CN215178993U - 一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统，包括密闭反应釜、循环泵、六通阀和定量环，所述密闭反应釜气体出口连接至循环泵进口，循环泵出口连接至六通阀F点，定量环连接六通阀的A点和D点，六通阀E点连接至密闭反应釜进口，六通阀的B点和C点与色谱相连，密闭反应釜气体进口分别连有真空系统和反应气源。本实用新型在气固相反应过程中，定量环参与整个管路循环，取样系统方便准确，克服人为误差影响；且不存在气体残留和吸附不饱和状态，气体定量准确。

Description

一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统

技术领域

本实用新型涉及一种气体在线取样装置，尤其涉及一种气体循环式六通阀定量的在线取样气固相反应系统，本系统主要用于气固相反应，气体在线检测。

背景技术

对于气固相反应体系，气体的准确定量是非常重要的。目前气体定量的方法主要有两种：第一，就是传统的手动扎针取样，存在着人为操作误差，读数不准确，取样针泄漏，特别是反应釜带有压力的时候，取样针难以扎入；第二，就是负压取样，定量环不参与整个管路循环，在取样的时候，先把定量环抽真空，然后通过负压把反应釜中的气体吸入定量环中，达到压力平衡，最后，把定量环中的气体切入色谱中，这种方式每次取样前都要把定量环抽真空，而气体的吸附都是客观存在的，这样会存在一个吸附不饱和状态，每次会使得一部分气体吸附在定量环以及整个取样管路上，从而导致取样不准确。

实用新型内容

为了解决现有气固相反应取样时存在的缺陷，本实用新型的目的在于提供了一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统，在气固相反应过程中，定量环参与整个管路循环，取样系统方便准确，克服人为误差影响；且不存在气体残留和吸附不饱和状态，气体定量准确。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下的技术方案：

一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统，包括密闭反应釜、循环泵、六通阀和定量环，所述密闭反应釜气体出口连接至循环泵进口，循环泵出口连接至六通阀的F点，定量环连接六通阀的A点和D点，六通阀的E点连接至密闭反应釜气体进口，六通阀的B点和C点与色谱相连，密闭反应釜气体进口分别连有真空系统和反应气源。

进一步地，所述密闭反应釜的釜盖上开设有光窗和热电偶温度计套口，可用于光催化、热催化、光热催化气固相反应。

进一步地，所述密闭反应釜气体进口的管线插入密闭反应釜底部，密闭反应釜气体出口的管线连接在密闭反应釜顶部，可以保证气体由下往上贯穿整个密闭反应釜和催化剂层，促进传质传热。

进一步地，所述真空系统和反应气源通过三通阀与密闭反应釜气体进口相连，当需要抽真空时，三通阀切换至真空系统与密闭反应釜气体进口连通；当需要进气时，三通阀切换至反应气源与密闭反应釜气体进口连通；当进行反应时，三通阀切换到关闭状态。

进一步地，所述真空系统为旋片式真空泵，型号根据密闭反应釜大小选择，用于对整个反应系统彻底抽真空。

本实用新型的气体循环式六通阀在线取样方式的特点在于定量环是在整个管路中参与循环的，在开始反应前，先把整个反应系统彻底洗气抽真空，然后再填充反应气体，开启循环泵，气体在定量环中一直循环流动，始终保持定量环中的待测气体是最新鲜的，等到需要取样测量时，只需要切换六通阀，把定量环中待测气体切入色谱，进行测量即可。

相比现有技术，本实用新型的主要优点在于：

本实用新型采用了气体循环式六通阀在线取样，定量环是参与整个管路循环。相比传统扎针取样，定量环取样准确方便，克服人为误差影响，且常压加压反应都可以取样。相比负压取样方式，本实用新型的气体循环式六通阀在线取样方式中定量环始终在循环管路中参与循环，只需要在第一次填充反应气时抽真空，后续取样，只需要切换六通阀即可，不需要每次抽真空，不存在气体残留和吸附不饱和状态，气体定量准确。

附图说明

图1为本实用新型的一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统示意图；

图2为六通阀切阀状态示意图；

其中：1.密闭反应釜；2.循环泵；3.六通阀；4.定量环；5.真空系统；6.反应气源；7.光窗；8.热电偶温度计套口；9.三通阀。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细描述，但不作为对本实用新型的限定。

如图1所示，一种优选的气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统，包括密闭反应釜1、循环泵2、六通阀3和定量环4，所述密闭反应釜1气体出口连接至循环泵2进口，循环泵2出口连接至六通阀3的F点，定量环4连接六通阀3的A点和D点，六通阀3的E点连接至密闭反应釜1气体进口，六通阀3 的B点和C点与色谱相连，密闭反应釜2气体进口分别连有真空系统5和反应气源6。

