CN214830780U - 一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置 - Google Patents

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麦耀华
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Abstract

一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，包括操作台、密封圈、真空罩、涂膜器固定架、真空泵、抽气管、涂膜器；操作台上设有操作台面，操作台面位于操作台的上表面；密封圈固定地贴合于操作台面上，涂膜区位于密封圈内，密封圈的形状与真空罩的开口形状相同；涂膜器固定架与操作台滑动连接；操作台上开有第一气孔和第二气孔，第一气孔位于操作台面的密封圈内，第二气孔位于操作台后侧，第一气孔与第二气孔通过操作台内部管道连通，真空泵通过抽气管连接第二气孔。本实用新型在制备薄膜时，将涂布工艺和真空辅助结晶工艺置于同一设备中完成，可省去转移过程，提高制备效率与薄膜质量，属于薄膜制备领域。

Description

一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置
技术领域
本实用新型涉及薄膜制备领域，具体涉及一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置。
背景技术
金属卤化物钙钛矿是一类可溶液加工的新型半导体材料，在太阳能电池、光电探测器、发光二极管等领域具有广阔的应用前景。近些年，基于钙钛矿薄膜的光电器件在实验室取得了快速的进展，已逐步转移至大规模制备和产业化应用中。钙钛矿光电器件的性能主要取决于一层厚度均匀、致密的钙钛矿多晶薄膜。目前，与产业化制备兼容的大面积钙钛矿薄膜的印刷工艺主要有：刮涂法、喷涂法、狭缝涂布法和喷墨打印法。其中刮涂法和狭缝涂布技术因为能快速涂布大面积均匀的钙钛矿前驱体湿膜而最具应用前景。然而，配合这两种涂布技术的钙钛矿结晶工艺主要基于同步热退火，即前驱体湿膜沉积和热退火结晶两个步骤同时进行，从而造成薄膜结晶过程不可控，制备的钙钛矿薄膜结晶度低、均匀性差、覆盖度低。相比之下，真空溶剂淬灭辅助结晶可以将前驱体湿膜涂布和高温退火两个关键步骤分开，能有效提高薄膜制备的可控性。但是，当前使用该工艺制备钙钛矿薄膜需要两台设备，即涂布设备和真空设备，不仅增加了设备成本，而且将涂布的钙钛矿湿膜转移到分立的真空密腔室这一过程繁杂且耗时。更为严重的是，钙钛矿湿膜中的溶剂会在转移过程中会挥发，影响湿膜中溶质的均匀性和稳定性，最终影响大面积钙钛矿薄膜的晶体质量以及最终的器件性能。
实用新型内容
针对现有技术中存在的技术问题，本实用新型的目的是：提供一种涂布与真空辅助结晶结合的集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置。
为了达到上述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，包括操作台、密封圈、真空罩、涂膜器固定架、真空泵、抽气管、涂膜器；操作台上设有操作台面，操作台面位于操作台的上表面；操作台面上设有涂膜区，密封圈固定地贴合于操作台面上，涂膜区位于密封圈内，真空罩的一端封闭，真空罩的另一端具有开口，密封圈的形状与真空罩的开口形状相同；涂膜器固定架与操作台滑动连接；操作台上开有第一气孔和第二气孔，第一气孔位于密封圈内，第一气孔与第二气孔连通，真空泵通过抽气管连接第二气孔。采用这种结构后，涂膜器固定架的滑动范围包括第一工位和第二工位，第一工位处于涂膜区的上方，第二工位处于密封圈的外侧区域的上方；涂膜器可拆卸地安装在涂膜器固定架上，并由涂膜器固定架推动前进，从而在操作台面上的基底上进行涂布，在涂布结束后，将真空罩盖上，并通过真空泵进行抽气，直接对刚涂布的前驱体湿膜进行快速真空处理。
作为一种优选，一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置还包括合页，真空罩通过合页与操作台转动连接，真空罩具有打开状态与封闭状态，封闭状态下的真空罩的开口与密封圈配合连接，真空罩通过转动在打开状态与封闭状态之间切换。采用这种结构后，方便真空罩的打开与封闭，在涂布时，打开真空罩，不影响正常的涂布过程。
作为一种优选，真空罩的材料为石英玻璃或/和不锈钢。
作为一种优选，操作台面上开有密封槽，密封圈嵌入密封槽中。采用这种结构后，密封效果好。
