CN114231905A - 反应溅射法制备钙钛矿层的装置、系统装置、制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种反应溅射法制备钙钛矿层的装置、系统装置、制备方法和用途,所述装置包括壳体,所述壳体内设置传输模块、有机蒸汽供应模块和靶阴极模块;传输模块,所述传输模块用于输送基片;靶阴极模块,所述靶阴极模块的两侧均设置有有机蒸汽供应模块,所述靶阴极模块向基片溅射第一前驱体;有机蒸汽供应模块,所述有机蒸汽供应模块用于向基片喷出第二前驱体,所述有机蒸汽供应模块包括角度调节器,所述角度调节器用于控制有机蒸汽供应模块喷出第二前驱体的喷出角度,调节第一前驱体和第二前驱体的重合区域大小。本发明具有大面积均匀成膜、钙钛矿晶体纯度高且形貌可控、不依赖基底平整度的特点。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域,涉及一种反应溅射法制备钙钛矿层的装置、系统装置、制备方法和用途。
背景技术
太阳能是一种用之不尽的清洁能源,没有地域限制,遍布世界每一个角落。钙钛矿太阳能电池是一种新型太阳能电池,实验室小尺寸钙钛矿太阳电池的效率已经达到25.6%。由于钙钛矿新型太阳能电池对可见光吸收高、成膜工艺简单、光电转换效率提升快而受到全世界的关注。钙钛矿太阳能电池的产业化首先需要解决大面积均匀制备钙钛矿膜层的技术问题。
目前制备钙钛矿太阳电池的方法有很多,如旋涂法、真空法、刮涂法及喷涂法等。这些方法可大致分为溶液法和真空法,溶液法就是把钙钛矿的前驱体材料全部溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)等有机溶剂中,通过旋涂法、刮涂法、喷涂法或狭缝涂布法(Slot-die)等制备钙钛矿膜层;而真空法则是通过热蒸发法、溅射法、近空间升华法(CSS)、气相输运法(VTD)、近空间气相输运法(CSVT)等在真空状态下把钙钛矿的前驱体材料直接制备到衬底上,全程没有溶剂参与。溶液法很难在粗糙或有缺陷的衬底上实现完全覆盖,因此并不适合在绒面基底及不平整基底上制备均匀的膜层。真空法可在不同粗糙度或形貌的衬底上保形沉积钙钛矿膜层,但是传统的真空蒸发法不容易精准控制各组分比例、前驱材料利用率较低、生产节拍较慢、能耗偏高。
采用反应溅射法制备钙钛矿薄膜鲜有报道。反应溅射法是具有广泛使用价值的薄膜制备方法,镀膜过程沉积速率稳定可控,投料周期非常长,是一种具有产业化前景的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种反应溅射法制备钙钛矿层的装置、系统装置、制备方法和用途,通过在溅射第一前驱体的同时通入第二前驱体,原位反应生成钙钛矿薄膜,稳定性得到大幅提升,并且该钙钛矿膜层具有大面积均匀成膜、钙钛矿晶体纯度高且形貌可控、不依赖基底平整度等优点。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种反应溅射法制备钙钛矿层的装置,所述装置包括壳体,所述壳体内设置传输模块、有机蒸汽供应模块和靶阴极模块。
传输模块,所述传输模块用于输送基片。
靶阴极模块,所述靶阴极模块的两侧均设置有有机蒸汽供应模块,所述靶阴极模块向基片溅射第一前驱体。
有机蒸汽供应模块,所述有机蒸汽供应模块用于向基片喷出第二前驱体,所述有机蒸汽供应模块包括角度调节器,所述角度调节器用于控制有机蒸汽供应模块喷出第二前驱体的喷出角度,调节第一前驱体和第二前驱体的重合区域大小。
