CN215087056U - 一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，属于双三氟甲磺酰亚胺锂制备技术领域。所述装置包括粉体储存罐、粉体输送机构、多功能反应器、双三氟甲磺酰亚胺酸储罐、高纯水储罐、双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐、送料泵以及喷雾干燥设备，通过粉体储存罐、双三氟甲磺酰亚胺酸储罐和高纯水储罐向多功能反应器中加入各种原料，各种原料在多功能反应器中混合并反应，再经过喷雾干燥处理得到双三氟甲磺酰亚胺锂粉体。本实用新型所述装置设备较少，能够实现连续生产，减少了设备停止时间，减少了人员参与环节，安全性高，提高了设备运行效率，有效降低了生产成本，而且提高了产品的质量稳定性。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，属于双三氟甲磺酰亚胺锂制备技术领域。
背景技术
氟磺酰亚胺锂是重要的含氟有机离子化合物，具有高的耐电压、导电性，在许多领域均具有重要的产业化应用价值。其中，双三氟甲磺酰亚胺锂是氟磺酰亚胺锂的典型代表，具有良好的热稳定性、较高的电化学稳定性和电导率，其广泛应用于锂离子电池有机电解质锂盐，制备室温离子液体、反应催化剂及抗静电剂等。
目前已报道的制备双三氟甲磺酰亚胺锂的方法，有如下几种：
美国专利US5874616报道了氟烷基磺酰卤化物在非质子溶剂作用下和氟烷基磺酰胺反应制得氟磺基亚胺化合物，其酸化后，再在有机溶剂作用下和碱或盐反应制得氟烷基磺酰亚胺盐。该方法采用反应物的种类较多，反应步骤较少，反应收率较高，但是纯度较低。
美国专利US20010021790报道了将1mol的无水氨、2mol的磺酰基卤化物和6mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中反应，或者用1mol的铵盐、2mol的磺酰基卤化物和7mol碱金属氟化物放入反应器中，混合物在溶剂中进行反应，反应结束后，过滤氟化氢物，蒸出溶剂浓缩，得到产物磺酰亚胺金属盐，收率较高(89％以上)，直接制备锂盐收率低(2％左右)。同样通过酸解得到氟磺酰亚胺酸和碳酸锂反应，得到产品纯度99％。
中国专利CN200910057888.1报道了将三氟溴甲烷经亚磺化脱卤反应得到三氟甲磺酰溴，将三氟甲磺酰溴加入氨水中反应得到三氟甲磺酰胺，将其溶于烷基胺溶液中，继续加入三氟甲磺酰溴反应，反应结束后减压除去溶剂，将剩余物溶于二氯甲烷中，水洗后收集有机相得到二三氟甲基磺酰亚胺，将得到的二三氟甲基磺酰亚胺与锂盐反应得到产最终产物，之后用正己烷与醚类的混合溶剂重结晶提纯后得到较纯的产品。使用重结晶方法提纯，纯度较低(99％左右)，操作环境差。
中国专利CN200810197929报道了将磺酰胺、二氯亚砜、氯磺酸按一定比例加入反应器中反应，反应结束后将亚胺化合物减压蒸出，在氩气保护下将SbF3 加入亚胺化合物中，反应结束后加入有机溶剂，加入碳酸盐反应，减压过滤，滤液进行重结晶后得到盐类，之后再采用复分解反应制取锂盐，重结晶得到产物。该方法操作步骤多，原料有毒有害，操作环境差，最终产品纯度不高。
中国专利201310616081.3报道了：在反应釜内用锂盐和去离子水配成锂盐悬浊液，搅拌下，滴加精品氟磺酰亚胺酸溶液得到反应溶液，控制反应溶液的 pH值，反应溶液先进行非真空干燥，再真空干燥。得到的产品纯度可以达到 99.95％，但是存在着控制反应溶液PH值容易造成成品的酸度高，产品波动较大，75％的双三氟甲磺酰亚胺锂水溶液透过率偏低，不适用于离子液体等对其要求较高的行业。
国内外先后报道了多种制备双三氟甲磺酰亚胺锂的方法，主要有一步合成法和多步合成法。一步合成法是采用液氨、三氟甲磺酰氟和氟化锂在有机溶剂中反应制取，此方法收率极低，纯度不高，工业化应用困难；多步法合成是先合成粗品双三氟甲磺酰亚胺盐，再将其酸解，减压蒸馏提纯得到双三氟甲磺酰亚胺酸，在有机溶剂或水中和过量的锂盐反应，过滤掉过量的锂盐后，在有机溶剂中浓缩及提纯双三氟甲磺酰亚胺锂，在此方法制备的过程中，双三氟甲磺酰亚胺酸的纯度不高，间歇方法控制产品的质量不稳定，成本较高。另外，用上述方法得到产品用有机溶剂反应或提纯，有机溶剂大多存在易燃易爆，安全性及操作环境较差，氟磺酰亚胺锂和有机溶剂容易形成络合物，影响了后续干燥及产品的最终纯度。间歇法操作得到的产品纯度大多只能达到99％，有的方法指标虽然可以达到较高纯度，但是无法满足离子液体行业对其酸度和透过率的特殊要求。
实用新型内容
针对现有技术中存在的问题，本实用新型提供一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，该装置设备较少，能够实现连续生产，提高了产品的质量稳定性，提高了设备运行效率，有效降低了生产成本。
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。
一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，所述装置包括粉体储存罐、粉体输送机构、多功能反应器、双三氟甲磺酰亚胺酸储罐、高纯水储罐、双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐、送料泵以及喷雾干燥设备；
