CN215540752U - 一种连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种连续流工艺合成3‑氨基‑1‑金刚烷醇的反应系统，包括依次连接的混酸区、反应区及淬灭区，所述混酸区、反应区及淬灭区内均设置有若干个串联的微反应器，所述微反应器一端设置有进料口，另一端设置有出料口，所述进料口至少设置有2个，且所述进料口设置于微反应器的低端，所述出料口设置于微反应器的高端；其可提高反应混合均匀度及反应效率，同时提高合成安全性。

Description

一种连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统

技术领域

本实用新型涉及制药系统技术领域，具体而言，涉及一种连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统。

背景技术

金刚烷类化合物的一个显著特征是具有金刚烷的空间结构，这种由三个椅式构象组成的对称的笼状结构，赋予了金刚烷类化合物特殊的应用前景。金刚烷及其衍生物类化合物主要应用在农药、医药制造、电子材料、精细化工等多种领域，特别是在医药行业用于制造各种特效药物，利用金刚烷的脂溶性可合成多种特效新药。3-氨基-1金刚烷醇是抗Ⅱ型糖尿病药物维格列汀的中间体，具有重要的研究意义。合成3-氨基-1-金刚烷醇主要是涉及硝化工艺，硝化工艺主要存在危险，连续流技术是近几年化工领域的新技术，具有高效、安全、自动化等特点。国家医药制造战略和FDA极力倡导药物合成的连续化、安全化，开发新的连续流工艺是当代医药生产的新型模式。但是现有的连续流技术在合成3-氨基-1-金刚烷醇的工艺中也存在一些缺陷：反应时间长，原料混合不均匀，无法精确控制反应物停留时间，因此会造成反应物或产物因不稳定而分解，使得反应速率低，安全性差。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，其可提高反应混合均匀度及反应效率，同时提高合成安全性。

本实用新型的实施例通过以下技术方案实现：

一种连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，包括依次连接的混酸区、反应区及淬灭区，所述混酸区、反应区及淬灭区内均设置有若干个串联的微反应器，所述微反应器一端设置有进料口，另一端设置有出料口，所述进料口至少设置有2个，且所述进料口设置于微反应器的低端，所述出料口设置于微反应器的高端。

进一步地，所述混酸区内设置有至少2个微反应器，进料端的所述微反应器的进料口分别连通有反应催化剂管路和酸化剂管路。

进一步地，所述反应区内设置有至少2个微反应器，进料端的所述微反应器的一进料口连通有反应原料管路，另一进料口通过管路与混酸区的出料口连通。

进一步地，所述淬灭区内设置有至少1个微反应器，进料端的所述微反应器的一进料口连通有淬灭物料管路，另一进料口通过管路与反应区的出料口连通。

进一步地，所述微反应器的纵截面呈S形或波浪形或U形或螺旋形。

进一步地，所述微反应器的横截面呈圆形或椭圆形或多边形。

进一步地，所述混酸区内的物料通过浆料泵输送到混酸区内的微反应器中。

进一步地，所述反应区及淬灭区内的物料通过不锈钢泵输送到混酸区内的微反应器中。

本实用新型实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：

1.本实用新型本实用新型通过依次连接的混酸区、反应区及淬灭区，采用模块化结构，包含多个反应区，反应器模块组由多个微反应器模块串联组成，各温区之间相互连接，实现物料的连续化，使得反应溶剂、催化剂及反应原料经过连续化化微反应器内均匀混合反应，提高物料间在微反应器内流通时的反应混合均匀度；并可以精确控制物料在各个区域内的停留时间，因此可以避免反应物或产物因不稳定而分解，提高了反应速率，扩大了工艺条件选择区间，实现了对合成路线工艺条件的有效控制，增加了安全系数；同时可以避免反应物或产物因不稳定而分解，提高了反应速率，实现了对合成路线工艺条件的有效控制，增加了安全系数，解决了传统的釜式反应存在操作繁琐的弊端。

2.实用新型进料口设置于微反应器的低端，出料口设置于微反应器的高端；通过自下而上逆流输送物料，使得物料在微反应器内的接触时间更长，从而提高了反应效率；通过将进液口至少设置有两个，从而可满足多个物料的反应进料需求。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本实用新型实施例提供的微反应器的纵截面结构示意图；

图2为本实用新型实施例提供的微反应器的横截面结构示意图。

图标：1-混酸区，2-反应区，3-淬灭区，4-微反应器，41-进料口，42-出料口。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

实施例1

本实施例提供一种连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，包括依次连接的混酸区1、反应区2及淬灭区3，所述混酸区1、反应区2及淬灭区3内均设置有若干个串联的微反应器4，所述微反应器4一端设置有进料口41，另一端设置有出料口42，所述进料口41至少设置有2个，且所述进料口41设置于微反应器4的低端，所述出料口42设置于微反应器4的高端。

