化剂溶液，催化剂溶液通过转料泵再返回到催化剂配料釜1中实现循环使用。

以上所揭露的仅为本实用新型的优选实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，因此依本实用新型申请专利范围所作的等同变化，仍属本实用新型所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置，其特征在于：包括催化剂配料釜、立式管式动态反应器、原料储罐；

所述催化剂配料釜的出料口、原料储罐的出料口均与立式管式动态反应器的进料口相连。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述立式管式动态反应器包括立式直管反应腔和夹套，夹套设置于反应腔周围，反应腔内设置有转动搅拌轴。

3.如权利要求2所述的装置，其特征在于：所述夹套中设置有传热介质。

4.如权利要求2所述的装置，其特征在于：所述反应腔的内径为：5-8cm。

5.如权利要求2所述的装置，其特征在于：所述反应腔的高度为：90-110cm。

6.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述立式管式动态反应器的尾端设置有出料口，所述出料口连接有产物分相储罐。

7.如权利要求6所述的装置，其特征在于：所述立式管式动态反应器的出料口与产物分相储罐之间设置有换热器。

8.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述催化剂配料釜与立式管式动态反应器之间设置有催化剂转料泵。

9.如权利要求6所述的装置，其特征在于：所述催化剂配料釜的釜顶与产物分相储罐相连，使催化剂配料釜的上层催化剂溶液直接进入产物分相储罐中。

10.一种全氟己酮制备系统，其特征在于：该系统包括权利要求1-9任一项所述的全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置，还包括全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置以及全氟己酮合成装置；全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置、全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置与全氟己酮合成装置依次连接；

所述全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷合成装置与全氟己酮合成装置相同，均是在全氟-2-甲基-2-戊烯合成装置的基础上，将立式管式动态反应器替换为动态管式反应器。

Images