CN214252093U - 高温高压原位xas测试装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开高温高压原位XAS测试装置，包括反应腔体、用于放置待测试物的加热腔体、气路组件，所述加热腔体内置于反应腔体内，所述反应腔体上设有多个与之密封安装的窗口组件，所述加热腔体与窗口组件具有透光孔，使窗口组件与待测试物之间形成透光光路和荧光光路；所述气路组件由反应腔体外部穿过进入加热腔体内；所述窗口组件包括能够供X射线穿透的窗口材质制得的窗片。本实用新型的有益效果：保证X射线进入反应环境，通过透射或荧光模式分析非均相催化反应系统，有效检测催化剂在不同气氛条件下的高温化学反应，为深入了解这类体系的反应机理提供巨大的帮助。

Description

高温高压原位XAS测试装置

技术领域

本实用新型涉及一种材料结构-机理原位表征，尤其涉及的是一种高温高压条件下的原位XAS测试装置。

背景技术

随着对电力的需求不断增长和化石燃料的有限供应，寻找有效利用可再生资源同时又能产生最小污染的技术仍然是许多国家能源政策的战略重点。特别是在传统高温高压条件下，如何发展新的催化剂体系是目前困扰研究人员的一个重大难题。而针对于此，如何高效的研究催化剂在不同温度压力条件下其结构变化以及获取相关动力学信息显得尤为重要。以最近备受关注的固体氧化物燃料电池(SOFC)为例，因为它们能够从多种燃料(H2，CO和低分子量碳氢化合物)中提供电能，这些燃料的总转换效率大于80％加热和电力应用。但是，当使用含碳燃料运行时，传统的Ni基SOFC阳极需要外部燃料重整或添加阻隔层，以防止不必要的石墨沉积物引起的电化学降解。克服传统的Ni基SOFC系统的材料限制的需求刺激了对具有混合离子和电子导电(MIEC)特性的新材料的探索。具有这些特性使这些材料可以有效地发电，同时还可以防止积碳阻止电催化阳极位点并导致整个装置退化。之前，研究人员曾尝试使用拉曼光谱技术与计时电流法测量相结合的原位探测手段来探索在使用Sr2Fe1.5Mo0.5O6-d(SFMO)钙钛矿阳极催化剂的SOFC中使用直接的低分子量醇燃料。这项工作的结果将提供与SFMO在这些醇类燃料存在下充当有效阳极催化剂的能力有关的化学和材料过程的见解。由此可见，原位表征手段在类似高温高压的反应体系中具有重要的意义。

基于同步辐射光源的X射线吸收光谱技术不仅具备高通量、高亮度等同步辐射光源本身具有的特性，同时X射线吸收光谱因为是激发的原子内壳层的电子跃迁，所以能够获取待测物质的电子结构、几何局域结构等多种结构信息。上述两者的优势一结合为这一技术在时间分辨和空间分辨的原位表征方面提供了其他表征技术无法比拟的巨大优势。而且X射线本身具有的高穿透性还十分适合用于高温、高压等极端条件下的原位在线监测功能。综上所述，发展基于同步辐射光源的X射线吸收光谱原位表征技术在传统高温高压领域具有十分重要的科学意义。

