CN215102931U

CN215102931U - 一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置

Info

Publication number: CN215102931U
Application number: CN202121049699.2U
Authority: CN
Inventors: 刘季灯; 孔维芳; 郭召明; 庆珺; 庆天
Original assignee: Jiangsu Nine Heaven High Tech Co ltd
Current assignee: Jiangsu Nine Heaven High Tech Co ltd
Priority date: 2021-05-17
Filing date: 2021-05-17
Publication date: 2021-12-10
Anticipated expiration: 2031-05-17

Abstract

本实用新型涉及一种异丙醇‑月桂烯‑水混合物分离纯化装置，属于渗透汽化技术领域。包括：蒸馏塔，用于对料液进行加热汽化；加热装置，连接于蒸馏塔顶部，用于对料液蒸汽进行加热；渗透汽化分离机组，连接于加热装置出口，用于对料液蒸汽进行脱水处理；精制塔，连接于渗透汽化分离机组，用于对脱水后的异丙醇与月桂烯进行分离回收。本实用新型回收率高，能耗低，产品纯度高，在不引入第三方组分前提下，同时实现月桂烯与溶剂的分离提纯。

Description

一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置

技术领域

本实用新型涉及一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，特别涉及一种渗透汽化装置和精馏塔结合，并同时回收异丙醇和月桂烯的分离纯化装置，属膜应用领域。

背景技术

月桂烯是一种烃类合成香料，具有清淡的香脂香气。在肉桂油、枫茅油、柏木油、柠檬油等中均有存在。月桂烯主要用于合成制作古龙香水和消臭剂，也是合成萜类化合物，如香叶醇、芳樟醇、新铃兰醛、柑青醛等香料的重要原料。月桂烯沸点165℃，不溶于水，溶于异丙醇等有机溶剂。异丙醇是一种常用的有机溶剂，属于重要的化工产品和原料，主要用于制药、化妆品、塑料、香料等。

月桂烯和异丙醇的混合溶液在没有水存在时，可以通过常压精馏实现月桂烯与异丙醇的分离；而当有水存在时，会形成异丙醇-水-月桂烯三元共沸体系，目前有厂家通过多级精馏改变其共沸组成，最终达到脱水目的。但多级精馏不仅设备要求高，占地面积大，工艺复杂，而且存在一定的安全风险。

实用新型内容

本实用新型的目的是：解决现有技术中在生产月桂烯的过程中产生的由异丙醇-水-月桂烯构成的三元共沸体系不能有效进行产物分离，分离提纯月桂烯和异丙醇时由于水的存在导致分离纯化工艺复杂、能耗高、效率低的问题。

本实用新型采用的技术构思是利用渗透汽化分离技术，先将异丙醇中的水分移除，再通过常压精馏的方式将异丙醇与月桂烯分离回收，避免了异丙醇与月桂烯的单独回收处理，具有设备占地面积少，安全系数高，能耗低，收率高，清洁无污染的特点。

