CN215540765U - 一种用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，包括滴加罐、反应釜、回流冷凝器和冷冻冷凝器，所述滴加罐的出口与所述反应釜的进口通过插底滴加管连通，所述反应釜的顶部与所述回流冷凝器的进口连通，所述回流冷凝器的出口与所述冷冻冷凝器的进口通过气相管连通，所述冷冻冷凝器的出口与所述滴加罐的进口通过压力平衡管连通；所述滴加罐上设有含氢氯硅烷进口管道和氯丙烯进口管道；所述反应釜上设有插底出料管。通过将滴加罐、反应釜、回流冷凝器和冷冻冷凝器闭环连接，防止尾气跑料；由于冷冻冷凝器、回流冷凝器和反应釜处温度从低到高，因此，冷冻水从上到下构成回路，便于不同地方的温度控制，整个回路中的水循环利用，节约水资源。

Description

一种用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置

技术领域

本实用新型属于化工机械设备技术领域，具体涉及一种用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置。

背景技术

氯丙基氯硅烷主要是用作生产硅烷偶联剂的原材料。现有的生产工艺简述为：在常压，反应温度为60-75℃的条件下，将氯丙烯、含氢氯硅烷两种原材料混合后经滴加罐缓慢滴加至已盛惰性溶剂和铂催化剂的反应釜中进行加成反应；滴完继续保持60-75℃反应一段时间后半成品经精馏工序分离得到目标产品；加成反应过程中产生的尾气经处理后排放。

由于氯丙烯沸点为44.6℃(101.325kPa)，三氯氢硅沸点为31.8℃(101.325kPa)，甲基氢二氯硅烷沸点为41.9℃(101.325kPa)，因此，现有的工艺中存在尾气夹带物料的跑料现象严重，导致原材料消耗偏高等问题；另外，这些低沸点的物料极易扩散到环境中，造成环境污染，恶化操作环境，增大了尾气处理系统的工作要求和负荷，此外挥发性强的易燃气体扩散到周围环境中也存在较大安全风险。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置。解决现有的工艺中存在尾气夹带物料的跑料现象严重，导致原材料消耗偏高等问题。

为解决现有技术中存在的上述问题，本实用新型是通过如下技术方案来实现的：

一种用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，包括滴加罐、反应釜、回流冷凝器和冷冻冷凝器，所述滴加罐的出口与所述反应釜的进口通过插底滴加管连通，所述反应釜的顶部与所述回流冷凝器的进口连通，所述回流冷凝器的出口与所述冷冻冷凝器的进口通过气相管连通，所述冷冻冷凝器的出口与所述滴加罐的进口通过压力平衡管连通；所述滴加罐上设有含氢氯硅烷进口管道和氯丙烯进口管道；所述反应釜上设有插底出料管。

进一步地，所述含氢氯硅烷进口管道上还设有第九阀门，所述氯丙烯进口管道上还设有第十阀门，所述插底出料管上还设有第一阀门。

进一步地，所述插底滴加管上设有第十一阀门和第十四阀门，所述第十一阀门位于靠近所述滴加罐出口端的插底滴加管上，所述第十四阀门位于靠近反应釜进口端的插底滴加管上。

更进一步地，所述第十一阀门和所述第十四阀门之间的所述插底滴加管上还设有第十二阀门和第十三阀门，所述第十二阀门和所述第十三阀门之间的所述插底滴加管上还设有流量计。

进一步地，所述反应釜上还设有压力传感器和温度传感器。

进一步地，所述压力平衡管上设有第八阀门。

进一步地，所述反应釜的外壁固定有夹套，所述夹套的一侧设有夹套进口，所述夹套的另一侧设有夹套出口。

更进一步地，所述用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置还包括制冷系统，所述制冷系统的出口与所述冷冻冷凝器的一侧通过制冷系统出口管道连通，所述冷冻冷凝器的另一侧与所述回流冷凝器的一侧通过冷冻水出口管道连通，所述回流冷凝器的另一侧与所述夹套进口通过冷却水出口管道连通，所述夹套出口与所述制冷系统通过循环水出口通道连通。

更进一步地，所述制冷系统出口管道上设有第十五阀门；所述冷冻水出口管道上设有第六阀门和第七阀门，所述第六阀门位于靠近所述回流冷凝器一侧的冷冻水出口管道上，所述第七阀门位于靠近所述冷冻冷凝器另一侧的冷冻水出口管道上；所述冷却水出口管道上设有第五阀门和第十六阀门，所述第五阀门位于靠近所述回流冷凝器另一侧的冷却水出口管道上，所述第十六阀门位于靠近所述夹套进口的冷却水出口管道上；所述循环水出口通道上设有第三阀门。