本发明采用反应溅射法制备钙钛矿膜层,与溶液法相比,反应溅射法制备钙钛矿膜层不依赖基底的平整度,可以在绒面基底上及具有一定较大粗糙度的基底上制备大面积均匀的钙钛矿膜层,并具有以下优点:
(1)有机蒸汽供应模块可通过调整喷出角度实现蒸镀角度控制,喷出的有机蒸汽被有效控制在基片表面区域,与磁控溅射等离子体在基片表面附近区域重叠,使有机无机反应或有机补偿生成高质量的钙钛矿膜层;
(2)反应溅射法制备钙钛矿膜层,适用于各种钙钛矿材料体系,如MAPbI3、FAPbI3、两元或三元有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备;
(3)本发明制备钙钛矿膜层不依赖基底的粗糙度,可在绒面基底及具有一定较大粗糙度的基底上制备大面积均匀的钙钛矿膜层,进而可制备出大面积钙钛矿太阳能电池;
(4)本发明可通过调控靶材成分、溅射功率、工作气压、有机气体流量等工艺参数,如调控碘甲脒(FAI)或碘甲胺(MAI)等有机组分与碘化铅(PbI2)等无机组分充分反应,形成高质量有机、无机或有机无机杂化钙钛矿薄膜;
(5)本专利中涉及一种新的钙钛矿成膜方法,反应溅射镀膜设备可进行长时间连续镀膜,提高生产效率和产能;
(6)可根据生产节拍设计靶材匹配数量,提高了设备的灵活性和利用率。
作为本发明的一个优选技术方案,所述有机蒸汽供应模块和靶阴极模块交替排布。
需要说明的是,本发明中有机蒸汽供应模块和靶阴极模块可拆卸设置于壳体内部,从而便于维护和安装。
需要说明的是,本发明中装置内部表面均做防护层处理,从而避免反应原料对装置内部件发生破坏性的化学反应,影响工艺效果、设备使用和寿命等,例如,防护层为陶瓷喷涂层。
优选地,所述有机蒸汽供应模块和靶阴极模块之间设置有插板。
本发明通过在有机蒸汽供应模块和靶阴极模块之间设置插板,一方面用于减小有机蒸汽供应模块和靶阴极模块之间相互污染,另一方面降低两者之间热影响。
优选地,所述靶阴极模块包括沿基片运动方向排布的靶阴极,所述靶阴极用于放置靶材。
作为本发明的一个优选技术方案,所述有机蒸汽供应模块还包括蒸汽发生器,所述蒸汽发生器包括箱体,所述箱体内分为加热发生腔和蒸汽喷出腔。
优选地,所述箱体沿基片运动方向排布。
本发明中箱体沿基片运动方向排布,即箱体呈长条状,基片在壳体内运动过程中,全程进行反应溅射制备钙钛矿层。
优选地,所述加热发生腔内设置有加热器,所述加热器连接第二前驱体料源,所述加热器加热第二前驱体产生蒸汽。
需要说明的是,本发明对加热器的形式不做具体要求和特殊限定,示例性地,加热器为加热源坩埚,进一步地,本发明通过控制加热器的加热功率,从而控制蒸汽的喷出速度。
优选地,所述蒸汽喷出腔所在箱体上设置有速率控制喷嘴和至少一个镀膜喷嘴,所述镀膜喷嘴的喷出方向与基片所在平面垂直。
需要说明的是,本发明中还可通过控制每一个镀膜喷嘴的关闭和启用,进一步优化第二前驱体的分布情况,提高钙钛矿层的制备效果。
优选地,所述镀膜喷嘴沿基片运动方向呈线性阵列排布。
优选地,所述箱体的外壁包括依次设置的内胆、热反射壁和冷却壁。
本发明中通过设置多层隔热结构,防止对外热辐射导致能量流失,大大提高源热使用率,同时在热反射板外围四周布置冷却壁,使有机蒸汽供应模块外表面接近室温,降低有机蒸汽供应模块对两侧靶阴极、靶材和基片的热影响。
作为本发明的一个优选技术方案,所述传输模块包括传送器以及设置于传送器上的基片载台。
优选地,所述传输模块还包括基片温控器,所述基片温控器用于调控基片的温度。
需要说明的是,本发明对温控器的形式不做具体要求和特殊限定,例如可以是贴合基片设置的换热板。
优选地,所述基片的温度为室温。
优选地,所述室温为25~35℃,例如为25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃。