在高温化学反应中，如何获取催化剂在特定反应条件下的电子结构、几何结构变化以及在这些真实反应条件下的反应动力学信息对于研究人员来说是关注的焦点。但目前，鉴于这类反应体系中，往往涉及到高温和高压等危险条件，因此，研究人员只能更多的是选择非原位条件下来测试、获取这些催化剂的结构变化。虽然这能在一定程度上满足于研究体系的结构研究，但却无法获取最为真实的反应动力学信息，更甚者还有可能给研究人员带来误导，最终导致得不偿失。近年来，研究人员也已经意识到其中的问题，正在大力发展各类原位表征手段，如正在发展的高温拉曼、高温红外和高温XRD原位表征手段，研究人员借助这类原位表征手段已经能够解决一些实际问题。相比于拉曼、红外等光谱类表征手段，X射线吸收谱具备的优势不仅能够有效获取目标产物的结构信息，更加重要的是X射线本身的穿透能力不会受到高温产生的红外辐射的影响而导致数据失真，更加准确真实的为用户提供反应过程中的结构动力学信息。而相比于XRD，X射线吸收谱则不仅能够获取目标产物的几何局域结构，更加重要的是还能够获取材料的电子结构，在催化剂的反应过程中，电子结构的变化是至关重要的，因此，X射线吸收谱技术具有无与伦比的表征优势。除此之外，基于同步辐射光源的X射线吸收谱原位表征技术还有着高亮度和高通量的天然优势，这为实现时间分辨和空间分辨的原位监测带来了更多的优势。因此，建立一套完整的高温高压条件下的原位X射线吸收谱测试装置对于研究高温化学反应过程中的机理研究和反应动力学研究显得尤为重要。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本实用新型的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题在于：如何解决现有技术中高温高压条件下，非原位条件下来测试、获取这些催化剂的结构变化无法获取最为真实的反应动力学信息的问题。

本实用新型通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

高温高压原位XAS测试装置，包括反应腔体、用于放置待测试物的加热腔体、气路组件，所述加热腔体内置于反应腔体内，所述反应腔体上设有多个与之密封安装的窗口组件，所述加热腔体与窗口组件具有透光孔，使窗口组件与待测试物之间形成透光光路和荧光光路；所述气路组件由反应腔体外部穿过进入加热腔体内；所述窗口组件包括能够供X射线穿透的窗口材质制得的窗片。

本实用新型通过密封的腔体与气路组件实现高压的反应环境，通过加热组件实现高温的反应环境，用过设置多个能够供X射线穿透的窗口材质制得的窗口组件，保证X射线进入反应环境，通过透射或荧光模式分析非均相催化反应系统，有效检测催化剂在不同气氛条件下的高温化学反应，还能够实现实时获取反应过程中的包括电子、几何结构等多方面的反应动力学参数，为深入了解这类体系的反应机理提供巨大的帮助。这套原位在线检测装置还能够通过加入光照或者高温高压的条件来研究这些环境参数的变化对催化剂带来的影响，从而更加全面的、高效的理解在高温化学反应中，光照、温度、压力等环境参数对相关反应动力学的影响。

优选的，所述窗口组件包括两个用于透射光路通过的进光窗口和出光窗口，所述进光窗口和所述出光窗口呈180度设置，所述进光窗口和所述出光窗口的直径均大于等于10mm，同光孔径大于等于6mm。

优选的，所述窗口组件还包括荧光窗口，所述荧光窗口与所述进光窗口呈90度设置，所述荧光窗口角度2θ角设计大于等于30°，通光孔径大于等于28mm。

优选的，所述反应腔体上还包括与之密封安装的观察窗口。

优选的，所述加热腔体包括加热载体、加热丝、保温层、热电偶，所述加热丝包裹在所述加热载体外部，所述保温层套接在所述加热丝外部，所述热电偶的底部安装所述反应腔体上，顶端伸入所述加热载体内部。

加热腔体与外部控温系统结合使用，可为样品提供一个均匀稳定的加热场环境，通过配对的程序温度控制箱可与计算机进行通讯，以程序控制其加热温度和升温速率。

优选的，还包括能够调整角度的样品架，所述样品架的顶端连接所述反应腔体的顶端内部，所述样品架的底部伸入到加热腔体内。

优选的，还包括水冷接头，所述反应腔体的侧壁内设有水冷腔，所述水冷接头与所述水冷腔连接。

水冷的设置是为了保护实验人员不被烫伤。

优选的，所述气路组件包括进气接头、进气管、出气接头，所述进气接头安装在所述反应腔体的底部，所述进气管连接进气接头并伸入到加热腔体内，所述出气接头安装在反应腔体的顶部。

