CN215781630U - 草酸结晶系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种草酸结晶系统，包括：内部装有草酸水溶液的进料罐；绕设于进料罐外壁上的加热管；顺次连接的至少两个结晶器，第一个结晶器的底部与进料罐连通；与最后一个结晶器的第一排出口连通的晶浆罐；与最后一个结晶器的第二排出口连通的母液罐。由于加热管与进料罐相贴，避免了现有技术中需要对电加热管进行拆卸清洗的问题，不会影响生产的效率。

Description

草酸结晶系统

技术领域

本实用新型涉及结晶工艺技术领域，特指一种草酸结晶系统。

背景技术

结晶是指从溶液、蒸气或熔融物中析出固体晶体的分离过程，结晶工艺是化工过程中的一个重要操作单元，也是完成化工产品生成的重要环节。结晶是通过降温或者去除部分溶剂来实现。在生成中，主要是通过结晶器来实现这一目的，得到适合要求的晶体产品。

在申请号为202010311593.9的中国专利中公开了一种草酸三级真空连续冷却结晶器，其中管式加热器与原料罐通过管道相连接，管式加热器包括筒体，筒体上设有进液口和出液口，筒体内安装有电加热管，通过螺旋式电加热管与液体的接触面积，对液体进行加热，但是该管式加热器在加热过程中电加热管上会附着有水垢，长时间会影响电加热管的加热效率，还需要对电加热管进行拆卸清洗，拆卸清洗操作不便，还会耽误生产效率。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种草酸结晶系统，以解决现有草酸结晶器反应时间因管路堵塞问题而不能设置较长从而使得草酸结晶颗粒较小的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供了一种草酸结晶系统，包括：

内部装有草酸水溶液的进料罐；

绕设于所述进料罐外壁上的加热管；

顺次连接的至少两个结晶器，第一个结晶器的底部与所述进料罐连通；

与最后一个结晶器的第一排出口连通的晶浆罐；以及

与最后一个结晶器的第二排出口连通的母液罐。

本实用新型在进料罐外壁上绕设加热管，一方面通过向加热管内通入热蒸汽、高温的介质等能够实现对进料罐的加热，以确保草酸水溶液不会降温析出草酸晶体；另一方面由于加热管与进料罐相贴，避免了现有技术中需要对电加热管进行拆卸清洗的问题，不会影响生产的效率。

本实用新型草酸结晶系统的进一步改进在于，所述结晶器的底部设有进入口和第一排出口、所述结晶器的中部设有第二排出口，所述结晶器上位于所述第一排出口和第二排出口之间的位置设有回流口；

所述草酸结晶系统还包括：

安装于所述结晶器上的密度计；

安装连接于相邻两个所述结晶器中前一个结晶器的第一排出口和后一个结晶器的进入口之间第一管路；

一端安装连接于所述结晶器的回流口的回流管路，另一端通过调节阀安装连接于除最后一个结晶器外的所述结晶器的第一排出口上的所述第一管路；

安装于所述第一管路上且位于所述结晶器和所述调节阀之间的输送泵；

安装连接于相邻两个所述结晶器中前一个结晶器的第二排出口和后一个结晶器的底部之间的第二管路；

安装连接于最后一个结晶器的第一排出口和所述晶浆罐之间的晶浆输出管路；

一端安装连接于所述结晶器的回流口的返回管路，另一端通过调控阀安装连接于最后一个结晶器的第一排出口上的所述第一管路；

安装于所述晶浆输出管路上且位于所述结晶器和所述调控阀之间的传输泵；以及

安装连接于最后一个结晶器的第二排出口和所述母液罐之间的母液输出管路。

本实用新型草酸结晶系统的进一步改进在于，还包括与第一个结晶器底部连通的进料管路、设于所述进料管路上的流量计，以及设于所述进料管路上的控制阀。

本实用新型草酸结晶系统的进一步改进在于，还包括安装于所述结晶器上的液位计。

本实用新型草酸结晶系统的进一步改进在于，所述结晶器包括壳体、竖直地设于所述壳体内的导流筒、环绕所述导流筒设置于所述壳体内且呈环形状的挡板、设于所述壳体内底部的搅拌器以及设于所述壳体底部的淘洗腿；

