CN216024892U - 用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置，其包括：反应筒体、搅拌桨和加热机构；所述反应筒体的轴线沿水平方向设置，并且所述反应筒体内分布有可供反应物料进行反应生成耐高温尼龙产品的反应空间；所述搅拌桨设置于反应筒体内，用于搅拌所述反应物料；所述加热机构环绕所述反应空间设置，用于加热所述反应物料；同时，所述反应筒体上还设有与所述反应空间连通的进料口、出料口。本实用新型的卧式反应装置结构简单、易于使用，其可以应用于一步法制备耐高温尼龙，从而简化耐高温尼龙的合成工艺、提高生产效率，并可以有效克服现有技术中的物料氧化、碳化、出料不完全、物料结块、黏壁等问题，适合产业化。

Description

用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置

技术领域

本实用新型具体涉及一种用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置，属于高温、高强、高模尼龙的制备领域。

背景技术

耐高温尼龙树脂是介于通用工程塑料尼龙和耐高温工程塑料PEEK之间的高耐热性树脂，其具有一系列的优点，包括：优良的短期和长期的耐热性；高温下的高刚性；高的抗蠕变性，尤其在高温条件下；突出的韧性；优异的耐疲劳性；良好的抗化学药品性；优异的流动性；较低的材料成本，因为优异的机械性能使得壁厚更薄并由此减轻重量和降低制件价格；由于优异的机械性能和充模性能，使设计具有更大的自由度。

耐高温尼龙树脂的传统制备方法主要有“三步法”和“两步法”等，这些方法工艺相对繁琐，成本较高。近些年来，研究人员尝试提出了“一步法”制备耐高温尼龙树脂，例如可以参考CN1537881A、CN103360598A、CN107383365A、CN104817693A等，这些方法主要是在钢制普通反应釜、转鼓反应釜等设备中进行，容易出现物料出现氧化、碳化以及出料不完全等问题，特别是还容易在聚合过程中导致物料结块、黏壁等现象。

发明内容

本实用新型的主要目的在于提供一种用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置，以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本实用新型采用的技术方案包括：

本实用新型的一些实施例提供的一种用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置包括：反应筒体、搅拌桨和加热机构；所述反应筒体的轴线沿水平方向设置，并且所述反应筒体内分布有可供反应物料进行反应生成耐高温尼龙产品的反应空间；所述搅拌桨设置于反应筒体内，用于搅拌所述反应物料；所述加热机构环绕所述反应空间设置，用于加热所述反应物料；同时，所述反应筒体上还设有与所述反应空间连通的进料口、出料口。

在一些实施方式中，所述加热机构包括设置于反应筒体筒壁内的加热夹层，所述加热夹层与高温导热油供应装置连通并配合形成高温导热油循环系统。

在一些实施方式中，所述搅拌桨与桨叶轴固定连接，所述桨叶轴与驱动机构传动连接。

进一步的，所述驱动机构能够驱使所述桨叶轴带动搅拌桨交替进行正向旋转和反向旋转。

进一步的，所述出料口对应于所述桨叶轴在正向旋转或反向旋转时的旋转螺旋轨迹设置。

在一些实施方式中，所述搅拌桨与所述加热机构导热连接，或者，所述搅拌桨上设置有加热元件。

在一些实施方式中，所述进料口、出料口分别设置在反应筒体上部、下部。

在一些实施方式中，所述出料口与料仓连通，所述料仓内设有粉料输送装置。

在一些实施方式中，所述反应筒体上还设有排气口，所述排气口与所述反应空间及真空泵连通。

进一步的，所述排气口与真空泵之间设置有冷凝器，所述冷凝器与真空泵之间设有缓冲罐。

相较于现有技术，本实用新型提供的一种用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置结构简单、易于使用，其可以应用于“一步法”制备耐高温尼龙，从而简化耐高温尼龙的合成工艺、提高生产效率，并可以有效克服现有技术中的物料氧化、碳化、出料不完全、物料结块、黏壁等问题，适合产业化。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型一典型实施例中一种用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置的结构示意图。

具体实施方式

鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和实践，得以提出本实用新型的技术方案。以下将结合附图及若干实施例对本实用新型的技术方案进行更详细的描述，但应当理解，如下实施例仅仅是为了解释和说明此合成方法，但不限制本实用新型的范围。又及，若非特别说明，如下实施例中所采用的各种原料、反应设备、检测设备及方法等均是本领域已知的。

例如，其中涉及的一些检测方法为：

1.特性粘度[η]

将测试的半芳香共聚尼龙溶解于浓硫酸中，得到浓度分别为1g/dl、0.8g/dl、0.6g/dl、0.4g/dl、0.2g/dl，在25℃下测量溶液的对数比浓粘度η_inh：