优选的，所述反应腔体为八边形柱状结构，包括上下贯穿的八边形空心体、顶盖、底盖，所述顶盖与所述底盖密封的连接在所述八边形空心体的顶端和底端，所述加热腔体的底部通过支架与所述底盖的顶面连接。

八面体的外形设计可更容易实现进出光口角度设计要求。

优选的，所述反应腔体的底部通过支撑杆与固定底板连接。

本实用新型的优点在于：

(1)本实用新型通过密封的腔体与气路组件实现高压的反应环境，通过加热组件实现高温的反应环境，用过设置多个能够供X射线穿透的窗口材质制得的窗口组件，保证X射线进入反应环境，通过透射或荧光模式分析非均相催化反应系统，有效检测催化剂在不同气氛条件下的高温化学反应，还能够实现实时获取反应过程中的包括电子、几何结构等多方面的反应动力学参数，为深入了解这类体系的反应机理提供巨大的帮助。这套原位在线检测装置还能够通过加入光照或者高温高压的条件来研究这些环境参数的变化对催化剂带来的影响，从而更加全面的理解在高温化学反应中，光照、温度、压力、电学测试等环境参数对相关反应动力学的影响。这些原位数据的获取将会为研发更加高效、更具选择性的高效催化剂注入新的活力和思想；

(2)加热腔体与外部控温系统结合使用，可为样品提供一个均匀稳定的加热场环境，通过配对的程序温度控制箱可与计算机进行通讯，以程序控制其加热温度和升温速率；

(3)水冷的设置是为了保护实验人员不被烫伤；

(4)八面体的外形设计可更容易实现进出光口角度设计要求。

附图说明

图1是本实用新型实施例高温高压原位XAS测试装置的俯视图；

图2是图1中A-A的剖视图；

图3是图1中B-B的剖视图；

图4是图1中D-D的剖视图；

图5是图4中I处放大图；

图中标号：

1、反应腔体；11、空心体；12、顶盖；13、底盖；14、支撑杆；15、固定底板；16、水冷腔；

2、加热腔体；21、加热载体；22、加热丝；23、保温层；24、热电偶；25、电极接头；26、支架；

3、气路组件；31、进气接头；32、进气管；33、出气接头；

4、样品架；41、安装杆；42、样品放置板；

5、进光窗口；6、出光窗口；

7、荧光窗口；71、荧光窗片；72、荧光窗口压片；73、荧光密封圈；

8、水冷接头；

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例一：

如图1、图2所示，高温高压原位XAS测试装置，包括反应腔体1、用于放置待测试物的加热腔体2、气路组件3，所述加热腔体2内置于反应腔体1内，所述反应腔体1上设有多个与之密封安装的窗口组件，所述加热腔体2与窗口组件具有透光孔，使窗口组件与待测试物之间形成透光光路和荧光光路；所述气路组件3由反应腔体1外部穿过进入加热腔体2内；所述窗口组件的窗片为能够供X射线穿透的窗口材质制得。

本实施例中，所述反应腔体1为八边形柱状结构，包括上下贯穿的八边形空心体11、顶盖12、底盖13，所述顶盖12与所述底盖13通过螺钉或螺栓连接在所述八边形空心体11的顶端和底端，连接处并通过密封圈实现密封，所述反应腔体1的底部通过支撑杆14与固定底板15连接。其中整个装置外形为八面体柱体设计，八面体的外形设计可实现进出光口角度设计要求。

如图3所示，所述窗口组件包括两个用于透射光路通过的进光窗口5和出光窗口6，所述进光窗口5和所述出光窗口6呈180°设置，形成透射光路，所述进光窗口5和所述出光窗口6的直径均大于等于10mm，同光孔径大于等于6mm。透射方向的进光窗口5和出光窗口6的窗片为可供X射线穿透的窗口材质，如金属铍片或Kapton膜，进光窗口5和出光窗口6均包括窗口压片、密封圈，能够与反应腔体1组成密封体系。