本发明采用控温技术保证玻璃基片处于室温,保证更好的钙钛矿成膜质量。
优选地,所述基片载台包括呈中间镂空结构的支架,所述中间镂空结构的边缘设置有固定基片的至少一个固定夹。
作为本发明的一个优选技术方案,所述壳体还连接有工作气体源。
需要说明的是,工作气体源可根据反应物料性质合理选择,即具有保护性的气体,例如为氩气。
优选地,所述壳体还连接有真空泵,所述真空泵用于调节壳体内真空度。
优选地,所述装置还包括控制器,所述控制器分别独立电性连接所述工作气体源、真空泵、传输模块、有机蒸汽供应模块和靶阴极模块,分别独立控制工作气体源、真空泵、传输模块、有机蒸汽供应模块和靶阴极模块的工作参数。
需要说明的是,本发明中工作参数包括工作气体源的分压、真空泵的真空度、传输模块的速度、有机蒸汽供应模块中的气体流量、靶阴极模块中的溅射功率等。
优选地,所述壳体内设置有膜厚度传感器,所述膜厚度传感器用于检测基片上膜的厚度。
第二方面,本发明提供了一种第一方面所述反应溅射法制备钙钛矿层的装置的制备钙钛矿层的制备方法,所述制备方法包括:
基片由传送装置输送至壳体内,靶阴极模块向基片溅射第一前驱体,同时有机蒸汽供应模块向基片喷出第二前驱体,角度调节器控制有机蒸汽供应模块的喷出角度,调节第一前驱体和第二前驱体的重合区域大小,第一前驱体和第二前驱体反应在基片表面形成钙钛矿层。
作为本发明的一个优选技术方案,所述第一前驱体包括含铅前驱体和/或碱金属卤化物前驱体。
优选地,所述含铅前驱体包括碘化铅、溴化铅或氯化铅中一种或至少两种的组合。
优选地,所述碱金属卤化物前驱体包括NaX、KX、RbX或CsX中一种或至少两种的组合,X包括Cl、Br或I。
优选地,所述第二前驱体包括碘甲脒和/或碘甲胺。
第三方面,本发明提供了一种反应溅射法制备钙钛矿层的系统装置,所述系统装置包括依次连接的镀膜装置和退火装置,所述镀膜装置包括第一方面所述的反应溅射法制备钙钛矿层的装置。
作为本发明的一个优选技术方案,所述镀膜装置的进口端和出口端分别设置有装载装置和卸载装置,所述基片由卸载装置卸载后进入退火装置。
优选地,所述装载装置包括依次对接的装载腔和缓冲腔,所述装载装置通过转移腔接入镀膜装置,所述基片装入装载腔,依次运动至缓冲腔和转移腔后进入镀膜装置,所述装载腔、缓冲腔和转移腔之间设置有阀门。
优选地,所述卸载装置包括依次对接的缓冲腔和卸载腔,所述卸载装置通过转移腔接入镀膜装置,所述镀膜装置输出的基片,依次运动至转移腔、缓冲腔和卸载腔后进入退火装置,所述转移腔、缓冲腔和卸载腔设置有阀门。
作为本发明的一个优选技术方案,所述系统装置包括真空装置,所述真空装置分别独立连接所述装载腔、卸载腔、缓冲腔、转移腔和镀膜装置,所述真空装置分别独立调节装载腔、卸载腔、缓冲腔、转移腔和镀膜装置的真空度。
本发明中涉及的钙钛矿成膜方法采用反应溅射法,系统装置采用的是一种内部真空状态设备,可与前后道真空工序集成在一台设备内,大大缩减研发或生产设备成本。
优选地,所述装载腔、卸载腔、缓冲腔、转移腔和镀膜装置分别设置有真空度传感器,分别独立检测腔体内的真空度。
优选地,所述装载腔的进口端和所述装载腔的出口端均连接有大气回流装置。
需要说明的是,本发明中大气回流装置是一种在真空腔体外用于回流基片架的装置,基片架是要重复使用的,从而把基片架传回到初始位置,进一步地,在初始位置设置机械手,可将基片架上的基片取下然后放新基片。
示例性地,提供一种上述系统装置进行制备钙钛矿层的方法,所述方法包括:
基片进入装载腔后,将装载腔抽真空至一定真空度后,开启装载腔与缓冲腔之间的阀门,基片自动进入缓冲腔,抽真空使缓冲腔具有更高真空度后,缓冲腔与转移腔之间阀门开启,基片自动进入转移腔,基片加速到一定速度后匀速经过镀膜装置,进行反应溅射制备厚度为300~800nm的钙钛矿层,随后依次经过卸载装置中的转移腔、缓冲腔、卸载腔,然后进入退火装置内进行100~200℃退火处理10~40min。
例如,基片为溅射法制备一层10~50nmNiO薄膜的FTO导电玻璃,所述反应溅射法制备钙钛矿层的装置中工作参数包括:第一前驱体靶溅射功率密度采用1.5~2.4W/cm2,工作气压0.5~1.5Pa,第二前驱体蒸汽分压5.0×10-3~5.0×10-2Pa,衬底温度为25~50℃,沉积厚度为350~750nm。
所述系统是指设备系统、装置系统或生产装置。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明采用反应溅射法制备钙钛矿膜层,与溶液法相比,反应溅射法制备钙钛矿膜层不依赖基底的平整度,可以在绒面基底上及具有一定较大粗糙度的基底上制备大面积均匀的钙钛矿膜层,并具有以下优点:
(1)有机蒸汽供应模块可通过调整喷出角度实现蒸镀角度控制,喷出的有机蒸汽被有效控制在基片表面区域,与磁控溅射等离子体在基片表面附近区域重叠,使有机无机反应或有机补偿生成高质量的钙钛矿膜层;
(2)反应溅射法制备钙钛矿膜层,适用于各种钙钛矿材料体系,如MAPbI3、FAPbI3、两元或三元有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备;
(3)本发明制备钙钛矿膜层不依赖基底的粗糙度,可在绒面基底及具有一定较大粗糙度的基底上制备大面积均匀的钙钛矿膜层,进而可制备出大面积钙钛矿太阳能电池;
(4)本发明可通过调控靶材成分、溅射功率、工作气压、有机气体流量等工艺参数,如调控碘甲脒(FAI)或碘甲胺(MAI)等有机组分与碘化铅(PbI2)等无机组分充分反应,形成高质量有机、无机或有机无机杂化钙钛矿薄膜;
(5)本专利中涉及一种新的钙钛矿成膜方法,反应溅射镀膜设备可进行长时间连续镀膜,提高生产效率和产能;
(6)可根据生产节拍设计靶材匹配数量,提高了设备的灵活性和利用率。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式中提供的反应溅射法制备钙钛矿层的装置的截面示意图;
图2为本发明一个具体实施方式中提供的反应溅射法制备钙钛矿层的装置的内部结构;
图3为本发明一个具体实施方式中提供的有机蒸汽供应模块的结构主视图;
图4为本发明一个具体实施方式中提供的有机蒸汽供应模块的结构侧视图;
图5为本发明一个具体实施方式中提供的反应溅射法制备钙钛矿层的系统装置的结构示意图;
图6为本发明应用例1中制备得到的钙钛矿层表面形貌图;
图7为本发明应用例1中制备得到的钙钛矿层截面形貌图;
图8为本发明对比例1中制备得到的钙钛矿层表面形貌图;
图9为本发明对比例1中制备得到的钙钛矿层截面形貌图。
其中,1-箱体;2-有机蒸汽供应模块;3-靶阴极模块;4-第二前驱体;5-第一前驱体;6-基片;7-靶材;8-靶阴极;9-镀膜喷嘴;10-冷却壁;11-热反射壁;12-内胆;13-速率控制喷嘴;14-加热器;15-膜厚度传感器;16-装载装置;17-转移腔;18-镀膜装置;19-卸载装置;20-大气回流装置。
具体实施方式
需要理解的是,在本发明的描述中,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中,本发明提供了一种反应溅射法制备钙钛矿层的装置,如图1和图2所示,所述装置包括壳体,所述壳体内设置传输模块、有机蒸汽供应模块2和靶阴极模块3。
