CN215757721U - 一种基于功率下降法的晶体生长炉 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种基于功率下降法的晶体生长炉，包括炉体，所述炉体底部设置有底盘，所述炉体内设置有加热器和原料坩埚，所述原料坩埚设置在坩埚底座上，所述坩埚底座设置在底盘上，所述底盘与真空装置连接，所述原料坩埚中部设置有隔离套筒，所述原料坩埚内部与隔离套筒外壁之间配合形成环形生长空间，所述加热器一端与加热电极连接，另一端伸入隔离套筒内设置并对环形生长空间进行加热。本实用新型加热效果好，制备成本低，能够大批量生产，保证生长品质。

Description

一种基于功率下降法的晶体生长炉

技术领域

本实用新型涉及晶体制备技术领域，具体涉及一种基于功率下降法的晶体生长炉。

背景技术

晶体生长是物质在特定的物理和化学条件下由气相、液相或固相形成晶体的过程，现有的光学镜片均可以通过晶体生长炉制备。

现有的晶体生长炉均基于坩埚下降法或者拉拔法进行晶体生长，配合生长方法时，需要生长炉具备下降装置或者拉拔装置，由于配合装置的设置，生长炉中的加热器只能够设置在坩埚外周上，随着坩埚直径尺寸增大，加热器的加工困难及价格昂贵，且极易损坏；并且在加热过程中，加热器的热量损失巨大，对坩埚中部的原料加热均匀性也变差，导致生长炉无法很好的满足工艺需求，影响生长质量。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种基于功率下降法的晶体生长炉，加热效果好，制备成本低，能够大批量生产，保证生长品质。

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种基于功率下降法的晶体生长炉，包括炉体，所述炉体底部设置有底盘，所述炉体内设置有加热器和原料坩埚，所述原料坩埚设置在坩埚底座上，所述坩埚底座设置在底盘上，所述底盘与真空装置连接，所述原料坩埚中部设置有隔离套筒，所述原料坩埚内部与隔离套筒外壁之间配合形成环形生长空间，所述加热器一端与加热电极连接，另一端伸入隔离套筒内设置并对环形生长空间进行加热。

进一步地，所述坩埚底座包括层叠设置的上层环形支撑座和下层环形隔离座，所述原料坩埚摆放在上层环形支撑座顶部，所述下层环形隔离座上设置有电极避让孔，所述电极避让孔内设置有加热电极，所述加热电极与加热器连接，所述加热电极安装在底盘上。

进一步地，所述底盘内设置有内冷却水道和外冷却水道，所述电极避让孔设置在内冷却水道和外冷却水道之间。

进一步地，所述下层环形隔离座内设置有隔离板，所述隔离板下部的下层环形隔离座上设置有排气道口，所述隔离板对应的底盘中部上设置有与真空装置贯通的真空孔。

进一步地，所述隔离板表面设置有垫块，所述垫块上设置有隔离层。

进一步地，所述炉体内壁上设置有保温层，所述炉体的本体内部设置有隔离冷却水道，所述炉体的顶部设置有吊环。

进一步地，所述加热器包括设置在顶部的连接环，所述连接环下方沿圆周均匀设置有三个弧形连接板，所述弧形连接板与连接环之间设置有电极板，所述连接环、三个电极板和三个弧形连接板一体制备形成三相交流直筒式加热器，三个弧形连接板还与三个附电极一一对应连接，所述附电极与对应的加热电极连接。

进一步地，所述原料坩埚内设置有多个分隔板，多个分隔板通过环形定位板固定位置，所述环形定位板底部设置有定位插槽，所述分隔板顶部设置在定位插槽内，所述环形定位板套设在隔离套筒上设置。

本实用新型的有益效果：

1、采用内加热形式，加热器产生的热能能够直接作用在原料坩埚上，减少热能损耗，并且加热器直径小于100mm，成本降低，也降低拆装难度；

2、并且针对大直径的原料坩埚生产时；(如果外加热直径大于1000mm)；

3、采用380V交流电，不需要交直转换简化配电设备，电能利用效率更高；

4、在使用过程中无需采用热电偶监控，简化设计，减少真空泄露概率；

5、原料坩埚无需下降机构，炉体上也无提升机构，设备制造简化，设备总造价低廉。

附图说明

图1是本实用新型的整体结构示意图；

图2是本实用新型的生长炉内部结构爆炸示意图；

图3是本实用新型的加热器展开结构示意图；

图4是本实用新型的附电极与下层环形隔离座之间的组装示意图；

图5是本实用新型的分隔板部分组装结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本实用新型并能予以实施，但所举实施例不作为对本实用新型的限定。

参照图1至图4所示，本实用新型的基于功率下降法的晶体生长炉的一实施例，包括炉体1，炉体底部设置有底盘2，炉体内设置有加热器3和原料坩埚4，原料坩埚设置在坩埚底座5上，坩埚底座设置在底盘上，底盘与真空装置6连接，原料坩埚中部设置有隔离套筒7，原料坩埚内部与隔离套筒外壁之间配合形成环形生长空间，加热器一端与加热电极连接，另一端伸入隔离套筒内设置。