作为一种优选，第一气孔的数量为多个，多个第一气孔均与第二气孔连通。
作为一种优选，第一气孔与第二气孔通过连接管连通，连接管位于操作台内。
作为一种优选，一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置还包括温度传感器和显示器，温度传感器位于操作台内并与显示器电连接。
作为一种优选，涂膜器为刮刀涂膜器。
作为一种优选，涂膜器为狭缝涂布模头。
作为一种优选，真空罩与操作台可拆卸连接。真空罩作为独立部件，通过手动移动与密封圈配合形成密闭空间，不需要采用合页连接。
一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置还包括温度调节部件、电控位移台、平衡调节部件、控制器。温度调节部件位于操作台内，并用于调节操作台面的温度，其温度调节范围为0～500℃。电控位移台用于控制涂膜器固定架的移动，涂膜器固定架的移动速度在0mm/s～200mm/s之间。温度调节部件、电控位移台、显示器均通过电路与控制器连接。显示器上可以显示涂膜器固定架的移动速度、移动方向及操作台面的温度。
平衡调节部件用于调节操作台面的调平，从而使操作台面始终处于水平状态。
涂膜器与涂膜器固定架可拆式连接，涂膜器固定架推动涂膜器移动，进行涂膜。涂膜器还可进行高度调节，调节涂膜器与基底的上表面之间的高度差，进而控制薄膜的厚度，高度差越大，薄膜越厚，高度差越小，薄膜越薄。
基底为柔性基底或刚性基底，基底材料可为玻璃、聚合物薄膜、不锈钢薄膜、硅片和石英中的一种。
密封圈由耐高温、耐磨损的高分子材料制成。
上述设备可以用于钙钛矿多晶薄膜的制备，也适用于其他多晶薄膜和无定型薄膜材料的涂布制备，比如有机小分子、聚合物、无机薄膜材料(碲化镉，硒化碲，铜铟镓硒等)。
总的说来，本实用新型具有如下优点：可以很好的控制大面积制备薄膜的成膜质量。通过在涂布设备上集成真空辅助结晶这一功能，能够实现湿膜的溶剂挥发、形核和晶体生长等结晶过程的调控。将真空溶剂辅助结晶集成在涂布设备上，能够对刚涂布的前驱体湿膜进行快速真空处理，省去液膜转移过程，有效避免湿膜转移过程中的不可控因素，从而提高多晶薄膜制备过程中的可控性、可靠性和重复性。
附图说明
图1为实施例一中的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置的立体结构示意图。
其中，1为操作台面，2为密封圈，3为真空罩，4为真空计，5为合页，6为平衡调节部件，7为控制器，8为显示器，9为电控位移台，10为涂膜器，11为涂膜器固定架，12为第一气孔，13为第二气孔，14为真空泵。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式来对本实用新型做进一步详细的说明。
实施例一
一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，包括操作台、密封圈、真空罩、涂膜器固定架、真空泵、抽气管、涂膜器；操作台上设有操作台面，操作台面位于操作台的上表面；操作台面上设有涂膜区，密封圈固定地贴合于操作台面上，涂膜区位于密封圈内，真空罩的一端封闭，真空罩的另一端具有开口，密封圈的形状与真空罩的开口形状相同；涂膜器固定架与操作台滑动连接；操作台面上开有第一气孔和第二气孔，第一气孔位于密封圈内，第一气孔与第二气孔连通，真空泵通过抽气管连接第二气孔。
一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置还包括合页，真空罩通过合页与操作台转动连接，真空罩具有打开状态与封闭状态，封闭状态下的真空罩的开口与密封圈配合连接，真空罩通过转动在打开状态与封闭状态之间切换。真空罩上安装有真空计，可以显示真空罩内的密闭空间的压力。
真空罩的材料为石英玻璃。
操作台面上开有密封槽，密封圈嵌入密封槽中。
第一气孔的数量为多个，多个第一气孔均与第二气孔连通。
第一气孔与第二气孔通过连接管连通，连接管位于操作台内。
一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置还包括温度传感器和显示器，温度传感器位于操作台内并与显示器电连接。
涂膜器为刮刀涂膜器。
一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置还包括温度调节部件、电控位移台、平衡调节部件、控制器。温度调节部件位于操作台内，并用于调节操作台面的温度，其温度调节范围为0～500℃。电控位移台用于控制涂膜器固定架的移动，涂膜器固定架的移动速度在0mm/s～200mm/s之间。温度调节部件、电控位移台、显示器均通过电路与控制器连接。显示器上可以显示涂膜器固定架的移动速度、移动方向及操作台面的温度。