多功能反应器具有搅拌、过滤以及加热功能，是含有搅拌搅拌设备、加热设备以及过滤设备的反应容器，多功能反应器的顶部设有放空口；
粉体输送机构分别与粉体储存罐的出料口、多功能反应器的进料口连接，双三氟甲磺酰亚胺酸储罐的出料口和高纯水储罐的出料口分别与多功能反应器的进料口连接，双三氟甲磺酰亚胺酸储罐以及连接双三氟甲磺酰亚胺酸储罐与多功能反应器的管路上分别设置有伴热设备；多功能反应器的出料口与双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐的进料口连接，送料泵分别与双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐的出料口、喷雾干燥设备的进料口连接。
进一步地，多功能反应器的高与内径比优选(1.8～3):1。
进一步地，多功能反应器中过滤设备的过滤孔径优选不大于10μm，更优选 0.01μm～10μm。
进一步地，双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐的顶部设有真空口，与外部的抽真空设备连接。
进一步地，喷雾干燥设备内置除湿装置，对喷雾干燥设备所用的干燥气源进行除湿，使所用干燥气源水分含量≤10×10-6。
采用本实用新型所述装置制备双三氟甲磺酰亚胺锂的具体步骤如下：
高纯水储罐、双三氟甲磺酰亚胺酸储罐以及粉体储存罐按照高纯水：双三氟甲磺酰亚胺酸：碳酸锂粉体＝(0.4～3.3)：(7.54～7.56):1的质量比向多功能反应器中加入原料，原料混合后并在80℃～120℃进行反应，反应生成的双三氟甲磺酰亚胺锂溶液经过滤后进入双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐中，在送料泵的作用下双三氟甲磺酰亚胺锂溶液进入喷雾干燥设备中进行喷雾干燥，得到纯度大于99.95wt％的双三氟甲磺酰亚胺锂粉体，其水分含量≤50×10-6，F-含量≤25×10-6，SO4 2-含量≤20×10-6，Cl-含量≤l5×10-6，B、Na、 K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子的含量均≤1×10-6，酸度指标≤50ppm，75wt％的双三氟甲磺酰亚胺锂水溶液透过率≥99.5％。
进一步地，喷雾干燥的工艺参数如下：进风口温度200℃～300℃，出风口温度150℃～180℃，雾化盘尺寸52mm～155mm，转速10000r/min～30000r/min。
进一步地，喷雾干燥中所用的干燥气源的水分含量≤10×10-6。
进一步地，双三氟甲磺酰亚胺酸储罐以及连接双三氟甲磺酰亚胺酸储罐与多功能反应器的管路上所设置的伴热设备，其加热温度优选55℃～60℃。
进一步地，粉体储存罐中所储存的碳酸锂粉体的纯度≥99.999wt％，且F-含量≤10×10-6，SO4 2-含量≤10×10-6，Cl-含量≤10×10-6。
进一步地，双三氟甲磺酰亚胺酸储罐中所储存的双三氟甲磺酰亚胺酸的纯度≥99.95wt％，且F-含量≤25×10-6，SO4 2-含量≤20×10-6，Cl-含量≤15×10-6，B、Na、K、Ca、Si、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Ni及Cu离子的含量均≤1×10-6。
有益效果：
本实用新型所述的装置设备较少，能够实现连续生产，减少了设备停止时间，减少了人员参与环节，安全性高，提高了设备运行效率，有效降低了生产成本，而且提高了产品的质量稳定性。
附图说明
图1为本实用新型所述装置的结构示意图。
其中，1-粉体输送机构，2-粉体储存罐，3-双三氟甲磺酰亚胺酸储罐， 4-高纯水储罐，5-多功能反应器，6-放空口，7-真空口，8-双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐，9-送料泵，10-喷雾干燥设备。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本实用新型作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中，所用的碳酸锂粉体为上海中锂实业有限公司5N级别的碳酸锂，所用检测方法及仪器详见表1。
表1
以下实施例中连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂所涉及的装置包括粉体储存罐2、粉体输送机构1、多功能反应器5、双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3、高纯水储罐4、双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8、送料泵9以及喷雾干燥设备10，如图1所示；
多功能反应器5具有搅拌、过滤以及加热功能，是含有搅拌搅拌设备、加热设备以及过滤设备的反应容器，其中过滤设备的过滤孔径不大于10μm；多功能反应器5的顶部设有放空口6，多功能反应器5的高与内径比为(1.8～3):1；
双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8的顶部设有真空口7，与外部的抽真空设备连接；