所述导流筒的底部罩设于所述搅拌器的外侧。

本实用新型草酸结晶系统的进一步改进在于，所述结晶器还包括安装于所述壳体内顶部的喷淋器。

本实用新型草酸结晶系统的进一步改进在于，还包括安装连接于所述结晶器顶部的冷凝器、与所有的所述冷凝器的底部连接的冷凝罐以及与所述冷凝器连接的真空泵机组。

本实用新型草酸结晶系统的进一步改进在于，还包括一个蒸汽喷射器；

所述蒸汽喷射器安装于与所述晶浆罐连通的所述结晶器的顶部和对应的所述冷凝器之间。

本实用新型草酸结晶系统的进一步改进在于，还包括与所述晶浆罐和所述母液罐连通的离心机。

本实用新型草酸结晶系统的进一步改进在于，还包括安装于所述第二管路上的第一驱动泵和安装于所述母液输出管路上的第二驱动泵。

附图说明

图1为本实用新型草酸结晶系统的管路示意图。

图2为图1中A区域的放大示意图。

图中：进料罐10，结晶器20，壳体21，导流筒22，挡板23，搅拌器24，淘洗腿25，密度计31，液位计32，第一管路41，第二管路42，回流管路43，调节阀431，进料管路44，流量计441，控制阀442，晶浆输出管路45，返回管路46，母液输出管路47，晶浆罐50，母液罐60，冷凝器71，冷凝罐72，真空泵机组73，蒸汽喷射器74，离心机80，输送泵90。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型提供了一种草酸结晶系统，用于析出草酸晶体，本实用新型包括：进料罐、加热管、至少两个结晶器、晶浆罐以及母液罐，在进料罐外壁上绕设加热管，一方面通过向加热管内通入热蒸汽、高温的介质等能够实现对进料罐的加热，以确保草酸水溶液不会降温析出草酸晶体；另一方面由于加热管与进料罐相贴，避免了现有技术中需要对电加热管进行拆卸清洗的问题，不会影响生产的效率。

下面结合附图对本实用新型草酸结晶系统进行说明。

参见图1，在本实施例中，一种草酸结晶系统包括：内部装有草酸水溶液的进料罐10；绕设于进料罐10外壁上的加热管；顺次连接的至少两个结晶器20，第一个结晶器20的底部与进料罐10连通；与最后一个结晶器20的第一排出口连通的晶浆罐50；与最后一个结晶器20的第二排出口连通的母液罐60。

在本实施例中草酸结晶系统在进料罐10外壁上绕设加热管，一方面通过向加热管内通入热蒸汽、高温的介质等能够实现对进料罐10的加热，以确保草酸水溶液不会降温析出草酸晶体；另一方面由于加热管与进料罐10相贴，避免了现有技术中需要对电加热管进行拆卸清洗的问题，不会影响生产的效率。

参见图1，进一步的，结晶器20的底部设有进入口和第一排出口、结晶器20的中部设有第二排出口，结晶器20上位于第一排出口和第二排出口之间的位置设有回流口，草酸结晶系统还包括：安装于结晶器20上的密度计31；安装连接于相邻两个结晶器20中前一个结晶器20的第一排出口和后一个结晶器20的进入口之间第一管路41；一端安装连接于结晶器20的回流口的回流管路43，回流管路43另一端通过调节阀431安装连接于除最后一个结晶器20外的结晶器20的第一排出口上的第一管路41；安装于第一管路41上且位于结晶器20和调节阀之间的输送泵90；安装连接于相邻两个结晶器20中前一个结晶器20的第二排出口和后一个结晶器20的底部之间的第二管路42；安装连接于最后一个结晶器20的第一排出口和晶浆罐50之间的晶浆输出管路45；一端安装连接于结晶器20的回流口的返回管路46，返回管路46另一端通过调控阀安装连接于最后一个结晶器20的第一排出口上的第一管路41；安装于晶浆输出管路45上且位于结晶器20和调控阀之间的传输泵；安装连接于最后一个结晶器20的第二排出口和母液罐60之间的母液输出管路47。较佳地，调节阀431、调控阀为三通阀。

