CN216038678U - 一种湿氧提纯工业硅的顶吹装置 - Google Patents

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马文会
徐敏
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Abstract

本实用新型涉及一种湿氧提纯工业硅的顶吹装置,属于工业硅提纯技术领域。该顶吹装置,包括炉体、湿氧供给装置和保护气装置,炉体的中心为加热腔体,加热腔体中心设置有镁砂坩埚,镁砂坩埚的中心设置有刚玉坩埚,湿氧供给装置与进气管的顶端连通,进气管的底端向下插设在刚玉坩埚内。本实用新型不仅能够提高实验效率,降低实验成本,且装置结构简单,成本低;吹气管采用顶部吹气的方式,气流直接吹入样品内部充分氧化,提高了氧化效率。

Description

一种湿氧提纯工业硅的顶吹装置
技术领域
本实用新型涉及一种湿氧提纯工业硅的顶吹装置,属于工业硅提纯技术领域。
背景技术
光伏技术是一种绿色可再生能源技术,预计未来几年将大幅增长,而硅是光伏行业太阳能电池构建的主导材料。由于硼在硅中的分凝系数大,饱和蒸气压低,很难通过真空精炼和定向凝固等成熟工艺将其有效去除。相比之下,吹气精炼通过硼与氧等物质之间的化学反应,将硼杂质转化为其他物质从而有效降低硼杂质含量。吹气精炼是种操作简便且廉价的方法,对工业硅中杂质有一定的去除作用,吹湿氧精炼是利用不同元素之间氧化性不同的原理,进行选择性氧化的过程。在吹湿氧时对硅熔体进行搅拌,可以促进原子与熔体的接触,使更多的自由离子溶解在硅液中,与工业硅熔体中的杂质充分接触发生反应,生成一定的氧化物造渣,然后将杂质元素富集起来浮到硅液表面去除。
然而,目前却没有合适的湿氧提纯工业硅的顶吹装置。
实用新型内容
本实用新型针对工业硅中对杂质的去除,提出一种湿氧提纯工业硅的顶吹装置,本实用新型可同时使不同气体同时进入进气管,进气管伸入料内进行搅拌,使硅液中夹杂物粒子的碰撞机率增加并促进这些杂质物粒子的聚合、长大,同时加快夹杂物的上浮速度。
本实用新型为解决其技术问题而采用的技术方案是:
一种湿氧提纯工业硅的顶吹装置,包括炉体18、湿氧供给装置和保护气装置,炉体18的中心为加热腔体12,加热腔体12中心设置有镁砂坩埚15,镁砂坩埚15的中心设置有刚玉坩埚13,湿氧供给装置与进气管6的顶端连通,进气管6的底端向下插设在刚玉坩埚13内;
所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置还包括硅钼棒19和热电偶7,硅钼棒19嵌设在炉体18的侧壁内部,硅钼棒19外接变压器,热电偶7设置在炉体18的加热腔体12内,热电偶7外接温度控制器;变压器与温度控制器电连接,温度控制器控制炉体18的升温速率;
所述湿氧供给装置包括水蒸气供给装置和氧气供给装置,水蒸气供给装置、氧气供给装置和进气管6通过三通管I5连通;
将工业硅放入炉体内的刚玉坩埚中,通过保护气装置向炉体内通入保护气,将去离子水通过进水管进入蒸汽发生器,通过温度控制器控制炉体侧壁内部的硅钼棒持续进行加热升温,当温度达到设定温度时,将进气管伸入刚玉坩埚内,通过湿氧供给装置将湿氧气体通入刚玉坩埚内进行顶吹提纯,持续吹入指定时间后,拔出进气管,通过温度控制器控制炉体降温,同时湿氧供给装置,通过保护气装置持续通入保护气,待温度为室温后,关闭保护气装置,实验结束后,取出刚玉坩埚内的物料;
进一步的,所述水蒸气供给装置为水蒸气发生器20,水蒸气发生器20的顶端设置有与水蒸气发生器20连通的进水管1,水蒸气发生器20的底端置有与水蒸气发生器20连通的排水管22,水蒸气发生器20的壳体上还设置有气压表2,水蒸气发生器20的排气端连接设置有水蒸气排气管21,水蒸气排气管21通过三通管I5与进气管6连通;
所述排气管21上设置有气阀I3;
所述氧气供给装置包括O2气瓶14和Ar气瓶I11,O2气瓶14的出口端与O2气管连通,Ar气瓶I11的出口端与Ar气管I连通,O2气管与Ar气管I通过三通阀II8与O2/Ar排气管连通,O2/Ar排气管通过三通管I5与进气管6连通;
进一步的,所述O2气管上设置有气阀II和气体流量计I,Ar气管I上设置有气阀III和气体流量计II;
所述保护气装置包括Ar气瓶II,Ar气瓶II的出口端通过保护气管与底吹管16连通,底吹管16的吹气端穿过炉体18的底面并向上延伸至耐火砖17;
进一步的,所述保护气管上设置有气阀IV10和气体流量计III9,气阀IV10靠近Ar气瓶II的出口端;
所述炉体18的顶端设置有炉盖4,进气管6的底端穿过炉盖并延伸至刚玉坩埚13内;