炉体和底盘配合形成生长保温空间，加热器在原料坩埚的中部进行加热，热量从内向外释放到环形生长空间内，原料坩埚内的生长物料被加热融化后结晶生长，原料坩埚顶部设置有坩埚盖，真空装置控制生长保温空间内的真空压力，通过对加热器的功率调节，实现加热温度的变化，以满足生长工艺条件需要。

在上述坩埚底座包括层叠设置的上层环形支撑座8和下层环形隔离座9，原料坩埚摆放在上层环形支撑座顶部，下层环形隔离座上设置有电极避让孔，电极避让孔内设置有加热电极111，加热电极与加热器连接，加热电极安装在底盘上。通过双层结构的设计，方便加热电极与加热器的固定安装，安装结束后再将上层环形支撑座摆放到下层环形隔离座上，操作便捷可靠。下层环形隔离座内设置有隔离板13，隔离板下部的下层环形隔离座上设置有排气道口14，隔离板对应的底盘中部上设置有与真空装置贯通的真空孔10，隔离板能够将真空孔位置处以及加热器位置处进行分割，保证原料坩埚底部的温度，不会因抽真空而受到影响。在抽真空时，真空装置通过真空孔对炉体内进行抽气，下层环形隔离座通过排气道口使得真空孔与炉体内贯通，保证抽真空效率。还在隔离板表面设置有垫块15，垫块上设置有隔离层16，隔离层能够将原料坩埚底部的温度阻隔，避免快速散去，保证生长温度的稳定性。

在降温过程中，还通过设置在底盘内的内冷却水道11和外冷却水道12辅助降温，通过功率下降后，还通过内冷却水道和外冷却水道对炉体内部进行降温，满足降温效率。电极避让孔设置在内冷却水道和外冷却水道之间，保证加热电极的正常工作。在炉体内壁上设置有保温层17，可以为碳粘保温套，炉体的本体内部设置有隔离冷却水道，避免温度散至工作环境中，炉体的顶部设置有吊环19，方便炉体的拆装。

上述的加热器包括设置在顶部的连接环20，连接环下方沿圆周均匀设置有三个弧形连接板21，弧形连接板与连接环之间设置有电极板22，连接环、三个电极板和三个弧形连接板一体制备形成三相交流直筒式加热器，三个弧形连接板还与三个附电极23一一对应连接，附电极与对应的加热电极连接，三个附电极能够保证加热电极远离分布，保证运行稳定性。三个附电极能够将三相交流直筒式加热器架设在中部，使得三相交流直筒式加热器能够居中加热，居中加热的结构体积小，三个附电极还可以在底部进行加热，形成有效的加热热场；具体的，电极板为S型结构，一端与弧形连接板连接，另一端与连接环连接，提高加热效率；通过居中加热后，坩埚尺寸可以大型化制备，从而无需考虑加热器尺寸及成本等问题。

为了保证三相交流直筒式加热器的安装便捷度，在附电极则包括外伸臂，外伸臂表面位于靠近三相交流直筒式加热器一侧的端部上设置有锁固凸部，外伸臂底面远离三相交流直筒式加热器一侧的端部上设置有支撑连接支脚。通过锁固凸部与弧形连接板的固定，三个附电极类似于设置在三相交流直筒式加热器底部展开的支撑脚，能够将三相交流直筒式加热器架空，附电极类的支撑连接支脚在起到支撑的同时还与加热电极连接，进而供电加热。

上述的三相交流直筒式加热器先采用高纯石墨棒材钻通孔后得到管胚，然后将管胚用铣床在表面需要设置沟槽的部分铣通，从而加工形成，但由于三相交流直筒式加热器体积小，加工后电极板一端固定，另一端的三个弧形连接板则为悬空设置，因此受到挤压等情况下，容易损坏断裂，因此在相邻两个电极板之间设置有连接点，连接点尺寸无需过大，起到固定连接即可，在安装时除去连接点，即可保持星型接法。高纯石墨棒材的电阻率小于7Ω·M，保证加热效果。

参照图5所示，在一实施例中，原料坩埚内设置有多个分隔板24，多个分隔板通过环形定位板25固定位置，环形定位板底部设置有定位插槽，分隔板顶部设置在定位插槽内，环形定位板套设在隔离套筒上设置，多个分隔板放置在坩埚的环形生长空间内，能够将环形生长空间内的原料进行分割，在生长结束后的晶体呈扇形截面的柱体结构，能够方便晶体的取出，扇形截面的大小根据后续产品的尺寸进行限定分割即可。在分割时，分隔板沿隔离套筒的径向方向设置，顶部通过环形定位板的定位插槽进行限位，能够使得分隔板不会在环形生长空间内晃动，并且环形定位板位于形定位板一侧的位置上设置有台阶部，通过台阶部伸入环形定位板的定位插槽还能够限制径向上的位置，保证使用稳定性。

