CN214636329U - 一种有机金属化试剂合成用连续反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种有机金属化试剂合成用连续反应装置，包括反应装置、多个配料装置和接收装置，配料装置内设有第一搅拌装置，反应装置内盛放有浴液，反应装置内部安装有反应盘管和加热装置，反应装置外侧安装有超声波换能器，配料装置底部分别通过第一输送管路与反应装置内反应盘管的进口端相连通，反应盘管的出口端通过第二输送管路与接收装置相连通，第一输送管路上均安装有输送泵。其可将金属粉末与溶剂混合均匀形成悬浮液，并可将悬浮液均匀稳定的输送至反应装置内，实现了快速引发反应，方便控制混合液在反应盘管内的反应停留时间，保证了反应质量。

Description

一种有机金属化试剂合成用连续反应装置

技术领域

本实用新型涉及化学反应装置技术领域，具体涉及一种有机金属化试剂合成用连续反应装置。

背景技术

有机金属化试剂是有机化学反应中重要的化学试剂，包括格氏试剂和有机锌试剂。格氏反应是构建碳碳键、碳杂键和合成有机硼酸类的重要方法，格式试剂的应用，如图1所示：卤代芳烃与金属镁反应生成格氏试剂，再与硼酸酯反应，再经酸化水解得到芳基硼酸。再如有机锌试剂参与的反应，如图2所示：溴代乙酸乙酯与金属锌反应，生成有机锌试剂，再与苯乙酮反应，酸化消除后得到不饱和酸酯。

这类反应在有机合成中是非常常用的化合物结构建造手段，有机金属化试剂的生产一般都采用批次生产方式，由于金属试剂和卤代烃的反应存在一个引发过程，在无水无氧条件下将金属屑或金属粉末投入反应器内，加入无水溶剂，将一部分卤代烃加入反应体系，再加入碘或二溴乙烷等引发试剂，开始加热，随后会经历一个剧烈的引发过程，这个过程伴随着大量的放热，如果条件控制不好，这个过程很容易引发安全事故，而且每一批次的反应由于溶剂、原料中含水率不同，金属表面氧化程度不同，操作人员水平不同均会影响反应引发的时间，有些情况下会出现不引发的情况，金属试剂的引发存在一定的不确定性。

上述这类反应原理上比较适合进行连续化反应，因为较大的换热面积，可以使反应在相对准确的温度下进行，引发的剧烈过程，在管道内可以有效地承载，可以有效地预防安全事故的发生，降低安全风险。但是，由于金属物料不溶于反应溶剂，无法形成均一溶液进行输送，只能采用悬浊液输送的方式，但是金属物料与溶剂之间存在密度差，很容易造成输送不均匀的状况，因此，金属物料在连续反应中的输送是一个较大的障碍；此外，由于金属物料表面氧化生成氧化物，导致引发过程的不确定性，很难控制混合液在管路中有效的停留时间，因此金属参与的反应在连续反应实践中存在一定困难。

实用新型内容

为了解决上述背景技术中存在的问题，本实用新型提供一种有机金属化试剂合成用连续反应装置，其可将金属粉末与溶剂混合均匀形成悬浮液，并可将悬浮液均匀稳定的输送至反应装置内，实现了快速引发反应，方便控制混合液在反应盘管内的反应停留时间，保证了反应质量。

为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供一种有机金属化试剂合成用连续反应装置，包括反应装置、多个配料装置和接收装置，所述配料装置内设有第一搅拌装置，所述反应装置内盛放有浴液，所述反应装置内部安装有反应盘管和加热装置，所述反应装置外侧安装有超声波换能器，所述配料装置底部分别通过第一输送管路与所述反应装置内反应盘管的进口端相连通，所述反应盘管的出口端通过第二输送管路与所述接收装置相连通，所述第一输送管路上均安装有输送泵。

进一步地改进在于，所述配料装置顶部开口处设有密封盖，所述密封盖上开设有投料口和第一氮气进口，所述接收装置上开设有第二氮气进口，所述第一氮气进口、所述第二氮气进口分别与氮气保护装置相连通。通过投料口方便向配料装置中加入各反应原料，由于金属化反应最忌氧气和水分，通过氮气保护装置向配料装置和接收装置内充入氮气形成氮气保护气氛，物料不接触氧气和水分，从而确保反应过程的可靠。