一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，包括：

蒸馏塔，用于对异丙醇-月桂烯-水混合物进行蒸馏处理，获得轻组分和重组分；

渗透汽化膜分离机组，连接于蒸馏塔的顶部，用于对轻组分进行渗透汽化脱水处理；

精制塔，连接于渗透汽化膜分离机组的浓缩侧出口，用于对脱水物料进行月桂烯和异丙醇进行精馏分离；

离子选择性电渗析器，连接于蒸馏塔的底部，用于对蒸馏塔中获得的重组分进行电渗析脱盐处理；

反渗透膜，连接于离子选择性电渗析器的淡液侧，用于对脱盐后的物料进行浓缩处理；并且反渗透膜的浓缩侧与渗透汽化膜分离器的物料进口连接。

在一个实施方式中，还包括：预热器，用于对进入蒸馏塔的物料进行加热。

在一个实施方式中，还包括：加热装置，与渗透汽化膜分离器的物料进口连接，用于对进入渗透汽化膜分离器的物料进行加热。

在一个实施方式中，还包括：真空机组，连接于渗透汽化膜分离器的渗透侧，用于施加负压。

在一个实施方式中，渗透汽化膜分离器的渗透侧还连接于蒸馏塔的物料进口。

在一个实施方式中，渗透汽化膜分离机组中安装的是PVA膜、海藻酸钠膜、NaY膜或者NaA膜。

在一个实施方式中，渗透汽化膜分离机组中安装的渗透汽化膜的膜构型是板式、管式、多通道式、卷式或者中空纤维式。

在一个实施方式中，离子选择性电渗析器中安装离子交换膜的材质是丁苯橡胶、纤维素衍生物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯、聚氯乙烯或者聚乙烯醇。

在一个实施方式中，所述的渗透汽化膜分离机组的渗透侧还连接有渗透液冷凝装置，用于对渗透物料进行冷凝。

有益效果

1、本实用新型采用渗透汽化分离-精馏耦合技术进行脱水以及分离，不受共沸限制，不需要引入其他组分，是一种高效绿色的分离回收方式；2、本实用新型渗透汽化分离机组自动化程度高，便于操作与维护，运行安全稳定，设备占地面积小；3、本实用新型将脱水后料液不经冷凝直接以气相进入精制塔，节能30％以上，提高了整体能量利用率；4、本实用新型得到的异丙醇和月桂烯成品纯度均可达99.5％，月桂烯回收率可达95％以上。

附图说明

图1是本实用新型的装置图。

其中：1、预热器；2、蒸馏塔；3、加热装置；4、渗透汽化膜分离机组；5、渗透液冷凝装置；6、真空机组；7、精制塔；8、离子选择性电渗析器；9、反渗透膜。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本实用新型作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本实用新型，而不应视为限定本实用新型的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。本说明书中的“去除”，不仅包括完全去除目标物质的情况，还包括部分去除(减少该物质的量)的情况。本说明书中的“提纯”，包括去除任意的或特定的杂质。

应理解的是，当一个元件被提及与另一个元件“连接”时，它可以与其他元件直接相连或者与其他元件间接相连，而它们之间插入有元件。除非有明确相反的说明，否则术语“包括”和“具有”应理解为表述包含所列出的元件，而非排除任意其他元件。本文使用的词语“包括”、“包含”、“具有”或其任何其他变体意欲涵盖非排它性的包括。例如，包括列出要素的工艺、方法、物品或设备不必受限于那些要素，而是可以包括其他没有明确列出或属于这种工艺、方法、物品或设备固有的要素。除非上下文明确规定，否则单数形式“一个/种”和“所述(该)”包括复数个讨论对象。

本实用新型所采用的设备如图1所示：

包括有一个预热器1，用于对初始的原料进行预热处理，预热器1的出口连接于蒸馏塔2，蒸馏塔2可以对料液进行蒸馏，得到轻组分和重组分，轻组分中主要会含有月桂烯和异丙醇，以及一部分水，蒸馏塔2的底部连接于离子选择性电渗析器8，其作用是将底部的重组分中的无机盐通过电渗析的方式去除，离子选择性电渗析器8的淡液侧连接于反渗透膜9，用于对除盐后的料液进行浓缩处理；蒸馏塔2的顶部通过加热装置3与渗透汽化膜分离机组4连接，用于对轻组分进行渗透汽化脱水处理，同时，反渗透膜9的浓缩侧也与渗透汽化膜分离机组4连接，可以对浓缩物料进行脱水处理；渗透汽化膜分离机组4的渗透侧连接有真空机组4，用于施加负压，而渗透汽化膜分离机组4的浓缩侧产品出口与精制塔7连接，通过精馏的方式可以将月桂烯和异丙醇进行精馏分离；渗透汽化膜分离机组4的渗透侧与蒸馏塔2的入口连接，用于对渗透液进行回用。

在上述的设备中，所采用的渗透汽化膜分离机组4中安装的是PVA膜、海藻酸钠膜、NaY膜或者NaA膜。膜构型可以是板式、管式、多通道式、卷式或者中空纤维式。

所采用的离子选择性电渗析器8中安装离子交换膜的材质是丁苯橡胶、纤维素衍生物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯、聚氯乙烯或者聚乙烯醇。