更进一步地，所述夹套出口与蒸汽进口管道连通，所述蒸汽进口管道上设有第二阀门；所述夹套进口与制冷系统通过冷凝水出口管道连通，所述冷凝水出口管道上设有第四阀门。

与现有技术相比，本实用新型具有如下优点：

1)本实用新型中通过将滴加罐、反应釜、回流冷凝器和冷冻冷凝器闭环连接，防止尾气跑料，另外，对环境无污染、设备操作简单、单套设备生产效率高、工艺过程安全可靠，体系压力增大，加快反应效率；同时，通过回流冷凝器和冷冻冷凝器的分级冷凝，使得汽化的原料充分冷凝后，回到滴加罐中继续参与后续的反应，这样使得原材料转化完全，大大降低了产品的生产成本；

2)本实用新型中还包括一套制冷的循环水系统，该循环水系统依次经过冷冻冷凝器、回流冷凝器和反应釜，最后回到制冷系统；这样设置的好处在于，冷冻冷凝器中需要的水温最低，能保证将冷冻冷凝器中汽化的物料完全冷凝后，流到滴加罐参与后续的反应；从冷冻冷凝器中出来的循环水再经过回流冷凝器和反应釜，实现冷凝的目的；由于冷冻冷凝器、回流冷凝器和反应釜处温度从低到高，因此，冷冻水从上到下构成回路，便于不同地方的温度控制，整个回路中的水循环利用，节约水资源。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型生产装置结构示意图；

图中附图标记含义：1：反应釜；11：插底出料管；111：第一阀门；12：插底滴加管；121：第十一阀门；122：第十二阀门；123：流量计；124：第十三阀门；125：第十四阀门；13：压力传感器；14：温度传感器；15：夹套；151：夹套进口；152：夹套出口；16：蒸汽进口管道；161：第二阀门；17：循环水出口通道；171：第三阀门；18：冷凝水出口管道；181：第四阀门；2：回流冷凝器；21：气相管；22：冷却水出口管道；221：第五阀门；222：第十六阀门；3：冷冻冷凝器；31：冷冻水出口管道；311：第六阀门；312：第七阀门；32：压力平衡管；321：第八阀门；4：滴加罐；41：含氢氯硅烷进口管道；411：第九阀门；42：氯丙烯进口管道；421：第十阀门；5：制冷系统；51：制冷系统出口管道；511：第十五阀门。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

请参阅图1，一种用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，包括滴加罐4、反应釜1、回流冷凝器2和冷冻冷凝器3，所述滴加罐4的出口与所述反应釜1的进口通过插底滴加管12连通，所述反应釜1的顶部与所述回流冷凝器2的进口连通，所述回流冷凝器2的出口与所述冷冻冷凝器3的进口通过气相管21连通，所述冷冻冷凝器3的出口与所述滴加罐4的进口通过压力平衡管32连通；所述滴加罐4上设有含氢氯硅烷进口管道41和氯丙烯进口管道42；所述反应釜1上设有插底出料管11。

本实用新型中通过将滴加罐、反应釜、回流冷凝器和冷冻冷凝器闭环连接，防止尾气跑料，另外，对环境无污染、设备操作简单、单套设备生产效率高、工艺过程安全可靠，体系压力增大，加快反应效率；同时，通过回流冷凝器和冷冻冷凝器的分级冷凝，使得汽化的原料充分冷凝后，回到滴加罐中继续参与后续的反应，这样使得原材料转化完全，大大降低了产品的生产成本。

进一步地，所述含氢氯硅烷进口管道41上还设有第九阀门411，所述氯丙烯进口管道42上还设有第十阀门421，所述插底出料管11上还设有第一阀门111。

需要说明的是，所述第九阀门411、第十阀门421和第一阀门111可以为手动阀门，开度流量是可以调节的；也可以为电动阀门，与控制器进行电性连接，由控制器控制上述阀门的开合。

进一步地，所述插底滴加管12上设有第十一阀门121和第十四阀门125，所述第十一阀门121位于靠近所述滴加罐4出口端的插底滴加管12上，所述第十四阀门125位于靠近反应釜1进口端的插底滴加管12上。所述第十一阀门121和所述第十四阀门125之间的所述插底滴加管12上还设有第十二阀门122和第十三阀门124，所述第十二阀门122和所述第十三阀门124之间的所述插底滴加管12上还设有流量计123。

需要说明的是，所述第十一阀门121、第十二阀门122、第十三阀门124和第十四阀门125可以为手动阀门，开度流量是可以调节的；也可以为电动阀门，与控制器进行电性连接，由控制器控制上述阀门的开合；所述流量计123用于控制反应原料的滴加速度。