如图2、图4所示，所述窗口组件还包括荧光窗口7，所述荧光窗口7与所述进光窗口5呈90°设置，所述荧光窗口7角度2θ角设计大于等于30°，通光孔径大于等于28mm。

如图5所示，荧光窗口7的荧光窗片71为可供X射线穿透的窗口材质，如金属铍片或Kapton膜，窗片通过荧光窗口压片72、荧光密封圈73及反应腔体1组成密封体系。同时可以看出，反应腔体1与加热腔体2均具有透光孔。

同时，所述反应腔体1上还包括与之密封安装的观察窗口，主要用于观察反应腔体1内部的情况，采用现有技术中的即可，观察窗口与进光口45度布局。

所述顶盖12的底面连接能够调整角度的样品架4，所述样品架4包括安装杆41、样品放置板42，安装杆41的顶端连接在顶盖12的底面，样品放置板42能够转动的连接安装杆41的底部，样品放置板42能够转动角度，可以使得放置样品的角度需要与进光口能够保持90°或者45°的特殊角度要求时能够调整，以满足测试过程中的透射和荧光光路需求。样品架4材质需是耐高温的、且不与反应气体发生反应的惰性材质，如石英、陶瓷等材质。

反应腔体1的材质可选择为金属材质：如不锈钢、铝合金等金属材质，选择该类材质可以保证整个反应腔体能够承受一定的反应气体压力。

本实施例通过密封的腔体与气路组件3实现高压的反应环境，通过加热组件实现高温的反应环境，用过设置多个能够供X射线穿透的窗口材质制得的窗口组件，保证X射线进入反应环境，通过透射或荧光模式分析非均相催化反应系统，有效检测催化剂在不同气氛条件下的高温化学反应，还能够实现实时获取反应过程中的包括电子、几何结构等多方面的反应动力学参数，为深入了解这类体系的反应机理提供巨大的帮助。这套原位在线检测装置还能够通过加入光照或者高温高压的条件来研究这些环境参数的变化对催化剂带来的影响，从而更加全面的、高效的理解在高温化学反应中，光照、温度、压力等环境参数对相关反应动力学的影响。

实施例二：

如图3所示，在上述实施例的基础上，具体公开了加热腔体的结构；

所述加热腔体2包括加热载体21、加热丝22、保温层23、热电偶24，所述加热丝22包裹在所述加热载体21外部，所述保温层23套接在所述加热丝22外部，所述热电偶24的底部安装所述反应腔体1上，顶端伸入所述加热载体21内部。

加热载体21可以是圆柱形腔体式结构，作为加热丝22的缠绕的载体，加热载体21的材质为耐高温的石英或陶瓷材质，加热载体21外间隔的设置耐高温保温层23，保温层23用于保持高温环境，保温层23的材质可选择导热系数较低的多孔材料或陶瓷等材料，同样的，加热载体21和保温层23上也分别留有透射光路和荧光光路，加热丝22缠绕的位置也不能干涉透射光路和荧光光路；加热电偶24用于反映加热载体21内部的温度；加热丝22与设置在底盖13上的电极接头25连接。

保温层23为分体式结构，由一端开口的圆柱形与圆板拼接形成，便于安装，圆板的底部通过支架26与所述底盖13的顶面连接，将整个加热腔体2固定在反映腔体1内部。

本实施例中的加热腔体2与外部控温系统结合使用，可为样品提供一个均匀稳定的加热场环境，通过配对的程序温度控制箱可与计算机进行通讯，以程序控制其加热温度和升温速率，加热腔体2可提供最高1000℃环境场温度。