进一步地改进在于，所述第一搅拌装置包括驱动电机、搅拌轴和U型搅拌桨，所述驱动电机固定在所述密封盖顶部，所述搅拌轴位于所述配料装置内中心轴线处，所述驱动电机的输出端穿过所述密封盖并与所述搅拌轴顶部相连接，所述搅拌轴上安装有U型搅拌桨，所述U型搅拌桨的底部和两侧分别靠近于所述配料装置内底部和内侧壁。通过驱动电机、搅拌轴和U型搅拌桨的配合使用，使得金属粉末与溶剂均匀混合形成悬浮液，混合物料被输送至反应装置之前一直保持良好的搅拌状态，避免金属粉末下沉，保持金属粉末与溶剂的比例在一个较窄的范围内。

进一步地改进在于，所述反应装置内设有第二搅拌装置和温度传感器，所述反应盘管为蛇形结构，所述第二搅拌装置位于所述反应盘管的中空内腔中。通过设置第二搅拌装置使得反应装置内浴液温度均匀，通过温度传感器精确控制反应温度。

进一步地改进在于，所述超声波换能器安装在所述反应装置外侧底部。超声波换能器产生的超声波能够强制、快速剥离金属表面的氧化层，使反应在瞬时引发，从而保障了混合物料在反应盘管内部有效的停留时间，保证了反应质量。

进一步地改进在于，所述加热装置为加热盘或加热棒。

进一步地改进在于，所述输送泵为蠕动泵或隔膜泵。由于蠕动泵、隔膜泵能够容纳较大的固含量，其可将金属粉末与溶剂形成的悬浮液均匀稳定的输送至反应装置内。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

本实用新型中通过在配料装置内设置第一搅拌装置使得金属粉末与溶剂均匀混合形成悬浮液，混合物料被输送至反应装置之前一直保持良好的搅拌状态，避免金属粉末下沉，保持金属粉末与溶剂的比例在一个较窄的范围内，混合均匀的悬浮液通过第一输送管路持续不断的输送至反应装置内的反应盘管内进行反应，超声波换能器产生的超声波能够对反应盘管内的金属表面的氧化层进行强制、快速剥离，使反应在瞬时引发，从而保障了混合物料在反应盘管内部有效的停留时间，保证了反应质量，反应完成后，反应液进入接收装置内进行存储。

附图说明

下面结合附图与具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。

图1为现有技术中格式试剂应用的化学反应式；

图2为为现有技术中有机锌试剂应用的化学反应式；

图3为本实用新型中有机金属化试剂合成用连续反应装置的俯视图；

图4为本实用新型中有机金属化试剂合成用连续反应装置的主视图；

其中，具体附图标记为：第一配料装置1，第二配料装置2，密封盖3，投料口4，第一氮气进口5，驱动电机6，搅拌轴7，U型搅拌桨8，第一输送管路9，输送泵10，反应装置11，第二搅拌装置12，反应盘管13，加热装置14，超声波换能器15，第二输送管路16，接收装置17，第二氮气进口18。

具体实施方式

本实用新型的实施例公开了一种有机金属化试剂合成用连续反应装置，如图3和图4所示，包括反应装置11、多个配料装置和接收装置17，本实施例中设置有两个配料装置，其中第一配料装置1用于卤代烃和溶剂进行混合配置，第二配料装置2用于金属粉末与溶剂进行混合配置，配料装置内设有第一搅拌装置，反应装置11内盛放有浴液，反应装置11内部安装有反应盘管13和加热装置14，反应装置11外侧安装有超声波换能器15，配料装置底部分别通过第一输送管路9与反应装置11内反应盘管13的进口端相连通，反应盘管13的出口端通过第二输送管路16与接收装置17相连通，第一输送管路9上均安装有输送泵10。

其中，配料装置顶部开口处设有密封盖3，密封盖3上开设有投料口4和第一氮气进口5，接收装置17上开设有第二氮气进口18，第一氮气进口5、第二氮气进口18分别与氮气保护装置相连通。通过投料口4方便向配料装置中加入各反应原料，由于金属化反应最忌氧气和水分，通过氮气保护装置向配料装置和接收装置17内充入氮气形成氮气保护气氛，物料不接触氧气和水分，从而确保反应过程的可靠。

其中，第一搅拌装置包括驱动电机6、搅拌轴7和U型搅拌桨8，驱动电机6固定在密封盖3顶部，搅拌轴7位于配料装置内中心轴线处，驱动电机6的输出端穿过密封盖3并与搅拌轴7顶部相连接，搅拌轴7上安装有U型搅拌桨8，U型搅拌桨8的底部和两侧分别靠近于配料装置内底部和内侧壁。通过驱动电机6、搅拌轴7和U型搅拌桨8的配合使用，使得第一配料装置1中的卤代烃和溶剂形成混合溶液，第二配料装置2内的金属粉末与溶剂均匀混合形成悬浮液，第一配料装置1内卤代烃和溶剂形成均一混合溶液后，即可停止搅拌，在整个反应过程中，第二配料装置2内则需要一直进行搅拌，使得混合物料被输送至反应装置11之前一直保持良好的搅拌状态，避免金属粉末下沉，保持金属粉末与溶剂的比例在一个较窄的范围内。