草酸结晶系统通过设置密度计31以监测结晶器20内的草酸晶浆的密度，在结晶器20内草酸晶浆的密度未达到其对应的设定值时，通过控制调节阀431使第一管路41与回流管路43导通，第一管路41与后一个结晶器20关闭，使得草酸晶浆能够在结晶器20、第一管路41以及回流管路43形成的循环回路中循环流动，草酸晶体不会长时间持续停留堆积在结晶器20内，而是循环流动地回到结晶器20内，一方面避免了多个草酸结晶堆积粘连形成一个颗粒过大的草酸晶体而导致路堵塞的问题，另一方面由于往复循环回流到结晶器20内，增加了草酸晶体在结晶器20内反应的时间，使得新的草酸晶体能够进一步的析出在现有的草酸晶体上，确保能够生成的草酸晶体的颗粒不至于过小，在结晶器20内草酸晶浆的密度达到其对应的设定值时，通过控制调节阀431使第一管路41与后一个结晶器20导通，第一管路41与回流管路43关闭，使得结晶器20底部的草酸晶浆通过第一管路41输送到后一个结晶器20的底部，结晶器20上部内壁的细小草酸晶体溶解形成低温饱和草酸水溶液，低温饱和草酸水溶液通过第二管路42输送到后一个结晶器20的底部，每一个结晶器20只析出一部分草酸晶体，析出的草酸晶体作为后一个的晶核，让后一个析出的草酸晶体能够长在前一个的晶核上，以控制的草酸晶体的增长，三个结晶器20的温度不同，温度从高到低逐渐减小，溶液降温，利用闪蒸出的二次蒸汽带走热量来降低溶液温度，析出草酸晶体，多个结晶器20的温度逐渐降低，最后一个结晶器20、晶浆输出管路45以及返回管路46也形成循环回路，并通过调控阀控制晶浆输出管路45和返回管路46的导通和关闭，其原理和第一管路41、回流管路43和调节阀431的工作原理相同在此不再赘述，以避免管路的阻塞，同时最终生成的草酸晶体不至于过大或过小。

在本实施例中，草酸结晶系统还包括与第一个结晶器20底部连通的进料管路44、设于进料管路44上的流量计441，以及设于进料管路44上的控制阀442，较佳地，第一管路41上也设置有流量计441和控制阀442。进一步的，草酸结晶系统还包括安装于结晶器20上的液位计32。通过流量计441控制草酸水溶液的流量，通过液位计32检测结晶器20内草酸水溶液的进料量，当结晶器20内草酸水溶液的进料量达到设定量时，通过关闭控制阀442以控制结晶器20内草酸水溶液的进料量。

在本实施例中，草酸结晶系统为三级结晶，即结晶器20为三个，结晶器20包括壳体21、竖直地设于壳体21内的导流筒22、环绕导流筒22设置于壳体21内且呈环形状的挡板23、设于壳体21内底部的搅拌器24以及设于壳体21底部的淘洗腿24，导流筒22的底部罩设于搅拌器24的外侧。较佳地，壳体21的底部设有进入口和第一排出口、壳体21的中部设有第二排出口，壳体21上位于第一排出口和第二排出口之间的位置设有回流口。

较佳地，第一管路41的端部穿过结晶器20的进入口伸入结晶器20内，并与导流筒22连通。

草酸水溶液于结晶器20底部沉入淘洗腿24，为使结晶产品的粒度尽量均匀，饱和草酸水溶液进入淘洗腿24，利用水力分级的作用，使小颗粒随溶液流回结晶器20，大颗粒的草酸结晶从淘析腿下部排出。

较佳地，搅拌器24包括安装于壳体21内底部的电机以及安装于电极上的搅拌桨，导流筒22的底部罩设于搅拌桨的外侧。

进一步的，结晶器20还包括安装于壳体21内顶部的喷淋器。通过喷淋器喷水以冲洗壁壳体21、导流筒22、挡板23，防止壁面结盐。

更进一步的，草酸结晶系统还包括安装连接于结晶器20顶部的冷凝器71、与所有的冷凝器71的底部连接的冷凝罐72以及与冷凝器71连接的真空泵机组73。结晶器20闪蒸出水蒸汽，部分水蒸气通过冷凝器71会冷凝成为液体，未冷凝的水蒸气通过真空泵机组73抽出，真空泵机组73抽出的气体经过确认无安全隐患后高点放空。高点放空是为了防止不凝气在管线中对液体形成气阻。