本申请所公开的生长炉，使用的是380V交流电、内加热、无热电偶，具有节能降耗，真空效果好等优点，本生长炉特别适用于真空工艺条件的多晶材料生长，并适合大口径坩埚(坩埚直径≥600mm)、物料载荷更大，载荷质量达到≥250Kg以上，物料进出简便，便于规模化生产。

本申请还公开一种基于上述生长炉的生长方法，以生长多晶氟化物为例，多晶氟化物生长根据氟化物熔化温度高低来调整功率大小，即调整电流大小(通过控制箱采用晶闸管调压器调控电流)；氟化物多晶生长由调压器下调电流来降低功率及底盘冷却系统降温完成多晶生长；我司已经能够通过功率下降法调节控制生产过程，突破现有的技术壁垒，已批量生产出合格产品。具体以氟化钙多晶生长为例，通过调节真空装置的机械泵和扩散泵控制真空度，方法如下：

1、在机械泵开机条件下真空度达到70格(约2Pa)时。

2、在开启扩散泵，当真空度达到100格(约0.1Pa)时。

3、在打开加热器电源，电流按30安培/小时升温，并且保持0.1Pa真空度，重复此工艺流程直至达到23500千瓦/小时预定功率(据物料熔化温度、物料质量及加热方式决定)。

4、在真空度5*10^-2条件下保持10小时。

5、接着下降50安培电流来降低功率，保持1小时完成晶格生成。

6、接着下降20安培电流来降低功率，并保持1小时，连续下降三次后关闭加热电源，继续保持12小时后关闭扩散泵；在保持12小时关闭机械泵电源(保持冷却水畅通)完成多晶生长到多晶凝固。

7、在保持冷却水畅通条件下，自然冷却到室温，拆炉取出多晶氟化钙，得到成品。

本方法通过调控电流实现功率下降，提供生长所需温度变化，因此无需下降装置和提拉装置的介入，具有结构简单，设备成本低以及功率低等优势，在操作时，由于无下降装置和提拉装置的复杂机构，对于维修维护也极为简单，装配方便，可靠性大大提高。

以上实施例仅是为充分说明本实用新型而所举的较佳的实施例，本实用新型的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本实用新型基础上所作的等同替代或变换，均在本实用新型的保护范围之内。本实用新型的保护范围以权利要求书为准。

Claims (8)

1.一种基于功率下降法的晶体生长炉，其特征在于，包括炉体，所述炉体底部设置有底盘，所述炉体内设置有加热器和原料坩埚，所述原料坩埚设置在坩埚底座上，所述坩埚底座设置在底盘上，所述底盘与真空装置连接，所述原料坩埚中部设置有隔离套筒，所述原料坩埚内部与隔离套筒外壁之间配合形成环形生长空间，所述加热器一端与加热电极连接，另一端伸入隔离套筒内设置并对环形生长空间进行加热。

2.如权利要求1所述的基于功率下降法的晶体生长炉，其特征在于，所述坩埚底座包括层叠设置的上层环形支撑座和下层环形隔离座，所述原料坩埚摆放在上层环形支撑座顶部，所述下层环形隔离座上设置有电极避让孔，所述电极避让孔内设置有加热电极，所述加热电极与加热器连接，所述加热电极安装在底盘上。

3.如权利要求2所述的基于功率下降法的晶体生长炉，其特征在于，所述底盘内设置有内冷却水道和外冷却水道，所述电极避让孔设置在内冷却水道和外冷却水道之间。

4.如权利要求2所述的基于功率下降法的晶体生长炉，其特征在于，所述下层环形隔离座内设置有隔离板，所述隔离板下部的下层环形隔离座上设置有排气道口，所述隔离板对应的底盘中部上设置有与真空装置贯通的真空孔。

5.如权利要求4所述的基于功率下降法的晶体生长炉，其特征在于，所述隔离板表面设置有垫块，所述垫块上设置有隔离层。

6.如权利要求1所述的基于功率下降法的晶体生长炉，其特征在于，所述炉体内壁上设置有保温层，所述炉体的本体内部设置有隔离冷却水道，所述炉体的顶部设置有吊环。

7.如权利要求1所述的基于功率下降法的晶体生长炉，其特征在于，所述加热器包括设置在顶部的连接环，所述连接环下方沿圆周均匀设置有三个弧形连接板，所述弧形连接板与连接环之间设置有电极板，所述连接环、三个电极板和三个弧形连接板一体制备形成三相交流直筒式加热器，三个弧形连接板还与三个附电极一一对应连接，所述附电极与对应的加热电极连接。

8.如权利要求1所述的基于功率下降法的晶体生长炉，其特征在于，所述原料坩埚内设置有多个分隔板，多个分隔板通过环形定位板固定位置，所述环形定位板底部设置有定位插槽，所述分隔板顶部设置在定位插槽内，所述环形定位板套设在隔离套筒上设置。

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