其中，反应装置11内设有第二搅拌装置12和温度传感器，反应盘管13为蛇形结构，第二搅拌装置12位于反应盘管13的中空内腔中。通过设置第二搅拌装置12使得反应装置11内浴液温度均匀，通过温度传感器精确控制反应温度，第二搅拌装置12采用常规的搅拌器即可。

其中，超声波换能器15安装在反应装置11外侧底部。超声波换能器15产生的超声波能够强制、快速剥离金属表面的氧化层，使反应在瞬时引发，从而保障了混合物料在反应盘管13内部有效的停留时间，保证了反应质量。

其中，加热装置14为加热盘或加热棒，本实施例中选用加热盘对反应装置11内的浴液进行加热。

其中，输送泵10为蠕动泵或隔膜泵。由于蠕动泵、隔膜泵能够容纳较大的固含量，其可将金属粉末与溶剂形成的悬浮液均匀稳定的输送至反应装置11内，本实施例中输送泵10选用蠕动泵。

工作原理：

通过氮气保护装置向第一配料装置1、第二配料装置2和接收装置17内充入氮气进行置换，形成无水无氧环境，通过投料口4向第一配料装置1内加入计量好的卤代烃和溶剂，通过投料口4向第二配料装置2内加入计量好的金属粉末和溶剂，在氮气保护下开动驱动电机6进行搅拌，第一配料装置1内卤代烃和溶剂形成均一混合溶液后，即可停止搅拌，在整个反应过程中，第二配料装置2内则需要一直处于搅拌状态；开启反应装置11内的第二搅拌装置12和加热装置14，使得反应装置11内的浴液达到反应温度，开启超声波换能器15，同时开启输送泵10，第一配料装置1和第二配料装置2内的混合物料进入至反应盘管13内，在温度和超声波的双重作用下引发反应，反应液在反应盘管13内保留一定的时间，通过第二输送管路16进入至接收装置17进行存储。

以上应用了具体个例对本实用新型进行阐述，只是用于帮助理解本实用新型，并不用以限制本实用新型。对于本实用新型所属技术领域的技术人员，依据本实用新型的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (7)

1.一种有机金属化试剂合成用连续反应装置，其特征在于，包括反应装置、多个配料装置和接收装置，所述配料装置内设有第一搅拌装置，所述反应装置内盛放有浴液，所述反应装置内部安装有反应盘管和加热装置，所述反应装置外侧安装有超声波换能器，所述配料装置底部分别通过第一输送管路与所述反应装置内反应盘管的进口端相连通，所述反应盘管的出口端通过第二输送管路与所述接收装置相连通，所述第一输送管路上均安装有输送泵。

2.根据权利要求1所述的有机金属化试剂合成用连续反应装置，其特征在于，所述配料装置顶部开口处设有密封盖，所述密封盖上开设有投料口和第一氮气进口，所述接收装置上开设有第二氮气进口，所述第一氮气进口、所述第二氮气进口分别与氮气保护装置相连通。

3.根据权利要求2所述的有机金属化试剂合成用连续反应装置，其特征在于，所述第一搅拌装置包括驱动电机、搅拌轴和U型搅拌桨，所述驱动电机固定在所述密封盖顶部，所述搅拌轴位于所述配料装置内中心轴线处，所述驱动电机的输出端穿过所述密封盖并与所述搅拌轴顶部相连接，所述搅拌轴上安装有U型搅拌桨，所述U型搅拌桨的底部和两侧分别靠近于所述配料装置内底部和内侧壁。

4.根据权利要求1所述的有机金属化试剂合成用连续反应装置，其特征在于，所述反应装置内设有第二搅拌装置和温度传感器，所述反应盘管为蛇形结构，所述第二搅拌装置位于所述反应盘管的中空内腔中。

5.根据权利要求1所述的有机金属化试剂合成用连续反应装置，其特征在于，所述超声波换能器安装在所述反应装置外侧底部。

6.根据权利要求1所述的有机金属化试剂合成用连续反应装置，其特征在于，所述加热装置为加热盘或加热棒。

7.根据权利要求1所述的有机金属化试剂合成用连续反应装置，其特征在于，所述输送泵为蠕动泵或隔膜泵。

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