进一步的,所述镁砂坩埚15底部设置耐火砖17,底吹管16的吹气口位于耐火砖17的下方;
进一步的,所述进气管6为刚玉进气管;
湿氧提纯工业硅的顶吹装置的使用方法,具体步骤如下:
将炉体的顶端炉盖打开,工业硅放入刚玉坩埚中,打开Ar气瓶II的气阀IV,使氩气通过底吹管通入炉体内充当保护气,将去离子水通过进水管进入蒸汽发生器,通过温度控制器控制炉体内的硅钼棒进行持续加热升温,当温度达到设定温度时,将刚玉进气管伸入刚玉坩埚内,同时打开O2气瓶和气阀Ⅱ,打开Ar气瓶I和气阀III,通过控制气体流量计I和气体流量计II达到指定气体流量,且打开水蒸气发生器并控制气压表达到稳定值,打开气阀Ⅰ,通过三通管Ⅰ和三通管Ⅱ的连接将湿氧通入刚玉坩埚内,持续吹入指定时间后,拔出刚玉进气管,通过温度控制器控制炉体降温,同时关闭O2气瓶、Ar气瓶I、关闭水蒸气发生器、关闭气阀Ⅰ,将去离子水通过排水管排除,持续通入Ar气,待温度降为室温后,关闭Ar气瓶、气阀Ⅱ,实验结束后,打开炉盖,取出刚玉坩埚内的物料。
本实用新型的有益效果:
(1)本实用新型不仅能够提高实验效率,降低实验成本,且装置结构简单,成本低;吹气管采用顶部吹气的方式,气流直接吹入样品内部充分氧化,提高了氧化效率;
(2)本实用新型可同时使不同气体同时进入进气管,进气管伸入料内进行搅拌,使硅液中夹杂物粒子的碰撞机率增加并促进这些杂质物粒子的聚合、长大,同时加快夹杂物的上浮速度。
附图说明
图1为湿氧提纯工业硅的顶吹装置结构示意图;
图2为耐火砖俯视图;
图中:1-进水管、2-气压表、3-气阀Ⅰ、4-炉盖、5-三通管Ⅰ、6-进气管、7-热电偶、8-三通管Ⅱ、9-气体流量计III、10-气阀IV、11-Ar气瓶I、12-加热腔体、13-刚玉坩埚、14-O2气瓶、15-镁砂坩埚、16-底吹管、17-耐火砖、18-炉体、19-硅钼棒、20-水蒸气发生器、21-水蒸气排气管、22-排水管。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本实用新型作进一步说明。
实施例1:如图1所示,一种湿氧提纯工业硅的顶吹装置,包括炉体18、湿氧供给装置和保护气装置,炉体18的中心为加热腔体12,加热腔体12中心设置有镁砂坩埚15,镁砂坩埚15的中心设置有刚玉坩埚13,湿氧供给装置与进气管6的顶端连通,进气管6的底端向下插设在刚玉坩埚13内;
湿氧提纯工业硅的顶吹装置还包括硅钼棒19和热电偶7,硅钼棒19嵌设在炉体18的侧壁内部,硅钼棒19外接变压器,热电偶7设置在炉体18的加热腔体12内,热电偶7外接温度控制器;变压器与温度控制器电连接,温度控制器控制炉体18的升温速率;
湿氧供给装置包括水蒸气供给装置和氧气供给装置,水蒸气供给装置、氧气供给装置和进气管6通过三通管I5连通;
湿氧提纯工业硅的顶吹装置的使用方法,具体步骤如下:
将工业硅放入炉体内的刚玉坩埚中,通过保护气装置向炉体内通入保护气,将去离子水通过进水管进入蒸汽发生器,通过温度控制器控制炉体内的升温速率且持续加热升温,当温度达到设定温度时,将进气管伸入刚玉坩埚内,通过湿氧供给装置将湿氧气体通入刚玉坩埚内进行顶吹提纯,持续吹入指定时间后,拔出进气管,通过温度控制器控制炉体降温,同时湿氧供给装置,通过保护气装置持续通入保护气,待温度降为室温后,关闭保护气装置,实验结束后,取出刚玉坩埚内的物料。
实施例2:本实例湿氧提纯工业硅的顶吹装置与实施例1的湿氧提纯工业硅的顶吹装置基本相同,不同之处在于:
水蒸气供给装置为水蒸气发生器20,水蒸气发生器20的顶端设置有与水蒸气发生器20连通的进水管1,水蒸气发生器20的底端置有与水蒸气发生器20连通的排水管22,水蒸气发生器20的壳体上还设置有气压表2,水蒸气发生器20的排气端连接设置有水蒸气排气管21,水蒸气排气管21通过三通管I5与进气管6连通;
排气管21上设置有气阀I3;
氧气供给装置包括O2气瓶14和Ar气瓶I11,O2气瓶14的出口端与O2气管连通,Ar气瓶I11的出口端与Ar气管I连通,O2气管与Ar气管I通过三通阀II8与O2/Ar排气管连通,O2/Ar排气管通过三通管I5与进气管6连通;
O2气管上设置有气阀II和气体流量计I,Ar气管I上设置有气阀III和气体流量计II;
保护气装置包括Ar气瓶II,Ar气瓶II的出口端通过保护气管与底吹管16连通,底吹管16的吹气端穿过炉体18的底面并向上延伸至耐火砖17中;
保护气管上设置有气阀IV10和气体流量计III9,气阀IV10靠近Ar气瓶II的出口端;
炉体18的顶端设置有炉盖4,进气管6的底端穿过炉盖并延伸至刚玉坩埚13内;
湿氧提纯工业硅的顶吹装置的使用方法,具体步骤如下:
将炉体的顶端炉盖打开,工业硅放入刚玉坩埚中,打开Ar气瓶II的气阀IV,使氩气通过底吹管通入炉体内充当保护气,将去离子水通过进水管进入蒸汽发生器,通过温度控制器控制炉体内的升温速率且持续加热升温,当温度达到设定温度时,将刚玉进气管伸入刚玉坩埚内,同时打开O2气瓶和气阀Ⅱ,打开Ar气瓶I和气阀III,通过控制气体流量计I和气体流量计II达到指定气体流量,且打开水蒸气发生器并控制气压表达到稳定值,打开气阀Ⅰ,通过三通管Ⅰ和三通管Ⅱ的连接将湿氧通入刚玉坩埚内,持续吹入指定时间后,拔出刚玉进气管,通过温度控制器控制炉体降温,同时关闭O2气瓶、Ar气瓶I、关闭水蒸气发生器、关闭气阀Ⅰ,将去离子水通过排水管排除,持续通入Ar气,待温度降为室温后,关闭Ar气瓶、气阀Ⅱ,实验结束后,打开炉盖,取出刚玉坩埚内的物料。
实施例3:本实施例湿氧提纯工业硅的顶吹装置与实施例2的湿氧提纯工业硅的顶吹装置基本相同,不同之处在于:镁砂坩埚15底部设置耐火砖17,耐火砖17中心设置圆孔,底吹管16的吹气口位于耐火砖17的圆孔下方,保证底吹管16不被堵塞,确保Ar气充满炉体18内部作为保护气;进气管6为刚玉进气管。
上面结合附图对本实用新型的具体实施例作了详细说明,但是本实用新型并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:包括炉体(18)、湿氧供给装置和保护气装置,炉体(18)的中心为加热腔体(12),加热腔体(12)中心设置有镁砂坩埚(15),镁砂坩埚(15)的中心设置有刚玉坩埚(13),湿氧供给装置与进气管(6)的顶端连通,进气管(6)的底端向下插设在刚玉坩埚(13)内。
2.根据权利要求1所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:还包括硅钼棒(19)和热电偶(7),硅钼棒(19)嵌设在炉体(18)的侧壁内部,硅钼棒(19)外接变压器,热电偶(7)设置在炉体(18)的加热腔体(12)内,热电偶(7)外接温度控制器。
3.根据权利要求1所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:湿氧供给装置包括水蒸气供给装置和氧气供给装置,水蒸气供给装置、氧气供给装置和进气管(6)通过三通管I(5)连通。
4.根据权利要求3所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:水蒸气供给装置为水蒸气发生器(20),水蒸气发生器(20)的顶端设置有与水蒸气发生器(20)连通的进水管(1),水蒸气发生器(20)的底端置有与水蒸气发生器(20)连通的排水管(22),水蒸气发生器(20)的壳体上还设置有气压表(2),水蒸气发生器(20)的排气端连接设置有水蒸气排气管(21),水蒸气排气管(21)通过三通管I(5)与进气管(6)连通。
5.根据权利要求4所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:排气管(21)上设置有气阀I(3)。
6.根据权利要求3或4所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:氧气供给装置包括O2气瓶(14)和Ar气瓶I(11),O2气瓶(14)的出口端与O2气管连通,Ar气瓶I(11)的出口端与Ar气管I连通,O2气管与Ar气管I通过三通阀II(8)与O2/Ar排气管连通,O2/Ar排气管通过三通管I(5)与进气管(6)连通。
7.根据权利要求6所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:O2气管上设置有气阀II和气体流量计I,Ar气管I上设置有气阀III和气体流量计II。
8.根据权利要求1所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:保护气装置包括Ar气瓶II,Ar气瓶II的出口端通过保护气管与底吹管(16)连通,底吹管(16)的吹气端穿过装置炉体(18)的底面并向上延伸至耐火砖(17)。
9.根据权利要求8所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:保护气管上设置有气阀IV(10)和气体流量计III(9),气阀IV(10)靠近Ar气瓶II的出口端。
10.根据权利要求1所述湿氧提纯工业硅的顶吹装置,其特征在于:炉体(18)的顶端设置有炉盖(4),进气管(6)的底端穿过炉盖(4)并延伸至刚玉坩埚(13)内。
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