η_inh＝[ln(t₁/t₀)]/C

其中t₀表示溶剂流出的时间(s)，t₁表示样品溶液流出的时间(s)，C表示样品溶液的浓度(g/d1)，η_inh表示对数比浓粘度(dl/g)。

将η_inh的数据外推到浓度为0，得到样品的特性粘度[η]。

2.熔点

使用梅特勒-托利多DSC1仪器测定试样的熔点，氮气气氛下，从室温以10℃/分升温至340℃，保持5min，然后以10℃/分的速度冷却时室温，再以10℃/分的速度升温至340℃，此时的吸热峰温度为聚合物熔点。

3.力学性能

制备的半芳香共聚尼龙注塑测试样条，根据GB/T1040.2标准测试拉伸强度，根据GB/T9341-2008标准测试弯曲强度和弯曲模量，根据GB/T1043.1标准测试简支梁冲击强度。

请参阅图1所示，本实施例所提供的一种用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置包括反应筒体1，所述反应筒体1的轴线沿水平方向设置，并且所述反应筒体内分布有可供反应物料进行反应生成耐高温尼龙产品的反应空间，同时所述反应筒体上端还设有与所述反应空间连通的进料口10、排气口11，下端设有与所述反应空间连通的出料口12。

进一步的，所述反应筒体内还设有搅拌桨2，用于搅拌所述反应物料。所述搅拌桨2与桨叶轴3固定连接，所述桨叶轴与作为驱动机构的电机4传动连接，所述电机4能够驱使所述桨叶轴3带动搅拌桨2交替进行正向旋转和反向旋转。其中，所述搅拌桨2、桨叶轴3可以与反应筒体1同轴设置。

进一步的，所述出料口12对应于所述桨叶轴3在正向旋转或反向旋转时的旋转螺旋轨迹设置。

进一步的，所述反应筒体1的筒壁内还形成有加热夹层(图中未示出)，所述加热夹层围绕所述反应空间设置，用于加热所述反应物料，以促成所述的反应。所述加热夹层与高温导热油供应装置连通并配合形成高温导热油循环系统(图中未示出)。其中，所述加热夹层的耐压范围可以被设置为-0.1MPa～10MPa。

优选的，所述搅拌桨2本身也具有加热功能，其可以与所述加热夹层导热连接，或者，还可以在所述搅拌桨上设置电热丝等加热元件，这些加热元件可以通过导线及碳刷机构等与外部电源电连接。

进一步的，所述进料口10与料仓5连通，所述料仓内设有粉料输送装置9。用于合成耐高温尼龙的反应单体、溶剂、助剂等可以从料仓一次性加入，料仓内设置的粉料输送装置可保证粉状物料均匀输送。

进一步的，前述排气口11可以与真空泵6连通，且两者之间还可设置冷凝器7。利用真空泵，可以在聚合反应后期使反应器内部真空度达到≤50Pa，利于脱除小分子，提高物料分子量。因该合成耐高温尼龙的反应为缩聚反应，反应过程生成水分子，以水蒸气方式排出，水蒸气通过冷凝器冷却形成液态水进而排出，利用冷凝器7可以将聚合反应过程中产生的小分子物质以及水、乙醇等冷凝回收，实现资源的回收利用，绿色环保。该冷凝器可以通过低温介质(如低温己二醇或水)循环冷却。

其中，在冷凝器7与真空泵6之间还可设置缓冲罐8，以保护真空泵。

在本实施例中，所述反应器可以被定义为卧式内置转动搅拌桨高温高压反应器，其采用加热夹层加热方式，传热面大、热效率高，通过设置搅拌桨，可以使物料在反应筒体内形成连续循环状态，提高了物料受热的均匀度。特别是，在聚合反应过程中，反应筒体内的物料可以通过随搅拌桨的转动而翻转、搅拌，不断更新加热界面，避免结块和黏壁等现象，优选的，反应筒体的筒壁和搅拌桨均通过加热，且与物料充分接触，使反应生成的小分子，快速高效排出。进一步的，搅拌桨可以正向和反向交替旋转，使物料传热更均匀，传热效率更高；反应结束后，物料(反应产物)随桨叶轴的旋转螺旋轨迹向出料口方向输送，无残余物料。其中，还可以在出料口下方设置连续式输送带或者成品料仓。