在一个典型的实施方式中，异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化方法：首先是通过对料液加热汽化，一方面可以除去无机盐类，另一方面经过蒸馏处理后料液含水量可以控制在1-15wt.％，降低后段脱水过程处理成本；在蒸馏的过程中，底部得到含有无机盐、水的料液，同时还含有一部分异丙醇与月桂烯，因此后续可以通过选择性电渗析器的处理，将无机盐通过渗析的方式去除，再通过反渗透膜可以对电渗析器中得到的淡水侧进行浓缩，将醇类提浓后，再继续送入渗透汽化过程继续脱水，实现了重组分再利用。加热蒸馏后的料液蒸汽送入渗透汽化脱水至0.05-0.5wt.％。脱完水的料液蒸汽直接进入精制塔进行精馏，塔顶得到异丙醇成品，塔釜得到月桂烯成品。其中渗透汽化膜的料液侧表压为0-0.3MPa；渗透侧绝压为500-3000Pa。渗透汽化膜材质是优先透水膜，例如NaA分子筛膜、PVA膜和中空纤维膜；渗透汽化膜的渗透液冷凝后返回第1步纯化步骤。进入精制塔的料液蒸汽水含量在0.01-0.5wt.％。精制塔的塔底温度在110-140℃，塔顶温度在70-85℃，回流比控制为0.1-10，压力0.01-0.06MPa，进料温度在70-90℃；电渗析器的运行电流强度是50-150A/m²，反渗透膜的运行压力控制在1.5-2MPa。

实施例1

如图1所示，一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置的回收装置，包括下列步骤：投入100kg月桂烯和异丙醇的混合水溶液，其中含水12.5wt.％，含异丙醇62.5wt.％，经预热器1预热至78℃后，进入蒸馏塔2进行蒸馏汽化，蒸馏塔2的塔顶得到料液蒸汽，经过热器3过热至118℃后进入渗透汽化膜分离机组4进行脱水。脱水至0.17％后，料液蒸汽直接进入精制塔7进行精馏，塔顶得到的异丙醇馏分，塔釜得到月桂烯成品。其中渗透汽化膜分离机组4由2个NaA膜组件串联而成，总膜面积为8m²，渗透侧压力控制在2500Pa；渗透蒸汽经渗透液冷凝装置5获得含水87.2wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量0.67kg/m²·h；脱除的渗透液经渗透液冷凝器5冷凝后返回至蒸馏塔2回收。精制塔7操作压力0.035MPa，塔釜温度是117℃，塔顶温度是81℃，进料温度是79℃，回流比为5；塔顶蒸出异丙醇57.4kg，纯度为99.8％；塔釜得到月桂烯23.8kg，纯度为99.7％，月桂烯收率为95.2％。

实施例2

如图1所示，一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置的回收装置，包括下列步骤：投入100kg月桂烯和异丙醇的混合水溶液，其中含水25wt.％，含异丙醇55wt.％，经预热器1预热至77.4℃后，进入蒸馏塔2进行蒸馏汽化，蒸馏塔2的塔顶得到料液蒸汽，经过热器3过热至117℃后进入渗透汽化膜分离机组4进行脱水。脱水至0.14％后，料液蒸汽直接进入精制塔7进行精馏，塔顶得到的异丙醇馏分，塔釜得到月桂烯成品。其中渗透汽化膜分离机组4由2个PVA膜组件串联而成，总膜面积为8m²，渗透侧压力控制在2200Pa；渗透蒸汽经渗透液冷凝装置5获得含水84wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量0.71kg/m²·h；脱除的渗透液经渗透液冷凝器5冷凝后返回至蒸馏塔2回收。精制塔7操作压力0.04MPa，塔釜温度是114℃，塔顶温度是80℃，进料温度是77℃，回流比为8；塔顶蒸出异丙醇53.7kg，纯度为99.5％；塔釜得到月桂烯19.1kg，纯度为99.5％，月桂烯收率为95.5％。