传输模块,所述传输模块用于输送基片6。
靶阴极模块3,所述靶阴极模块3的两侧均设置有有机蒸汽供应模块2,所述靶阴极模块3向基片6溅射第一前驱体5。
有机蒸汽供应模块2,所述有机蒸汽供应模块2用于向基片6喷出第二前驱体4,所述有机蒸汽供应模块2包括角度调节器,所述角度调节器用于控制有机蒸汽供应模块2喷出第二前驱体4的喷出角度,调节第一前驱体5和第二前驱体4的重合区域大小。
具体地,所述有机蒸汽供应模块2和靶阴极模块3交替排布。有机蒸汽供应模块2和靶阴极模块3可拆卸设置于壳体内部,从而便于维护和安装。
可选地,本发明中装置内部表面均做防护层处理,从而避免反应原料对装置内部件发生破坏性的化学反应,影响工艺效果、设备使用和寿命等,例如,防护层为陶瓷喷涂层。
具体地,所述有机蒸汽供应模块2和靶阴极模块3之间设置有插板。本发明通过在有机蒸汽供应模块2和靶阴极模块3之间设置插板,一方面用于减小有机蒸汽供应模块2和靶阴极模块3之间相互污染,另一方面降低两者之间热影响。
具体地,所述靶阴极模块3包括沿基片6运动方向排布的靶阴极8,所述靶阴极8用于放置靶材7。
具体地,如图3和图4所示,所述有机蒸汽供应模块2还包括蒸汽发生器,所述蒸汽发生器包括沿基片6运动方向排布的箱体1,所述箱体1内分为加热发生腔和蒸汽喷出腔。本发明中箱体1沿基片6运动方向排布,即箱体1呈长条状,基片6在壳体内运动过程中,全程进行反应溅射制备钙钛矿层。
具体地,所述加热发生腔内设置有加热器14,所述加热器14连接第二前驱体料源,所述加热器14加热第二前驱体4产生蒸汽。可选地,加热器14为加热源坩埚,进一步地,通过调控加热器14的加热功率,从而调节蒸汽的喷出速度。
具体地,所述蒸汽喷出腔所在箱体1上设置有速率控制喷嘴13和至少一个镀膜喷嘴9,所述镀膜喷嘴9的喷出方向与基片6所在平面垂直。能够通过控制每一个镀膜喷嘴9的关闭和启用,进一步优化第二前驱体4的分布情况,提高钙钛矿层的制备效果。
具体地,所述镀膜喷嘴9沿基片6运动方向呈线性阵列排布。
具体地,所述箱体1的外壁包括依次设置的内胆12、热反射壁11和冷却壁10。
本发明中通过设置多层隔热结构,防止对外热辐射导致能量流失,大大提高源热使用率,同时在热反射板外围四周布置冷却壁10,使有机蒸汽供应模块2外表面接近室温,降低有机蒸汽供应模块2对两侧靶阴极8、靶材7和基片6的热影响。
具体地,所述传输模块包括传送器以及设置于传送器上的基片6载台。还包括基片6温控器,所述基片6温控器用于调控基片6的温度。可选地,基片6温控器为贴合基片6设置的换热板。进一步地,控制基片6的温度为室温25~35℃。本发明采用控温技术保证玻璃基片6处于室温,保证更好的钙钛矿成膜质量。
具体地,所述基片6载台包括呈中间镂空结构的支架,所述中间镂空结构的边缘设置有固定基片6的至少一个固定夹。
具体地,壳体还连接有工作气体源。工作气体源可根据反应物料性质合理选择,即具有保护性的气体,例如为氩气。
具体地,所述壳体还连接有真空泵,所述真空泵用于调节壳体内真空度。
具体地,所述装置还包括控制器,所述控制器分别独立电性连接所述工作气体源、真空泵、传输模块、有机蒸汽供应模块2和靶阴极模块3,分别独立控制工作气体源、真空泵、传输模块、有机蒸汽供应模块2和靶阴极模块3的工作参数,例如,工作参数包括工作气体源的分压、真空泵的真空度、传输模块的速度、有机蒸汽供应模块2中的气体流量、靶阴极模块3中的溅射功率等。
具体地,壳体内设置有膜厚度传感器15,所述膜厚度传感器15用于检测基片上膜的厚度。
第三方面,本发明提供了一种反应溅射法制备钙钛矿层的系统装置,所述系统装置包括依次连接的镀膜装置18和退火装置,所述镀膜装置18包括第一方面所述的反应溅射法制备钙钛矿层的装置。