平衡调节部件用于调节操作台面的调平，从而使操作台面始终处于水平状态。
涂膜器与涂膜器固定架可拆式连接，涂膜器固定架推动涂膜器移动，进行涂膜。
基底为柔性基底或刚性基底，基底材料可为玻璃、聚合物、不锈钢、硅片和石英中的一种。
密封圈由耐高温、耐磨损的高分子材料制成。
上述设备可以用于钙钛矿多晶薄膜的制备，也适用于其他多晶薄膜和无定型薄膜材料的涂布制备，比如有机小分子、聚合物、无机薄膜材料(碲化镉，硒化碲，铜铟镓硒等)。
使用上述设备制备钙钛矿多晶薄膜时，先利用平衡调节部件对操作台面进行水平调节，将基底固定于操作台面，安装涂膜器，并且根据所需薄膜的厚度，设置涂膜器与基底的高度，然后通过控制器启动系统电源，设置涂膜速度和操作台温度，控制涂膜器固定架推动涂膜器移动至基底的边缘，加载钙钛矿前驱体溶液，停留片刻，让涂料充分填充涂膜器与基底的缝隙，控制涂膜器固定架按照一定的速度移动，直至获得覆盖完全的钙钛矿湿膜，迅速将真空罩与操作台面上的密封圈对接，启动连接第二气孔的真空泵，真空泵对钙钛矿湿膜进行真空处理，得到钙钛矿中间态薄膜，然后只需进行操作台的温度调节，作进一步退火处理，便可以得到厚度均匀、致密的钙钛矿多晶薄膜。
实施例二
涂膜器为狭缝涂布模头。
真空罩的材料为不锈钢。
真空罩与操作台可拆卸连接。真空罩作为独立部件，通过手动移动与密封圈配合形成密闭空间，不需要采用合页连接。
本实施例未提及部分同实施例一。
上述实施例为实用新型较佳的实施方式，但本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：包括操作台、密封圈、真空罩、涂膜器固定架、真空泵、抽气管、涂膜器；操作台上设有操作台面，操作台面位于操作台的上表面，操作台面上设有涂膜区，密封圈固定地贴合于操作台面上，涂膜区位于密封圈内，真空罩的一端封闭，真空罩的另一端具有开口，密封圈的形状与真空罩的开口形状相同；
涂膜器固定架与操作台滑动连接；
操作台上开有第一气孔和第二气孔，第一气孔位于密封圈内，第一气孔与第二气孔连通，真空泵通过抽气管连接第二气孔。
2.按照权利要求1所述的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：还包括合页，真空罩通过合页与操作台转动连接，真空罩具有打开状态与封闭状态，封闭状态下的真空罩的开口与密封圈配合连接，真空罩通过转动在打开状态与封闭状态之间切换。
3.按照权利要求1所述的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：真空罩与操作台可拆卸式连接。
4.按照权利要求1所述的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：真空罩的材料为石英玻璃或/和不锈钢。
5.按照权利要求1所述的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：操作台面上开有密封槽，密封圈嵌入密封槽中。
6.按照权利要求1所述的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：第一气孔的数量为多个，多个第一气孔均与第二气孔连通。
7.按照权利要求1所述的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：第一气孔与第二气孔通过连接管连通，连接管位于操作台内。
8.按照权利要求1所述的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：还包括温度传感器和显示器，温度传感器位于操作台内并与显示器电连接。
9.按照权利要求1所述的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：涂膜器为刮刀涂膜器。
10.按照权利要求1所述的一种集成涂布和真空辅助结晶的薄膜制备装置，其特征在于：涂膜器为狭缝涂布模头。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2023035449A1 (zh) * 2021-09-10 2023-03-16 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 一种钙钛矿太阳能电池原位闪蒸成膜装置

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