喷雾干燥设备10内置除湿装置，对喷雾干燥设备10所用的干燥气源进行除湿，使所用干燥气源水分含量≤10×10-6；
粉体输送机构1分别与粉体储存罐2的出料口、多功能反应器5的进料口连接，用于将粉体储存罐2中的粉体输送到多功能反应器5中；双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3的出料口和高纯水储罐4的出料口分别与多功能反应器5的进料口连接，双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3以及连接双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3与多功能反应器5的管路上分别设置有伴热设备，且加热设备的加热温度控制在55℃～60℃范围内；多功能反应器5的出料口与双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8的进料口连接，送料泵9分别与双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8的出料口、喷雾干燥设备10的进料口连接，通过送料泵9将双三氟甲磺酰亚胺锂溶液输送至喷雾干燥设备10中。
实施例1
连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂所涉及的装置中，粉体储存罐2为不锈钢材料，体积为0.5m3，有重量检测；粉体输送机构1为不锈钢材质，为螺杆送料装置；双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3为不锈钢材质，有重量检测；高纯水储罐4为不锈钢材质，体积为0.5m3，有重量检测；多功能反应器5为不锈钢材质，筒体高度为900mm，筒体内径为500mm，底部为锥形过滤部分，过滤孔的最大孔径为10μm，多功能反应器5有重量检测；喷雾干燥设备10为不锈钢材质，雾化盘尺寸为52mm。
制备双三氟甲磺酰亚胺锂的具体步骤如下：
先通过粉体输送机构1将粉体储存罐2内的碳酸锂粉体加入多功能反应器5 中，加入量1kg～3kg；打开多功能反应器5顶部放空口6，高纯水储罐4和双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3再以高纯水：双三氟甲磺酰亚胺酸：碳酸锂粉体＝0.4：(7.54～7.56):1的质量比向多功能反应器5中加入高纯水和双三氟甲磺酰亚胺酸；反应物料在多功能反应器5中混合并在80℃～85℃下反应，待反应物料净重达到100kg～200kg时，打开双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8顶部真空口7，控制双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8压力在-0.1MPa～-0.03MPa，使反应生成的双三氟甲磺酰亚胺锂溶液经过滤后进入双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8中；待双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8内部溶液积累到100 kg～200kg后，开启喷雾干燥设备10，通过送料泵9将双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8中的双三氟甲磺酰亚胺锂溶液输送至喷雾干燥设备10进行喷雾干燥，其中，进风口温度200℃～210℃，出风口温度150℃～160℃，转速30000r/min，每小时出料量为5kg～6kg，得到体积堆积密度为0.76kg/L的LiN(SO2CF3)2粉体，收率为99.1％。
分别对原料Li2CO3和HN(SO2CF3)2以及产物LiN(SO2CF3)2的组分含量进行检测，结果详见表2。
表2
实施例2
连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂所涉及的装置中，粉体储存罐2为不锈钢材料，体积为0.5m3，有重量检测；粉体输送机构1为不锈钢材质，为螺杆送料装置；双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3为不锈钢材质，有重量检测；高纯水储罐4为不锈钢材质，体积为0.5m3，有重量检测；多功能反应器5为不锈钢材质，筒体高度为1500mm，筒体内径为500mm，底部为锥形过滤部分，过滤孔的最大孔径为0.01μm，多功能反应器5有重量检测；喷雾干燥设备10为不锈钢材质，雾化盘尺寸为155mm。
制备双三氟甲磺酰亚胺锂的具体步骤如下：