密闭反应釜外部可采用耐温耐压的钢套，内部可采用耐温耐压的石英内衬，釜盖上开设有光窗7和热电偶温度计套口8，密闭反应釜气体进口、气体出口和热电偶呈三角形分布，光窗在釜盖中间，可用于光催化、热催化、光热催化气固相反应。

本实用新型中，循环泵采用无油无刷高负压抽气泵，从密闭反应釜过来的气体被吸入，然后经过循环泵加速流动，使得整个反应系统中的气体循环起来。

定量环可由内壁钝化处理的金属管制成，内壁对气体吸附很弱；且整个反应系统中的管线也是由内壁钝化处理的金属管或者是耐压对气体吸附弱的聚四氟乙烯管组成。

真空系统5和反应气源6通过三通阀9相互切换，并与密闭反应釜2气体进口相连，当需要抽真空时，三通阀切换至真空系统与密闭反应釜气体进口连通；当需要进气时，三通阀切换至反应气源与密闭反应釜气体进口连通；当进行反应时，三通阀切换到关闭状态。

真空系统5为旋片式真空泵，型号根据密闭反应釜大小选择，用于对整个反应系统彻底抽真空。

如图2所示，正常反应时，六通阀处于状态1(a)，F点和A点连通，定量环连接六通阀的A点和D点，D点和E点连通，在循环泵的作用下，来自密闭反应釜的反应气体依次流过F点→A点→D点→E点，始终保持定量环中气体是新鲜的；而当需要取样时，切换六通阀到状态2(b)，色谱载气依次流过B 点→A点→D点→C点，把定量环中的反应气体带入色谱中进行检测，状态 2保持5min之后，定量环中的反应气体已经被全部带走，然后把六通阀切回状态1，等待下一次进样。

具体使用过程：

首先在光窗正下方的密闭反应釜内装填好催化剂层，把循环泵关闭，六通阀切换到状态1，设置好反应需要的温度，打开真空泵，把三通阀切换到真空泵接口那一端，对整个反应系统抽真空15min，然后把三通阀切换到反应气源那一端，往密闭反应釜中充入反应气体至常压，然后把三通阀切换到关闭状态那一端，接着打开循环泵，让整个气体循环流动5min，把之前残留在管壁上的气体冲洗下来，然后关闭循环泵，把三通阀切换到真空泵接口那一端，又开始抽真空，整个过程称为洗气，循环上述过程，重复洗三次，把整个反应系统都用反应气体洗干净，为开始做反应进行准备，最后一次洗气，抽真空15min结束后，往反应釜中充入反应气体至常压，三通阀切换至关闭状态，打开循环泵，进行气体循环，等温度稳定之后，就正式开始反应，如果需要加光，把氙灯从密闭反应釜光窗正上方一定高度处照入密闭反应釜即可。反应刚开始时，可以切换六通阀到状态2，进一次样，将定量环内的样品输送到气相色谱仪的检测器中进行分析，作为反应物的起始浓度，进样时间为5min，然后切换六通阀到状态1继续循环反应，间隔1h之后，切换六通阀到状态2再取一次样，可以得到反应物反应1h之后剩余的浓度和反应1h之后生成物的浓度，如此循环，得到一系列的浓度点，可以计算在不同反应时间下，反应物的转化率，生成物的产率，生成物的选择性等等，实现了气体准确的在线检测。

Claims (5)

1.一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统，其特征在于：包括密闭反应釜、循环泵、六通阀和定量环，所述密闭反应釜气体出口连接至循环泵进口，循环泵出口连接至六通阀的F点，定量环连接六通阀的A点和D点，六通阀的E点连接至密闭反应釜气体进口，六通阀的B点和C点与色谱相连，密闭反应釜气体进口分别连有真空系统和反应气源。

2.根据权利要求1所述的一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统，其特征在于：所述密闭反应釜的釜盖上开设有光窗和热电偶温度计套口。

3.根据权利要求1所述的一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统，其特征在于：所述密闭反应釜气体进口的管线插入至密闭反应釜底部，密闭反应釜气体出口的管线连接在密闭反应釜顶部。

4.根据权利要求1所述的一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统，其特征在于：所述真空系统和反应气源通过三通阀与密闭反应釜气体进口相连。

5.根据权利要求1所述的一种气体循环式六通阀在线取样气固相反应系统，其特征在于：所述真空系统为旋片式真空泵。

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