实施例3

如图1所示，一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置的回收装置，包括下列步骤：投入100kg月桂烯和异丙醇的混合水溶液，其中含水10wt.％，含异丙醇80wt.％，经预热器1预热至78.1℃后，进入蒸馏塔2进行蒸馏汽化，蒸馏塔2的塔顶得到料液蒸汽，经过热器3过热至118℃后进入渗透汽化膜分离机组4进行脱水。脱水至0.08％后，料液蒸汽直接进入精制塔7进行精馏，塔顶得到的异丙醇馏分，塔釜得到月桂烯成品。其中渗透汽化膜分离机组4由2个中空纤维膜组件串联而成，总膜面积为8m²，渗透侧压力控制在2000Pa；渗透蒸汽经渗透液冷凝装置5获得含水89wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量0.75kg/m²·h；脱除的渗透液经渗透液冷凝器5冷凝后返回至蒸馏塔2回收。精制塔7操作压力0.04MPa，塔釜温度是115℃，塔顶温度是79℃，进料温度是81℃，回流比为6；塔顶蒸出异丙醇78.4kg，纯度为99.7％；塔釜得到月桂烯9.5kg，纯度为99.8％，月桂烯收率为95％。

实施例4

如图1所示，一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置的回收装置，包括下列步骤：投入100kg月桂烯和异丙醇的混合水溶液，其中含水12.5wt.％，含异丙醇62.5wt.％，经预热器1预热至78℃后，进入蒸馏塔2进行蒸馏汽化，蒸馏塔2的底部物料采用离子选择性电渗析脱盐处理，电渗析器工作电流强度控制在90A/m²，脱盐物料中主要含有水-异丙醇-月桂烯，通过反渗透膜进行浓缩，蒸馏塔2的塔顶得到料液蒸汽，经过热器3过热至118℃后进入渗透汽化膜分离机组4进行脱水。脱水至0.17％后，料液蒸汽直接进入精制塔7进行精馏，塔顶得到的异丙醇馏分，塔釜得到月桂烯成品。其中渗透汽化膜分离机组4由2个NaA膜组件串联而成，总膜面积为8m²，渗透侧压力控制在2500Pa；渗透蒸汽经渗透液冷凝装置5获得含水87.2wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量0.67kg/m²·h；脱除的渗透液经渗透液冷凝器5冷凝后返回至蒸馏塔2回收。精制塔7操作压力0.035MPa，塔釜温度是117℃，塔顶温度是81℃，进料温度是79℃，回流比为5；塔顶蒸出异丙醇59.8kg，纯度为99.7％；塔釜得到月桂烯24.8kg，纯度为99.6％，月桂烯收率为99.2％。

实施例5

如图1所示，一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置的回收装置，包括下列步骤：投入100kg月桂烯和异丙醇的混合水溶液，其中含水25wt.％，含异丙醇55wt.％，经预热器1预热至77.4℃后，进入蒸馏塔2进行蒸馏汽化，蒸馏塔2的底部物料采用离子选择性电渗析脱盐处理，电渗析器工作电流强度控制在80A/m²，脱盐物料中主要含有水-异丙醇-月桂烯，通过反渗透膜进行浓缩，蒸馏塔2的塔顶得到料液蒸汽，经过热器3过热至117℃后进入渗透汽化膜分离机组4进行脱水。脱水至0.14％后，料液蒸汽直接进入精制塔7进行精馏，塔顶得到的异丙醇馏分，塔釜得到月桂烯成品。其中渗透汽化膜分离机组4由2个PVA膜组件串联而成，总膜面积为8m²，渗透侧压力控制在2200Pa；渗透蒸汽经渗透液冷凝装置5获得含水84wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量0.71kg/m²·h；脱除的渗透液经渗透液冷凝器5冷凝后返回至蒸馏塔2回收。精制塔7操作压力0.04MPa，塔釜温度是114℃，塔顶温度是80℃，进料温度是77℃，回流比为8；塔顶蒸出异丙醇55.66kg，纯度为99.5％；塔釜得到月桂烯19.9kg，纯度为99.5％，月桂烯收率为99.5％。