更进一步的，草酸结晶系统还包括一个蒸汽喷射器74，蒸汽喷射器74安装于与晶浆罐50连通的结晶器20的顶部和对应的冷凝器71之间。由于第三个结晶器20内的温度低，通过蒸汽喷射从结晶器20内抽取水蒸气导入冷凝器71中。

在本实施例中，草酸结晶系统还包括与晶浆罐50和母液罐60连通的离心机80。通过离心机80将晶浆罐50输送的草酸晶浆分离成草酸晶体即最终生成的草酸晶体产品，以及饱和草酸水溶液，饱和草酸水溶液再通入母液罐60中。

进一步的，草酸结晶系统还包括安装于第二管路42的第一驱动泵和安装于母液输出管路47上的第二驱动泵。更进一步的，草酸结晶系统还包括安装于第一管路41上且为位于输送泵90和结晶器20之间的另一调节阀。

较佳地，草酸结晶系统还包括绕设于母液罐60外壁的加热管，通过向加热管内通入热蒸汽、高温的介质等能够实现对母液罐60的加热，以确保草酸水溶液不会降温析出草酸晶体。

较佳地，前一个的结晶器20上部内壁的细小草酸晶体溶解形成低温饱和草酸水溶液后，通过静压差排入后一个结晶器20的底部进行淘洗，有利于将细小晶体洗出，使得出料中晶体粒径均匀且大。结晶器20设低点排污管线。

每个管路上具设有蒸汽吹扫和冷凝水冲洗接口。易结晶的管道均通过法兰短接，便于现场清理。

下面对本实用新型的草酸结晶系统的工作流程进行说明。

在本实施例中，草酸结晶系统为三级结晶，草酸水溶液通过蒸汽伴热升温至蒸发温度得到饱和草酸水溶液，通过液位计和控制阀442向第一级结晶器20的底部通入设定量的饱和草酸水溶液，控制第一级结晶器20内的温度为60～63℃，第一级结晶器20的搅拌器24把饱和草酸水溶液推送至结晶器20上端，进行真空闪蒸，闪蒸出的二次蒸汽带走热量使饱和草酸水溶液的温度降低，析出草酸晶体，沉淀在结晶器20底部，在结晶器20内草酸晶浆的密度未达到其对应的设定值时，通过控制调节阀431使第一管路41与回流管路43导通，第一管路41与第二级结晶器20关闭，使得结晶器20底部的草酸晶浆通过第一管路41和回流管路43再回到结晶器20内，于现有晶体上进一步地析出新的晶体，以控制结晶器20内草酸晶体的结晶量和颗粒大小，在结晶器20内草酸晶浆的密度达到其对应的设定值时，通过控制调节阀431使第一管路41与第二级结晶器20导通，第一管路41与回流管路43关闭，使得第一级结晶器20底部的草酸晶浆通过第一管路41输送到第二级结晶器20的底部，第一级结晶器20上部内壁的细小草酸晶体溶解形成低温饱和草酸水溶液，低温饱和草酸水溶液通过第二管路42输送到第二级结晶器20的底部，控制第二级结晶器20内的温度为45～50℃，第二级析出的晶体长在第一级的晶核上，第二级结晶器20的工作原理和第一级结晶器20的工作原理相同在此不再赘述，第二级结晶器20底部的草酸晶浆通过第一管路41输送到第三级结晶器20的底部，第二级结晶器20上部内壁的细小草酸晶体溶解形成低温饱和草酸水溶液，低温饱和草酸水溶液通过第二管路42输送到第三级结晶器20的底部，控制第三级结晶器20内的温度为22～27℃，第三级析出的晶体长在第二级的晶核上，第三级结晶器20的工作原理和第一级结晶器20的工作原理相同在此不再赘述，在输送泵的作用下第二级结晶器20底部的草酸晶浆通过晶浆输出管路45输送到晶浆罐50内，通过离心机80将晶浆罐50输送的草酸晶浆分离成草酸晶体即最终生成的草酸晶体产品，以及饱和草酸水溶液，饱和草酸水溶液再通入母液罐60中。第二级结晶器20上部内壁的细小草酸晶体溶解形成低温饱和草酸水溶液，在驱动泵的作用下低温饱和草酸水溶液通过母液输出管路47输送到母液罐60内。