先通过粉体输送机构1将粉体储存罐2内的碳酸锂粉体加入多功能反应器5 中，加入量1kg～3kg；打开多功能反应器5顶部放空口6，高纯水储罐4和双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3再以高纯水：双三氟甲磺酰亚胺酸：碳酸锂粉体＝3.3：(7.54～7.56):1的质量比向多功能反应器5中加入高纯水和双三氟甲磺酰亚胺酸；反应物料在多功能反应器5中混合并在90℃～95℃下反应，待反应物料净重达到100kg～200kg时，打开双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8顶部真空口7，控制双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8压力在-0.1MPa～-0.03MPa，使反应生成的双三氟甲磺酰亚胺锂溶液经过滤后进入双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8中；待双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8内部溶液积累到100 kg～200kg后，开启喷雾干燥设备10，通过送料泵9将双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8中的双三氟甲磺酰亚胺锂溶液输送至喷雾干燥设备10进行喷雾干燥，其中，进风口温度290℃～300℃，出风口温度170℃～180℃，转速10000r/min，每小时出料量为220kg～230kg，得到体积堆积密度为0.78kg/L的 LiN(SO2CF3)2粉体，收率为99.2％。
分别对原料Li2CO3和HN(SO2CF3)2以及产物LiN(SO2CF3)2的组分含量进行检测，结果详见表3。
表3
实施例3
连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂所涉及的装置中，粉体储存罐2为不锈钢材料，体积为0.5m3，有重量检测；粉体输送机构1为不锈钢材质，为螺杆送料装置；双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3为不锈钢材质，有重量检测；高纯水储罐4为不锈钢材质，体积为0.5m3，有重量检测；多功能反应器5为不锈钢材质，筒体高度为750mm，筒体内径为300mm，底部为锥形过滤部分，过滤孔的最大孔径为0.1μm，多功能反应器5有重量检测；喷雾干燥设备10为不锈钢材质，雾化盘尺寸为108mm。
制备双三氟甲磺酰亚胺锂的具体步骤如下：
先通过粉体输送机构1将粉体储存罐2内的碳酸锂粉体加入多功能反应器5 中，加入量1kg～3kg；打开多功能反应器5顶部放空口6，高纯水储罐4和双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3再以高纯水：双三氟甲磺酰亚胺酸：碳酸锂粉体＝2.8：(7.54～7.56):1的质量比向多功能反应器5中加入高纯水和双三氟甲磺酰亚胺酸；反应物料在多功能反应器5中混合并在110℃～115℃下反应，待反应物料净重达到200kg～300kg时，打开双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8 顶部真空口7，控制双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8压力在-0.1MPa～-0.03 MPa，使反应生成的双三氟甲磺酰亚胺锂溶液经过滤后进入双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8中；待双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8内部溶液积累到 100kg～200kg后，开启喷雾干燥设备10，通过送料泵9将双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8中的双三氟甲磺酰亚胺锂溶液输送至喷雾干燥设备10进行喷雾干燥，其中，进风口温度280℃～290℃，出风口温度160℃～170℃，转速16800 r/min，每小时出料量为100kg～120kg，得到体积堆积密度为0.79kg/L的 LiN(SO2CF3)2粉体，收率为99.1％。
分别对原料Li2CO3和HN(SO2CF3)2以及产物LiN(SO2CF3)2的组分含量进行检测，结果详见表4。
表4
实施例4
连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂所涉及的装置中，粉体储存罐2为不锈钢材料，体积为0.5m3，有重量检测；粉体输送机构1为不锈钢材质，为螺杆送料装置；双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3为不锈钢材质，有重量检测；高纯水储罐4为不锈钢材质，体积为0.5m3，有重量检测；多功能反应器5为不锈钢材质，筒体高度为800mm，筒体内径为400mm，底部为锥形过滤部分，过滤孔的最大孔径为1μm，多功能反应器5有重量检测；喷雾干燥设备10为不锈钢材质，雾化盘尺寸为130mm。
制备双三氟甲磺酰亚胺锂的具体步骤如下：