具体地,如图5所示,所述镀膜装置18的进口端和出口端分别设置有装载装置16和卸载装置19,所述基片6由卸载装置19卸载后进入退火装置。进一步地,所述装载装置16包括依次对接的装载腔、缓冲腔,所述装载装置16通过转移腔17接入镀膜装置18,装载腔、缓冲腔和转移腔17可以为非一体式结构也可以是一体结构,也可以是,所述基片6装入装载腔,依次运动至缓冲腔和转移腔17后进入镀膜装置18,所述装载腔、缓冲腔和转移腔17之间设置有阀门。进一步地,所述卸载装置19包括依次对接的缓冲腔和卸载腔,所述卸载装置19通过转移腔17接入镀膜装置18,所述镀膜装置18输出的基片6,依次运动至转移腔17、缓冲腔和卸载腔后进入退火装置,所述转移腔17、缓冲腔和卸载腔设置有阀门。
具体地,所述系统装置包括真空装置,所述真空装置分别独立连接所述装载腔、卸载腔、缓冲腔、转移腔17和镀膜装置18,所述真空装置分别独立调节装载腔、卸载腔、缓冲腔、转移腔17和镀膜装置18的真空度。进一步地,所述装载腔、卸载腔、缓冲腔、转移腔17和镀膜装置18分别设置有真空度传感器,分别独立检测腔体内的真空度。
具体地,所述装载腔的进口端和所述装载腔的出口端均连接有大气回流装置20,即一种在真空腔体外,用于回流基片架的装置,基片架是要重复使用的,从而把基片架传回到初始位置,进一步地,在初始位置设置机械手,可将基片架上的基片取下然后放新基片。
在另一个具体实施方式中,本发明提供了一种上述系统装置的制备钙钛矿层的制备方法,所述制备方法包括:
基片6进入装载腔后,将装载腔抽真空至一定真空度后,开启装载腔与缓冲腔之间的阀门,基片6自动进入缓冲腔,抽真空使缓冲腔具有更高真空度后,缓冲腔与转移腔17之间阀门开启,基片6自动进入转移腔17,基片6加速到一定速度后匀速经过镀膜装置18;
基片6由传送装置输送至壳体内,靶阴极模块3向基片6溅射第一前驱体5,同时有机蒸汽供应模块2向基片6喷出第二前驱体4,角度调节器控制有机蒸汽供应模块2的喷出角度,调节第一前驱体5和第二前驱体4的重合区域大小,第一前驱体5和第二前驱体4反应在基片6表面形成厚度为300~800nm的钙钛矿层;
随后依次经过卸载装置19中的转移腔17、缓冲腔、卸载腔,然后进入退火装置内进行100~200℃退火处理10~40min。
具体地,第一前驱体5包括含铅前驱体5和/或碱金属卤化物前驱体5,含铅前驱体5包括碘化铅、溴化铅或氯化铅中一种或至少两种的组合,碱金属卤化物前驱体5包括NaX、KX、RbX或CsX中一种或至少两种的组合,X包括Cl、Br或I。第二前驱体4包括碘甲脒和/或碘甲胺。
应用例1
用溅射法在FTO导电玻璃上制备一层30nm的NiO薄膜,形成基片6;
基片6转移至上述系统装置内进行反应溅射沉积钙钛矿层,PbI2靶溅射功率密度采用2.0W/cm2,工作气压1.0Pa,FAI分压10.0×10-3Pa,衬底温度为30℃,制备得到沉积厚度为550nm钙钛矿层。
对比例1
本对比例采用溶液法在应用例1的基片6上制备钙钛矿层,所述制备条件包括:采用1~1.6M Cs0.15FA0.85PbI3+15%MACl前驱液,旋涂转速5000rpm,加速度1000rpm,旋转50s,钙钛矿退火温度120℃,退火时间40min。
对应用例1和对比例1制备的钙钛矿层进行扫描电镜测试,应用例1的测试结果如图6和图7所示,对比例1的测试结果如图8和图9所示,可以看出,本发明通过反应溅射法制备钙钛矿层晶粒较大、膜层质量较好。
将上述实施例和对比例制备得到具有钙钛矿层的基片6,组装成钙钛矿太阳能电池,所述组装方法包括:
具有钙钛矿层的基片6上的钙钛矿层上分别蒸发25nm C60、7nm BCP和130nm的Cu层,最终制备出钙钛矿太阳能电池。
对上述制备得到的钙钛矿太阳能电池进行太阳能电池IV测试,测试标准条件是AM1.5,1000W/m2,25℃,分别进行两次测试,测试结果如表1所示。
表1
其中,Isc代表短路电流,Voc代表开路电流,Pmax代表最大功率值,Imax代表的是最大功率点电流,Vmax代表的是最大功率点电压,Efficiency代表的是转换效率,FillFactor代表的是填充因子。
通过对比溶液法和本专利所述的磁控溅射法制备钙钛矿层和太阳能电池IV测试数据可知,磁控溅射法制备钙钛矿层晶粒较大、膜层质量较好,钙钛矿层质量和电池IV数据也能达到甚至超越溶液法制备钙钛矿层和IV数据水平。说明磁控溅射法是一种可行且能高效的新式钙钛矿镀膜方式。
通过以上应用例和对比例,本发明采用反应溅射法制备钙钛矿膜层,与溶液法相比,反应溅射法制备钙钛矿膜层不依赖基底的平整度,可以在绒面基底上及具有一定较大粗糙度的基底上制备大面积均匀的钙钛矿膜层,并具有以下优点:
(1)有机蒸汽供应模块2可通过调整喷出角度实现蒸镀角度控制,喷出的有机蒸汽被有效控制在基片6表面区域,与磁控溅射等离子体在基片6表面附近区域重叠,使有机无机反应或有机补偿生成高质量的钙钛矿膜层;
(2)反应溅射法制备钙钛矿膜层,适用于各种钙钛矿材料体系,如MAPbI3、FAPbI3、两元或三元有机无机杂化钙钛矿薄膜的制备;
(3)本发明制备钙钛矿膜层不依赖基底的粗糙度,可在绒面基底及具有一定较大粗糙度的基底上制备大面积均匀的钙钛矿膜层,进而可制备出大面积钙钛矿太阳能电池;
(4)本发明可通过调控靶材7成分、溅射功率、工作气压、有机气体流量等工艺参数,如调控碘甲脒(FAI)或碘甲胺(MAI)等有机组分与碘化铅(PbI2)等无机组分充分反应,形成高质量有机、无机或有机无机杂化钙钛矿薄膜;
(5)本专利中涉及一种新的钙钛矿成膜方法,反应溅射镀膜设备可进行长时间连续镀膜,提高生产效率和产能;
(6)可根据生产节拍设计靶材7匹配数量,提高了设备的灵活性和利用率。
作为本发明的一个优选技术方案,所述有机蒸汽供应模块2和靶阴极模块3交替排布。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (11)
1.一种反应溅射法制备钙钛矿层的装置,其特征在于,所述装置包括壳体,所述壳体内设置传输模块、有机蒸汽供应模块和靶阴极模块;
传输模块,所述传输模块用于输送基片;
靶阴极模块,所述靶阴极模块的两侧均设置有有机蒸汽供应模块,所述靶阴极模块向基片溅射第一前驱体;
有机蒸汽供应模块,所述有机蒸汽供应模块用于向基片喷出第二前驱体,所述有机蒸汽供应模块包括角度调节器,所述角度调节器用于控制有机蒸汽供应模块喷出第二前驱体的喷出角度,调节第一前驱体和第二前驱体的重合区域大小,该角度调节器通过转动喷嘴角度实现。
2.根据权利要求1所述的反应溅射法制备钙钛矿层的装置,其特征在于,所述有机蒸汽供应模块和靶阴极模块交替排布;
优选地,所述有机蒸汽供应模块和靶阴极模块之间设置有插板;
优选地,所述靶阴极模块包括沿基片运动方向排布的靶阴极,所述靶阴极用于放置靶材。
3.根据权利要求1或2所述的反应溅射法制备钙钛矿层的装置,其特征在于,所述有机蒸汽供应模块还包括蒸汽发生器,所述蒸汽发生器包括箱体,所述箱体内分为加热发生腔和蒸汽喷出腔;
优选地,所述箱体沿基片运动方向排布;
优选地,所述加热发生腔内设置有加热器,所述加热器连接第二前驱体料源,所述加热器加热第二前驱体产生蒸汽;
优选地,所述蒸汽喷出腔所在箱体上设置有速率控制喷嘴和至少一个镀膜喷嘴,所述镀膜喷嘴的喷出方向与基片所在平面垂直;