在本实施例中，所述混酸区1内设置有至少2个微反应器4，并将反应催化剂及酸化剂通过进料口41分别送入到混酸区1内的微反应器4中。

在本实施例中，所述反应区2内设置有至少2个微反应器4，并将反应原料通过一进料口41送入到反应区2内的微反应器4中；混酸区1内的物料通过另一进料口41送入到反应区2内的微反应器4中。

在本实施例中，所述淬灭区3内设置有至少1个微反应器4，并将淬灭物料通过一进料口41送入到淬灭区3内的微反应器4中；反应区2内的物料通过另一进料口41送入到淬灭区3内的微反应器4中。

在本实施例中，所述微反应器4的纵截面呈S形或波浪形或U形或螺旋形；优选地呈S形，该种结构的微反应器4表面积与体积比较高，可以强化反应过程，热传导率高，从而反应可在等温下进行，热传递和质量传递均较好，提高反应物间的反应效率。

在本实施例中，所述微反应器4的横截面呈圆形或椭圆形或多边形，本实施例中优选地位圆形，流体可在微反应器4内进行反应并最终顺利流出。

在本实施例中，所述混酸区1内的物料通过浆料泵输送到混酸区1内的微反应器4中，所述反应区2及淬灭区3内的物料通过不锈钢泵输送到混酸区1内的微反应器4中；从而便于物料的顺利输送，使得物料间混合反应的更充分。

工作原理：本实用新型在使用时，(1)将物料A(浓硫酸、浓硝酸)或物料A(催化剂硼酸)经过浆料泵输送进混酸区1中的微反应器4内，在混酸区1中完成强酸的混合；(2)然后将原料C(金刚烷胺盐酸盐水溶液)输送至反应区2，而后与经混酸区1的物料在反应区2混合，直至反应完全；(3)物料流出反应区2的反应液碱液进入淬灭区3，并经淬灭物料D淬灭直至取代反应完全，得到3-氨基-1-金刚烷醇。

本实用新型通过依次连接的混酸区1、反应区2及淬灭区3，采用模块化结构，包含多个反应区2，反应器模块组由多个微反应器4模块串联组成，各温区之间相互连接，实现物料的连续化，使得反应溶剂、催化剂及反应原料经过连续化化微反应器4内均匀混合反应，提高物料间在微反应器4内流通时的反应混合均匀度；并可以精确控制物料在各个区域内的停留时间，因此可以避免反应物或产物因不稳定而分解，提高了反应速率，扩大了工艺条件选择区间，实现了对合成路线工艺条件的有效控制，增加了安全系数。同时可以避免反应物或产物因不稳定而分解，提高了反应速率，实现了对合成路线工艺条件的有效控制，增加了安全系数，解决了传统的釜式反应存在操作繁琐的弊端。

另外，在实用新型进料口41设置于微反应器4的低端，出料口42设置于微反应器4的高端；通过自下而上逆流输送物料，使得物料在微反应器4内的接触时间更长，从而提高了反应效率；通过将进液口至少设置有两个，从而可满足多个物料的反应进料需求。

以上仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，其特征在于，包括依次连接的混酸区、反应区及淬灭区，

所述混酸区、反应区及淬灭区内均设置有若干个串联的微反应器，所述微反应器一端设置有进料口，另一端设置有出料口，所述进料口至少设置有2个，且所述进料口设置于微反应器的低端，所述出料口设置于微反应器的高端。

2.根据权利要求1所述的连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，其特征在于，所述混酸区内设置有至少2个微反应器，进料端的所述微反应器的进料口分别连通有反应催化剂管路和酸化剂管路。

3.根据权利要求1所述的连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，其特征在于，所述反应区内设置有至少2个微反应器，进料端的所述微反应器的一进料口连通有反应原料管路，另一进料口通过管路与混酸区的出料口连通。

4.根据权利要求1所述的连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，其特征在于，所述淬灭区内设置有至少1个微反应器，进料端的所述微反应器的一进料口连通有淬灭物料管路，另一进料口通过管路与反应区的出料口连通。

5.根据权利要求1所述的连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，其特征在于，所述微反应器的纵截面呈S形或波浪形或U形或螺旋形。

6.根据权利要求5所述的连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，其特征在于，所述微反应器的横截面呈圆形或椭圆形或多边形。

7.根据权利要求1所述的连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，其特征在于，所述混酸区内的物料通过浆料泵输送到混酸区内的微反应器中。

8.根据权利要求1所述的连续流工艺合成3-氨基-1-金刚烷醇的反应系统，其特征在于，所述反应区及淬灭区内的物料通过不锈钢泵输送到混酸区内的微反应器中。

Images