实施例三：

如图2、图4所示，在上述实施例二的基础上，还设有水冷系统；

还包括两个水冷接头8，所述反应腔体1的侧壁内设有水冷腔16，水冷腔16设置在反应腔体1靠外侧的部分。所述水冷接头8与所述水冷腔16连接，如图2所示，位于下方的水冷接头8可以用于进水，如图4中位于上方的水冷接头8可以用于出水，反之也可，水冷接头8与水冷腔16与外部的冷却水循环机组成，整体采用PU软管连接，表面温度小于60℃，保护实验人员不被烫伤。

实施例四：

如图2、图4所示，在上述实施例三的基础上，所述气路组件3包括进气接头31、进气管32、出气接头33，所述进气接头31安装在所述反应腔体1的底部，所述进气管32连接进气接头31并伸入到加热腔体2内，所述出气接头33安装在反应腔体1的顶部，用于实现高压环境。

气路组件3与外部金属气管以及压力控制箱组成，整个外接气路均采用卡套接头锁住金属管路的方式进行转接与连通密封，且进气端设计在反应腔体1底部位置，通过进气管32与加热载体21直接相连，用于保证反应气体直接进入载体与样品进行反应，同时，反应完的气体可通过反应腔体1上部的出气接头33排出，用以保证整个气体回路的流畅。

本实施例的具体使用流程为：先将金属顶盖12上的螺钉取下，取出固定在顶盖12上的安装杆41、样品放置板42，将样品装到样品放置板42上，然后将顶盖12装回到反应装置，紧固螺丝。连接进气接头31、出气接头33，打开气源，通入反应气体。打开水冷系统，提前对装置进行预降温。打开温度控制系统，在电脑上通过程序设定需要的温度和升温速率。

以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，包括反应腔体、用于放置待测试物的加热腔体、气路组件，所述加热腔体内置于反应腔体内，所述反应腔体上设有多个与之密封安装的窗口组件，所述加热腔体与窗口组件具有透光孔，使窗口组件与待测试物之间形成透光光路和荧光光路；所述气路组件由反应腔体外部穿过进入加热腔体内；所述窗口组件包括能够供X射线穿透的窗口材质制得的窗片。

2.根据权利要求1所述的高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，所述窗口组件包括两个用于透射光路通过的进光窗口和出光窗口，所述进光窗口和所述出光窗口呈180度设置，所述进光窗口和所述出光窗口的直径均大于等于10mm，同光孔径大于等于6mm。

3.根据权利要求2所述的高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，所述窗口组件还包括荧光窗口，所述荧光窗口与所述进光窗口呈90度设置，所述荧光窗口角度2θ角设计大于等于30°，通光孔径大于等于28mm。

4.根据权利要求1所述的高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，所述反应腔体上还包括与之密封安装的观察窗口。

5.根据权利要求1所述的高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，所述加热腔体包括加热载体、加热丝、保温层、热电偶，所述加热丝包裹在所述加热载体外部，所述保温层套接在所述加热丝外部，所述热电偶的底部安装所述反应腔体上，顶端伸入所述加热载体内部。

6.根据权利要求1所述的高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，还包括能够调整角度的样品架，所述样品架的顶端连接所述反应腔体的顶端内部，所述样品架的底部伸入到加热腔体内。

7.根据权利要求1所述的高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，还包括水冷接头，所述反应腔体的侧壁内设有水冷腔，所述水冷接头与所述水冷腔连接。

8.根据权利要求1所述的高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，所述气路组件包括进气接头、进气管、出气接头，所述进气接头安装在所述反应腔体的底部，所述进气管连接进气接头并伸入到加热腔体内，所述出气接头安装在反应腔体的顶部。

9.根据权利要求1所述的高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，所述反应腔体为八边形柱状结构，包括上下贯穿的八边形空心体、顶盖、底盖，所述顶盖与所述底盖密封的连接在所述八边形空心体的顶端和底端，所述加热腔体的底部通过支架与所述底盖的顶面连接。

10.根据权利要求1所述的高温高压原位XAS测试装置，其特征在于，所述反应腔体的底部通过支撑杆与固定底板连接。

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