进一步地，所述反应釜1上还设有压力传感器13和温度传感器14。

需要说明的是，压力传感器13和温度传感器14用于反应反应釜1中的温度和压力，通过控制温度和压力，使得反应更加完全。

进一步地，所述压力平衡管32上设有第八阀门321。

需要说明的是，所述第八阀门321可以为手动阀门，开度流量是可以调节的；也可以为电动阀门，与控制器进行电性连接，由控制器控制上述阀门的开合。

进一步地，所述反应釜1的外壁固定有夹套15，所述夹套15的一侧设有夹套进口151，所述夹套15的另一侧设有夹套出口152。所述用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置还包括制冷系统5，所述制冷系统5的出口与所述冷冻冷凝器3的一侧通过制冷系统出口管道51连通，所述冷冻冷凝器3的另一侧与所述回流冷凝器2的一侧通过冷冻水出口管道31连通，所述回流冷凝器2的另一侧与所述夹套进口151通过冷却水出口管道22连通，所述夹套出口152与所述制冷系统5通过循环水出口通道17连通。

所述制冷系统出口管道51上设有第十五阀门511；所述冷冻水出口管道31上设有第六阀门311和第七阀门312，所述第六阀门311位于靠近所述回流冷凝器2一侧的冷冻水出口管道31上，所述第七阀门312位于靠近所述冷冻冷凝器3另一侧的冷冻水出口管道31上；所述冷却水出口管道22上设有第五阀门221和第十六阀门222，所述第五阀门221位于靠近所述回流冷凝器2另一侧的冷却水出口管道22上，所述第十六阀门222位于靠近所述夹套进口151的冷却水出口管道22上；所述循环水出口通道17上设有第三阀门171。

本实用新型生产装置中还包括一套制冷的循环水系统，该循环水系统依次经过冷冻冷凝器、回流冷凝器和反应釜，最后回到制冷系统；由于冷冻冷凝器、回流冷凝器和反应釜处温度从低到高，因此，冷冻水从上到下构成回路，便于不同地方的温度控制，整个回路中的水循环利用，节约水资源。

进一步地，所述夹套出口152与蒸汽进口管道16连通，所述蒸汽进口管道16上设有第二阀门161；所述夹套进口151与制冷系统5通过冷凝水出口管道18连通，所述冷凝水出口管道18上设有第四阀门181。

蒸汽加热系统和循环水系统交替使用，能控制反应釜1中的反应温度，从而使得反应更加充分。

本实用新型中的一种用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置工作过程如下：

1)打开含氢氯硅烷进口管道41上的第九阀门411和氯丙烯进口管道42上的第十阀门421，将氯丙烯和含氢氯硅烷按物质的量比为1.5：1的比例一次性加入滴加罐4中，然后关闭上述第九阀门411和第十阀门421；

2)关闭插底滴加管12上的第十一阀门121，全开回流冷凝器2的进、出水阀(第六阀门311、第五阀门221)和冷冻冷凝器3的进、出水阀(第十五阀门511、第七阀门312)；将压力平衡管32上的第八阀门321全开；将插底滴加管12上的第十三阀门124、第十四阀门125全开；向向已盛有占容积约五分之一体积底液的反应釜内加入铂催化剂溶液，加入的质量为氯丙烯和含氢氯硅烷总投料质量的0.1-0.2‰；

3)打开蒸汽进口管道16上的第二阀门161和冷凝水出口管道18上的第四阀门181，将反应釜1内的底液和铂催化剂混合物缓慢升温至60℃，并稳定30分钟；之后关闭上述第二阀门161和第四阀门181，反应釜1停止加热；同时将插底滴加管12上的第十一阀门121和第十二阀门122缓慢开启，滴加罐4中的物料进入到反应釜1内开始反应；

4)随着滴加反应的持续进行，反应釜1内氯丙烯和含氢氯硅烷浓度逐渐增大，加成反应开始启动，反应放热现象越来越明显，具体表现为反应釜1内物料的温度逐渐上升，根据反应釜1内物料温度上升的速率，通过插底滴加管12上的流量计123适当调整滴加流速，同时调整反应釜1循环冷凝水进、出水量，以便将反应热及时的移除，最终目标是将反应温度控制在90-100℃之间，保证反应平稳进行；

5)当滴加反应进行到一定程度后，一部分氯丙烯和含氢氯硅烷未来得及参与反应就被汽化，该汽化物料大部分经回流冷凝器2冷凝后返回至反应釜1内继续参与反应；少部分经冷冻冷凝器3深冷后通过压力平衡管32流向滴加罐4，最终滴入反应釜1内参与反应；同时反应系统压力逐渐升高，该过程中维持反应釜1内物料温度保持在90-100℃，同时适当调整滴加罐4内物料滴加速度，使系统表压保持在0.3-0.5MPa；