优选地,所述镀膜喷嘴沿基片运动方向呈线性阵列排布;
优选地,所述箱体的外壁包括依次设置的内胆、热反射壁和冷却壁。
4.根据权利要求1-3任一项所述的反应溅射法制备钙钛矿层的装置,其特征在于,所述传输模块包括传送器以及设置于传送器上的基片载台;
优选地,所述传输模块还包括基片温控器,所述基片温控器用于调控基片的温度;
优选地,所述基片的温度为室温;
优选地,所述室温为25~35℃;
优选地,所述基片载台包括呈中间镂空结构的支架,所述中间镂空结构的边缘设置有固定基片的至少一个固定夹。
5.根据权利要求1-4任一项所述的反应溅射法制备钙钛矿层的装置,其特征在于,所述壳体还连接有工作气体源;
优选地,所述壳体还连接有真空泵,所述真空泵用于调节壳体内真空度;
优选地,所述装置还包括控制器,所述控制器分别独立电性连接所述工作气体源、真空泵、传输模块、有机蒸汽供应模块和靶阴极模块,分别独立控制工作气体源、真空泵、传输模块、有机蒸汽供应模块和靶阴极模块的工作参数;
优选地,所述壳体内设置有膜厚度传感器,所述膜厚度传感器用于检测基片上膜的厚度。
6.一种权利要求1-5任一项所述反应溅射法制备钙钛矿层的装置制备钙钛矿层的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
基片由传送装置输送至壳体内,靶阴极模块向基片溅射第一前驱体,同时有机蒸汽供应模块向基片喷出第二前驱体,角度调节器控制有机蒸汽供应模块的喷出角度,调节第一前驱体和第二前驱体的重合区域大小,第一前驱体和第二前驱体反应在基片表面形成钙钛矿层。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第一前驱体包括含铅前驱体和/或碱金属卤化物前驱体;
优选地,所述含铅前驱体包括碘化铅、溴化铅或氯化铅中一种或至少两种的组合;
优选地,所述碱金属卤化物前驱体包括NaX、KX、RbX或CsX中一种或至少两种的组合,X包括Cl、Br或I;
优选地,所述第二前驱体包括碘甲脒和/或碘甲胺。
8.一种反应溅射法制备钙钛矿层的系统装置,其特征在于,所述系统装置包括依次连接的镀膜装置和退火装置,所述镀膜装置包括权利要求1-5任一项所述的反应溅射法制备钙钛矿层的装置。
9.根据权利要求8所述的系统装置,其特征在于,所述镀膜装置的进口端和出口端分别设置有装载装置和卸载装置,所述基片由卸载装置卸载后进入退火装置;
优选地,所述装载装置包括依次对接的装载腔和缓冲腔,所述装载装置通过转移腔接入镀膜装置,所述基片装入装载腔,依次运动至缓冲腔和转移腔后进入镀膜装置,所述装载腔、缓冲腔和转移腔之间设置有阀门;
优选地,所述卸载装置包括依次对接的缓冲腔和卸载腔,所述卸载装置通过转移腔接入镀膜装置,所述镀膜装置输出的基片,依次运动至转移腔、缓冲腔和卸载腔后进入退火装置,所述转移腔、缓冲腔和卸载腔设置有阀门。
10.根据权利要求8或9所述的系统装置,其特征在于,所述系统装置包括真空装置,所述真空装置分别独立连接所述装载腔、卸载腔、缓冲腔、转移腔和镀膜装置,所述真空装置分别独立调节装载腔、卸载腔、缓冲腔、转移腔和镀膜装置的真空度;
优选地,所述装载腔、卸载腔、缓冲腔、转移腔和镀膜装置分别设置有真空度传感器,分别独立检测腔体内的真空度;
优选地,所述装载腔的进口端和所述装载腔的出口端均连接有大气回流装置。
11.一种太阳能电池,其特征在于,所述太阳能电池中钙钛矿层包括权利要求1-5任一项所述反应溅射法制备钙钛矿层的装置制备得到。
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