CN215232183U - 一种用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，包括第一蒸馏釜、层析柱、收集槽和第二蒸馏釜，所述第一蒸馏釜与层析柱连接，将待分离的中间体粗品与溶剂混合物输送至层析柱进行分离，所述收集槽与层析柱的出口连接，收集层析柱分离后的主馏分和洗脱液，所述第二蒸馏釜与收集槽的出口连接，将主馏分与洗脱液的混合物中的洗脱液分离，得到丙硫异烟胺中间体。本实用新型的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，在中间体粗品与溶剂混合液分离的后处理工艺步骤中，采用层析柱进行分离，分离效果好，防止设备之间的管道堵塞，且提高产品质量。
Description
技术领域
本实用新型属于技术领域，具体涉及一种用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置。
背景技术
丙硫异烟胺，分子式C9H12N2S，为黄色结晶或结晶性粉末，微具特殊臭，系乙硫异烟胺的同类产品，对结核杆菌有较强的抑制作用。在丙硫异烟胺的制备过程中，需要进行合成、胺化、水洗等工艺步骤，合成步骤中，加入四氢吡啶、正丁酸等各种原料进行合成反应，得到中间体粗品与溶剂的混合物，然后需要将中单体粗品与溶剂进行分离，在实验室进行试验的过程中，会采用减压蒸馏的方式进行中间体预溶剂的分离，但是，因丙基化反应不完全，待蒸馏产品中含有较大比例的4-氰基吡啶(约20～40％)，该物质沸点(196℃)与中间产品(230℃)较为接近，在减压蒸馏过程中析出从而堵塞蒸馏管道，不便于生产线操作，影响后续产品质量，在大批生产的生产线上不适用。
实用新型内容
本实用新型解决的技术问题：提供一种防止管道堵塞，提高分离效果和产品质量的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置。
技术方案：为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：
一种用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，包括第一蒸馏釜、层析柱、收集槽和第二蒸馏釜，所述第一蒸馏釜与层析柱连接，将待分离的中间体粗品与溶剂混合物输送至层析柱进行分离，所述收集槽与层析柱的出口连接，收集层析柱分离后的主馏分和洗脱液，所述第二蒸馏釜与收集槽的出口连接，将主馏分与洗脱液的混合物中的洗脱液分离，得到丙硫异烟胺中间体。
作为优选，所述第一蒸馏釜和第二蒸馏釜均采用减压蒸馏釜，所述第一蒸馏釜产出中间体粗品与溶剂的混合物。
作为优选，所述收集槽的入口与层析柱的出口连接，收集槽收集层析柱排出的主馏分和洗脱液的混合物，主馏分主要为中间馏分。
作为优选，在所述第一蒸馏釜的出口与层析柱的入口之间设置高位槽，中间体粗品与溶剂混合物首先输送至高位槽内。
作为优选，所述层析柱还连接有洗脱液存储罐。
作为优选，所述层析柱设置有一个或者并联设置有多个。
作为优选，多个层析柱的出口同时与收集槽连通，高位槽的出口同时与多个层析柱的入口连接。
有益效果：与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：
本实用新型的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，在中间体粗品与溶剂混合液分离的后处理工艺步骤中，采用层析柱进行分离，分离效果好，防止设备之间的管道堵塞，且提高产品质量。
附图说明
图1是用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
如图1所示，一种用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，包括第一蒸馏釜1、层析柱2、收集槽3、第二蒸馏釜4、高位槽5和洗脱液存储罐6，第一蒸馏釜1、高位槽5、层析柱2、收集槽3和第二蒸馏釜4依次连接，洗脱液存储罐6连接层析柱2。第一蒸馏釜1输出的是中间体粗品与溶剂混合物，将待分离的中间体粗品与溶剂混合物输送至层析柱2进行分离，高位槽5设置在第一蒸馏釜1与层析柱2之间，起到物料的缓冲作用，洗脱液存储罐6与层析柱连接，注入洗脱液，收集槽3的入口与层析柱2的出口连接，收集柱层析之后的主馏分和洗脱液的混合物，第二蒸馏釜4与收集槽3的出口连接，第二蒸馏釜4将洗脱液分离，得到丙硫异烟胺中间体。
本实用新型的第一蒸馏釜1和第二蒸馏釜4均采用减压蒸馏釜，第一蒸馏釜1产出中间体粗品与溶剂的混合物，在第一蒸馏釜1之前进行合成工艺。
收集槽3的入口与层析柱2的出口连接，收集槽3收集层析柱2排出的主馏分和洗脱液的混合物，收集槽3收集的主馏分主要为中间馏分，不包括后馏分和前馏分。
在第一蒸馏釜1的出口与层析柱2的入口之间设置高位槽5，高位槽5的架设位置尽量高于层析柱2，便于物料进入层析柱2，中间体粗品与溶剂混合物首先输送至高位槽5内，存储在高位槽5内，然后进行柱层析。
洗脱液存储罐6存储柱层析过程中使用的洗脱液，在柱层析时，洗脱液不断流入层析柱2内。
层析柱2可以设置有一个，为了提高层析效率，层析柱2可以并联设置有多个。多个层析柱2的出口同时与收集槽3连通，高位槽5的出口同时与多个层析柱的入口连接。
本实用新型的工作过程，第一蒸馏釜1产出中间体粗品与溶剂混合物，该混合物输送至高位槽内，然后进行柱层析，又称柱色谱技术，是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离开来，分离后的中间体混合在洗脱液中，进入收集槽，然后中间体与洗脱液的混合物进入第二蒸馏塔进行蒸馏，得到最终的产物丙硫异烟胺中间体。
以上仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，其特征在于：包括第一蒸馏釜(1)、层析柱(2)、收集槽(3)和第二蒸馏釜(4)，所述第一蒸馏釜(1)与层析柱(2)连接，将待分离的中间体粗品与溶剂混合物输送至层析柱(2)进行分离，所述收集槽(3)与层析柱(2)的出口连接，收集层析柱(2)分离后的主馏分和洗脱液，所述第二蒸馏釜(4)与收集槽(3)的出口连接，将主馏分与洗脱液的混合物中的洗脱液分离，得到丙硫异烟胺中间体。
2.根据权利要求1所述的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，其特征在于：所述第一蒸馏釜(1)和第二蒸馏釜(4)均采用减压蒸馏釜，所述第一蒸馏釜(1)产出中间体粗品与溶剂的混合物。
3.根据权利要求1所述的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，其特征在于：所述收集槽(3)的入口与层析柱(2)的出口连接，收集槽(3)收集层析柱(2)排出的主馏分和洗脱液的混合物，主馏分主要为中间馏分。
4.根据权利要求1所述的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，其特征在于：在所述第一蒸馏釜(1)的出口与层析柱(2)的入口之间设置高位槽(5)，中间体粗品与溶剂混合物首先输送至高位槽(5)内。
5.根据权利要求1所述的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，其特征在于：所述层析柱(2)还连接有洗脱液存储罐(6)。
6.根据权利要求4所述的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，其特征在于：所述层析柱(2)设置有一个或者并联设置有多个。
7.根据权利要求6所述的用于丙硫异烟胺粗品后处理的装置，其特征在于：多个层析柱(2)的出口同时与收集槽(3)连通，高位槽(5)的出口同时与多个层析柱(2)的入口连接。
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2021
- 2021-04-10 CN CN202120741543.4U patent/CN215232183U/zh active Active
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