实施例6

如图1所示，一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置的回收装置，包括下列步骤：投入100kg月桂烯和异丙醇的混合水溶液，其中含水10wt.％，含异丙醇80wt.％，经预热器1预热至78.1℃后，进入蒸馏塔2进行蒸馏汽化，蒸馏塔2的底部物料采用离子选择性电渗析脱盐处理，电渗析器工作电流强度控制在70A/m²，脱盐物料中主要含有水-异丙醇-月桂烯，通过反渗透膜进行浓缩，蒸馏塔2的塔顶得到料液蒸汽，经过热器3过热至118℃后进入渗透汽化膜分离机组4进行脱水。脱水至0.08％后，料液蒸汽直接进入精制塔7进行精馏，塔顶得到的异丙醇馏分，塔釜得到月桂烯成品。其中渗透汽化膜分离机组4由2个中空纤维膜组件串联而成，总膜面积为8m²，渗透侧压力控制在2000Pa；渗透蒸汽经渗透液冷凝装置5获得含水89wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量0.75kg/m²·h；脱除的渗透液经渗透液冷凝器5冷凝后返回至蒸馏塔2回收。精制塔7操作压力0.04MPa，塔釜温度是115℃，塔顶温度是79℃，进料温度是81℃，回流比为6；塔顶蒸出异丙醇80.05kg，纯度为99.6％；塔釜得到月桂烯9.7kg，纯度为99.7％，月桂烯收率为97.5％。

Claims

1.一种异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，其特征在于，包括：

蒸馏塔(2)，用于对异丙醇-月桂烯-水混合物进行蒸馏处理，获得轻组分和重组分；

渗透汽化膜分离机组(4)，连接于蒸馏塔(2)的顶部，用于对轻组分进行渗透汽化脱水处理；精制塔(7)，连接于渗透汽化膜分离机组(4)的浓缩侧出口，用于对脱水物料进行月桂烯和异丙醇进行精馏分离；

离子选择性电渗析器(8)，连接于蒸馏塔(2)的底部，用于对蒸馏塔(2)中获得的重组分进行电渗析脱盐处理；

反渗透膜(9)，连接于离子选择性电渗析器(8)的淡液侧，用于对脱盐后的物料进行浓缩处理；并且反渗透膜(9)的浓缩侧与渗透汽化膜分离器(4)的物料进口连接。

2.根据权利要求1所述的异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，其特征在于，还包括：预热器(1)，用于对进入蒸馏塔(2)的物料进行加热。

3.根据权利要求1所述的异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，其特征在于，还包括：加热装置(3)，与渗透汽化膜分离器(4)的物料进口连接，用于对进入渗透汽化膜分离器(4)的物料进行加热。

4.根据权利要求1所述的异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，其特征在于，还包括：真空机组(4)，连接于渗透汽化膜分离器(4)的渗透侧，用于施加负压。

5.根据权利要求1所述的异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，其特征在于，渗透汽化膜分离器(4)的渗透侧还连接于蒸馏塔(2)的物料进口。

6.根据权利要求1所述的异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，其特征在于，渗透汽化膜分离机组(4)中安装的是PVA膜、海藻酸钠膜、NaY膜或者NaA膜。

7.根据权利要求1所述的异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，其特征在于，渗透汽化膜分离机组(4)中安装的渗透汽化膜的膜构型是板式、管式、多通道式、卷式或者中空纤维式。

8.根据权利要求1所述的异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，其特征在于，离子选择性电渗析器(8)中安装离子交换膜的材质是丁苯橡胶、纤维素衍生物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯、聚氯乙烯或者聚乙烯醇。

9.根据权利要求1所述的异丙醇-月桂烯-水混合物分离纯化装置，其特征在于，所述的渗透汽化膜分离机组的渗透侧还连接有渗透液冷凝装置(5)，用于对渗透物料进行冷凝。