6)当滴加罐4内物料滴加完毕后，滴加过程结束，关闭插底滴加管12上的阀门；适当调整反应釜1循环冷凝水进、出水量，保持反应釜1内物料温度在90-100℃继续反应；

7)当系统压力低于0.2MPa时，说明加成反应基本完成，然后对反应釜1进行降温操作；当反应釜1内物料温度降至80℃以下时，系统表压降为0-0.01MPa，然后将反应釜1内大部分物料经插底出料管11转料至精馏系统进行提纯，剩余物料体积约占反应釜容积的五分之一作为下次反应的底液使用。

虽然本实用新型公开披露如上，但本实用新型公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本实用新型公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，包括滴加罐(4)、反应釜(1)、回流冷凝器(2)和冷冻冷凝器(3)，其特征在于，所述滴加罐(4)的出口与所述反应釜(1)的进口通过插底滴加管(12)连通，所述反应釜(1)的顶部与所述回流冷凝器(2)的进口连通，所述回流冷凝器(2)的出口与所述冷冻冷凝器(3)的进口通过气相管(21)连通，所述冷冻冷凝器(3)的出口与所述滴加罐(4)的进口通过压力平衡管(32)连通；所述滴加罐(4)上设有含氢氯硅烷进口管道(41)和氯丙烯进口管道(42)；所述反应釜(1)上设有插底出料管(11)。

2.如权利要求1所述的用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，其特征在于，所述含氢氯硅烷进口管道(41)上还设有第九阀门(411)，所述氯丙烯进口管道(42)上还设有第十阀门(421)，所述插底出料管(11)上还设有第一阀门(111)。

3.如权利要求1所述的用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，其特征在于，所述插底滴加管(12)上设有第十一阀门(121)和第十四阀门(125)，所述第十一阀门(121)位于靠近所述滴加罐(4)出口端的插底滴加管(12)上，所述第十四阀门(125)位于靠近反应釜(1)进口端的插底滴加管(12)上。

4.如权利要求3所述的用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，其特征在于，所述第十一阀门(121)和所述第十四阀门(125)之间的所述插底滴加管(12)上还设有第十二阀门(122)和第十三阀门(124)，所述第十二阀门(122)和所述第十三阀门(124)之间的所述插底滴加管(12)上还设有流量计(123)。

5.如权利要求1所述的用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，其特征在于，所述反应釜(1)上还设有压力传感器(13)和温度传感器(14)。

6.如权利要求1所述的用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，其特征在于，所述压力平衡管(32)上设有第八阀门(321)。

7.如权利要求1所述的用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，其特征在于，所述反应釜(1)的外壁固定有夹套(15)，所述夹套(15)的一侧设有夹套进口(151)，所述夹套(15)的另一侧设有夹套出口(152)。

8.如权利要求7所述的用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，其特征在于，还包括制冷系统(5)，所述制冷系统(5)的出口与所述冷冻冷凝器(3)的一侧通过制冷系统出口管道(51)连通，所述冷冻冷凝器(3)的另一侧与所述回流冷凝器(2)的一侧通过冷冻水出口管道(31)连通，所述回流冷凝器(2)的另一侧与所述夹套进口(151)通过冷却水出口管道(22)连通，所述夹套出口(152)与所述制冷系统(5)通过循环水出口通道(17)连通。

9.如权利要求8所述的用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，其特征在于，所述制冷系统出口管道(51)上设有第十五阀门(511)；所述冷冻水出口管道(31)上设有第六阀门(311)和第七阀门(312)，所述第六阀门(311)位于靠近所述回流冷凝器(2)一侧的冷冻水出口管道(31)上，所述第七阀门(312)位于靠近所述冷冻冷凝器(3)另一侧的冷冻水出口管道(31)上；所述冷却水出口管道(22)上设有第五阀门(221)和第十六阀门(222)，所述第五阀门(221)位于靠近所述回流冷凝器(2)另一侧的冷却水出口管道(22)上，所述第十六阀门(222)位于靠近所述夹套进口(151)的冷却水出口管道(22)上；所述循环水出口通道(17)上设有第三阀门(171)。

10.如权利要求7所述的用于制备氯丙基氯硅烷的生产装置，其特征在于，所述夹套出口(152)与蒸汽进口管道(16)连通，所述蒸汽进口管道(16)上设有第二阀门(161)；所述夹套进口(151)与制冷系统(5)通过冷凝水出口管道(18)连通，所述冷凝水出口管道(18)上设有第四阀门(181)。

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