先通过粉体输送机构1将粉体储存罐2内的碳酸锂粉体加入多功能反应器5 中，加入量1kg～3kg；打开多功能反应器5顶部放空口6，高纯水储罐4和双三氟甲磺酰亚胺酸储罐3再以高纯水：双三氟甲磺酰亚胺酸：碳酸锂粉体＝2.8：(7.54～7.56):1的质量比向多功能反应器5中加入高纯水和双三氟甲磺酰亚胺酸；反应物料在多功能反应器5中混合并在85℃～90℃下反应，待反应物料净重达到200kg～300kg时，打开双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8顶部真空口7，控制双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8压力在-0.1MPa～-0.03MPa，使反应生成的双三氟甲磺酰亚胺锂溶液经过滤后进入双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8中；待双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8内部溶液积累到100 kg～200kg后，开启喷雾干燥设备10，通过送料泵9将双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐8中的双三氟甲磺酰亚胺锂溶液输送至喷雾干燥设备10进行喷雾干燥，其中，进风口温度250℃～260℃，出风口温度165℃～175℃，转速14700r/min，每小时出料量为100kg～120kg，得到体积堆积密度为0.76kg/L的 LiN(SO2CF3)2粉体，收率为99.2％。
分别对原料Li2CO3和HN(SO2CF3)2以及产物LiN(SO2CF3)2的组分含量进行检测，结果详见表5。
表5
综上所述，以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并非用于限定本实用新型的保护范围。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，其特征在于：所述装置包括粉体储存罐、粉体输送机构、多功能反应器、双三氟甲磺酰亚胺酸储罐、高纯水储罐、双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐、送料泵以及喷雾干燥设备；
多功能反应器是含有搅拌设备、加热设备以及过滤设备的反应容器，多功能反应器的顶部设有放空口；
粉体输送机构分别与粉体储存罐的出料口、多功能反应器的进料口连接，双三氟甲磺酰亚胺酸储罐的出料口和高纯水储罐的出料口分别与多功能反应器的进料口连接，双三氟甲磺酰亚胺酸储罐以及连接双三氟甲磺酰亚胺酸储罐与多功能反应器的管路上分别设置有伴热设备；多功能反应器的出料口与双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐的进料口连接，送料泵分别与双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐的出料口、喷雾干燥设备的进料口连接。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，其特征在于：多功能反应器的高与内径比为(1.8～3):1。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，其特征在于：多功能反应器中过滤设备的过滤孔径不大于10μm。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，其特征在于：多功能反应器中过滤设备的过滤孔径为0.01μm～10μm。
5.根据权利要求1所述的一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，其特征在于：喷雾干燥设备内置除湿装置。
6.根据权利要求1所述的一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置，其特征在于：双三氟甲磺酰亚胺锂溶液储罐的顶部设有真空口，与外部的抽真空设备连接。
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|---|---|---|---|
| CN202023021723.XU CN215087056U (zh) | 2020-12-15 | 2020-12-15 | 一种连续制备双三氟甲磺酰亚胺锂的装置 |
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|---|---|---|---|---|
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- 2020-12-15 CN CN202023021723.XU patent/CN215087056U/zh not_active Withdrawn - After Issue
Cited By (2)
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| CN112536014A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-03-23 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种连续制备双（三氟甲磺酰）亚胺锂的装置及方法 |
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