结晶器20闪蒸出水蒸汽，部分水蒸气通过冷凝器71会冷凝成为液体，冷凝水通入冷凝罐72内，未冷凝的水蒸气通过真空泵机组73抽出，真空泵机组73抽出的气体经过确认无安全隐患后高点放空。

Claims (10)

1.一种草酸结晶系统，其特征在于，包括：

内部装有草酸水溶液的进料罐；

绕设于所述进料罐外壁上的加热管；

顺次连接的至少两个结晶器，第一个结晶器的底部与所述进料罐连通；

与最后一个结晶器的第一排出口连通的晶浆罐；以及

与最后一个结晶器的第二排出口连通的母液罐。

2.根据权利要求1所述的草酸结晶系统，其特征在于，所述结晶器的底部设有进入口和第一排出口、所述结晶器的中部设有第二排出口，所述结晶器上位于所述第一排出口和第二排出口之间的位置设有回流口；

所述草酸结晶系统还包括：

安装于所述结晶器上的密度计；

安装连接于相邻两个所述结晶器中前一个结晶器的第一排出口和后一个结晶器的进入口之间第一管路；

一端安装连接于所述结晶器的回流口的回流管路，另一端通过调节阀安装连接于除最后一个结晶器外的所述结晶器的第一排出口上的所述第一管路；

安装于所述第一管路上且位于所述结晶器和所述调节阀之间的输送泵；

安装连接于相邻两个所述结晶器中前一个结晶器的第二排出口和后一个结晶器的底部之间的第二管路；

安装连接于最后一个结晶器的第一排出口和所述晶浆罐之间的晶浆输出管路；

一端安装连接于所述结晶器的回流口的返回管路，另一端通过调控阀安装连接于最后一个结晶器的第一排出口上的所述第一管路；

安装于所述晶浆输出管路上且位于所述结晶器和所述调控阀之间的传输泵；以及

安装连接于最后一个结晶器的第二排出口和所述母液罐之间的母液输出管路。

3.根据权利要求1所述的草酸结晶系统，其特征在于，还包括与第一个结晶器底部连通的进料管路、设于所述进料管路上的流量计，以及设于所述进料管路上的控制阀。

4.根据权利要求1所述的草酸结晶系统，其特征在于，还包括安装于所述结晶器上的液位计。

5.根据权利要求1所述的草酸结晶系统，其特征在于，所述结晶器包括壳体、竖直地设于所述壳体内的导流筒、环绕所述导流筒设置于所述壳体内且呈环形状的挡板、设于所述壳体内底部的搅拌器以及设于所述壳体底部的淘洗腿；

所述导流筒的底部罩设于所述搅拌器的外侧。

6.根据权利要求5所述的草酸结晶系统，其特征在于，所述结晶器还包括安装于所述壳体内顶部的喷淋器。

7.根据权利要求1所述的草酸结晶系统，其特征在于，还包括安装连接于所述结晶器顶部的冷凝器、与所有的所述冷凝器的底部连接的冷凝罐以及与所述冷凝器连接的真空泵机组。

8.根据权利要求7所述的草酸结晶系统，其特征在于，还包括一个蒸汽喷射器；

所述蒸汽喷射器安装于与所述晶浆罐连通的所述结晶器的顶部和对应的所述冷凝器之间。

9.根据权利要求1所述的草酸结晶系统，其特征在于，还包括与所述晶浆罐和所述母液罐连通的离心机。

10.根据权利要求2所述的草酸结晶系统，其特征在于，还包括安装于所述第二管路上的第一驱动泵和安装于所述母液输出管路上的第二驱动泵。

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