应用所述卧式反应装置生产一种耐高温尼龙的方法包括如下步骤：

(1)苯并咪唑二羧酸的制备：等摩尔的1-氢-苯并咪唑-2，5-二胺(以下简称BZDD)和对苯二甲酸共100份(如下若非特别说明，则均为重量份)、氯化锌(占反应原料总重量的0.3％)和多聚磷酸400份加入到反应釜中，釜内置换三次氮气，并在氮气保护下，开启搅拌，升温至60℃，搅拌2h；釜内温度升至140℃，反应5h，降温，得到苯并咪唑二羧酸。

(2)聚合物的制备：反应单体100份(如下若非特别说明则均为重量份，其中含有对苯二甲酸31.8份、己二酸17.16份、苯并咪唑二羧酸15.17份及己二胺39.04份)、去离子水25份、乙醇25份、助剂1.28份(含次磷酸钠0.2份、苯甲酸0.88份、稳定剂0.2份)加入所述卧式反应装置，氮气置换三次空气，充入一定量惰性气体，使反应筒体内初始压力为0.1MPa；开启加热和搅拌，反应筒体内温度稳定在130℃，此温度下反应1h；提高反应筒体内温度至170℃，此温度下反应2h；进一步升高反应筒体内温度至190℃，反应1h；继续升温，反应筒体内温度控制在220℃，反应筒体内压力为3.0MPa，此条件下反应2h；以上步骤中搅拌桨搅拌速率为5-8rmp；打开排气阀，1h内把反应筒体内压力降至常压，反应筒体内温度控制在230-240℃，此步骤中搅拌桨搅拌速率为15-18rmp；开始抽真空，真空度控制≤50Pa，此条件下反应6h，此步骤中搅拌桨搅拌速率为8-10rmp；降温得到粉末状耐高温尼龙，其红外图谱中3300cm^-1处为N-H伸缩振动吸收峰，1653cm^-1处为酰胺I带，即C＝O伸缩振动吸收峰，1537cm^-1处为酰胺II带，即N-H变形振动吸收峰和1249cm^-1处C-N特征吸收峰)和苯环的特征吸收峰(1605cm^-1，1488cm^-1和1417cm^-1处苯环骨架吸收峰和847cm^-1和719cm^-1处苯环指纹区特征吸收带)，1325cm^-1处特征吸收峰为咪唑环N-H的特征吸收峰，1189cm^-1和1080cm^-1为咪唑环C-N的吸收峰。该粉末状耐高温尼龙(实施例产品)的各项性能如下表1所示：

表1

项目	实施例产品
		有无结块	无
有无黏壁	无
		聚合物[η]/d1·g<sup>-1</sup>	1.30
熔点/℃	315
		拉伸强度/MPa	110
弯曲强度/MPa	160
		无缺口冲击/kJ/m<sup>2</sup>	40
缺口冲击/kJ·m<sup>-1</sup>	4.0

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于生产耐高温尼龙的卧式反应装置，其特征在于，包括：反应筒体、搅拌桨和加热机构；所述反应筒体的轴线沿水平方向设置，并且所述反应筒体内分布有可供反应物料进行反应生成耐高温尼龙产品的反应空间；所述搅拌桨设置于反应筒体内，用于搅拌所述反应物料；所述加热机构环绕所述反应空间设置，用于加热所述反应物料；同时，所述反应筒体上还设有与所述反应空间连通的进料口、出料口。

2.根据权利要求1所述的卧式反应装置，其特征在于：所述加热机构包括设置于反应筒体筒壁内的加热夹层，所述加热夹层与高温导热油供应装置连通并配合形成高温导热油循环系统。

3.根据权利要求1所述的卧式反应装置，其特征在于：所述搅拌桨与桨叶轴固定连接，所述桨叶轴与驱动机构传动连接。

4.根据权利要求3所述的卧式反应装置，其特征在于：所述驱动机构能够驱使所述桨叶轴带动搅拌桨交替进行正向旋转和反向旋转。

5.根据权利要求4所述的卧式反应装置，其特征在于：所述出料口对应于所述桨叶轴在正向旋转或反向旋转时的旋转螺旋轨迹设置。

6.根据权利要求1所述的卧式反应装置，其特征在于：所述搅拌桨与所述加热机构导热连接，或者，所述搅拌桨上设置有加热元件。

7.根据权利要求1所述的卧式反应装置，其特征在于：所述进料口、出料口分别设置在反应筒体上部、下部。

8.根据权利要求7所述的卧式反应装置，其特征在于：所述出料口与料仓连通，所述料仓内设有粉料输送装置。

9.根据权利要求1所述的卧式反应装置，其特征在于：所述反应筒体上还设有排气口，所述排气口与所述反应空间及真空泵连通。

10.根据权利要求9所述的卧式反应装置，其特征在于：所述排气口与真空泵之间设置有冷凝器，所述冷凝器与真空泵之间设有缓冲罐。

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