CN113318683A - 适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器 - Google Patents

适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，包括反应器外壳、反应器主体和盖体组件，反应器外壳能够嵌于原位光谱上，反应器外壳上开设有安装槽；反应器主体，能够安装于所述安装槽上，反应器主体上开设有槽型的反应腔，所述反应腔中装填有待原位光谱表征的催化剂；盖体组件上可拆卸地设有窗片。与现有技术相比，本发明中的反应器用于气固催化体系，与光谱表征仪器联用，获取固体催化剂在真实反应条件下的结构信息，为催化剂的设计和开发提供重要信息，反应器适用范围更广，仅需更换反应器盖，具有较小的内部死体积，气体平均停留时间低，使得气固相反应的原位光谱研究具有更高的时间分辨度。

Description

适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器
技术领域
本发明涉及一种仪器分析技术领域，尤其是涉及一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器。
背景技术
气固相催化反应是化学工业常见的反应类型。在反应条件下气体在固体样品上的吸附、反应、脱附是气固相催化反应的重要步骤，而固体样品本身的分子、原子结构在反应条件下动态变化，衍生出诸如催化剂活性中心的形成规律、催化反应的构-效关系以及催化剂失活机制等一系列关键科学问题。原位光谱技术可以直接表征催化剂结构变化或者中间物种的转化过程，被广泛的用于催化剂表面酸性、催化反应机理以及催化剂吸附行为等的研究。
与传统的实验室测试反应器不同，原位光谱(如红外、拉曼以及紫外-可见光谱)测试用反应器受到光谱仪尺寸、检测方法和反应条件等因素的限制，需要对其进行合理设计。其中，气体物料的停留时间应尽可能小，从而减少返混扩散，使催化剂所处环境对反应条件变化的动态响应较快，有利于对快速瞬态过程的研究。
为减小物料的停留时间，可以通过提高操作气速或者减小原位池的体积来实现，但是操作气速不宜过高，否则会造成对流热损失加大和池内温度不均匀等弊端，因此设计一种尽可能低的死体积的原位反应器至关重要。
此外，不同光谱表征仪器所用的原位测试用反应器具有很强的相似性，如何对其进行合理的模块化设计，以利于反应器的生产制造和利用程度的最大化，也是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用于多种原位光谱表征(原位红外、拉曼和紫外-可见光谱)的多功能低死体积气固相反应器，该反应器具有较低内部的死体积，气体平均停留时间低，使得气固相反应的原位光谱研究具有更高的时间分辨度。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的目的是保护一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，包括反应器外壳、反应器主体和盖体组件，具体地：
反应器外壳，能够嵌于原位光谱上，反应器外壳上开设有安装槽；
反应器主体，能够安装于所述安装槽上，反应器主体上开设有槽型的反应腔，所述反应腔中装填有待原位光谱表征的催化剂，所述反应器主体上设有气体反应物入口通道和气体反应物出口通道，气体反应物管路及反应产物输出管路接入所述安装槽，并分别与反应物入口通道和气体反应物出口通道连接；
盖体组件，其上可拆卸地设有窗片，原位光谱输出的特定检测光线能够穿过窗片并进入反应腔中，所述盖体组件设于所述反应器主体上，使得反应器主体与反应腔之间形成气室，所述气体反应物入口通道与所述气室连通，所述反应物入口通道将气体反应物输入气室，并自气室输入反应腔始端，以此在反应腔始端和末端之间进行连续式气固催化反应，所述气体反应物出口通道与所述反应腔的末端连接，以此将气体反应产物外排。
进一步地，所述窗片为与原位拉曼光谱或原位紫外光谱或原位红外光谱匹配的窗片材料。窗片材料为用于多种测试条件的可替换模块，反应器盖内可装入不同材质的窗片：石英材质的窗片可用于原位拉曼光谱和原位紫外光谱表征，溴化钾、硒化锌、氟化钙等材质的窗片可用于原位红外光谱表征。
进一步地，所述反应腔为圆筒形垂直空腔。
进一步地，所述盖体组件包括相互螺纹盖合的反应器盖上部和反应器盖下部，所述窗片夹设于所述反应器盖上部和反应器盖下部之间。
进一步地，所述盖体组件与反应器主体上表面之间设有密封组件。
进一步地，所述密封组件包括环形的陶瓷垫片和分别设于陶瓷垫片上下方的O型密封圈。O型密封圈在陶瓷垫片上下各一个，起密封作用。
进一步地，还包括多个固定板和螺栓，所述固定板的内沿为与盖体组件相匹配的弧面结构，所述固定板上设有固定孔，所述反应器外壳上设有与所述固定孔对应的螺纹孔，螺栓贯穿固定孔并紧固于所述螺纹孔中，使得固定板的内沿夹持于盖体组件的外周。
进一步地，所述反应腔中设有不锈钢网，实现待原位光谱表征的催化剂的支撑。
进一步地，所述反应器外壳内部设有冷却水通道，通过管路与外部的冷却水连接，实现反应器外壳的降温。
进一步地，反应器主体下部设有能够与加热棒穿插配合的圆柱形空腔；
所述反应器主体中还设有热电偶，所述热电偶末端伸入反应腔内，以此测量催化剂床层的温度；
所述加热棒和热电偶均与外部DCS温控系统相连，以此实现催化剂床层温度的实时精确控制。
进一步地，加热棒为电加热棒。
进一步地，所述陶瓷垫片的材质为氧化锆陶瓷，起隔热作用。
进一步地，所述反应器主体和固定板的材质为316不锈钢。
进一步地，所述反应器外壳的材质为铝，特点是导热性好。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
(1)反应器具有较低的内部死体积，气体物料的停留时间低，返混扩散程度低，使反应器对反应条件变化的动态响应较快，更利于对快速瞬态反应的研究。
(2)隔热陶瓷垫片、冷却水系统等的结合设计，使得反应器可达到更高的反应温度，扩大了反应器的应用范围，能用于高温常压化学反应的原位研究。
(3)该反应器可适用于红外光谱仪、拉曼光谱仪和紫外光谱仪，只需更换反应器盖，无需改动现有设仪器和检测探头的构造，使用方便。
附图说明
图1为本发明中的适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器拆分图；
图2为本发明中反应器盖的结构示意图；
图3为本发明中反应器主体的立体结构示意图；
图4为本发明中反应器主体的内部结构示意图；
图5为本发明中反应器外壳的立体结构示意图；
图6为本发明中反应器外壳的正面结构示意图；
图7为本发明中反应器固定板的结构示意图；
图8为示例催化剂在不同反应时间测试得到的拉曼谱图。
图中：1、反应器盖上部，2、反应器盖下部，3、O型密封圈，4、陶瓷垫片，5、反应器主体，6、固定板，7、反应器外壳，8、圆筒形垂直空腔，9、气体反应物入口通道，10、气体反应物出口通道，11、热电偶，12、不锈钢网，13、加热棒，14、螺纹孔，15、冷却水通道。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本技术方案中适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，包括反应器外壳7、反应器主体5和盖体组件，参见图1～7。本反应器用于气固催化体系，与光谱表征仪器联用，获取固体催化剂在真实反应条件下的结构信息，为催化剂的设计和开发提供重要信息。同时适用范围更广，仅需更换反应器盖，可匹配红外光谱仪、拉曼光谱仪和紫外光谱仪等多种光谱表征仪器。此外，该反应器具有较小的内部死体积，气体平均停留时间低，使得气固相反应的原位光谱研究具有更高的时间分辨度。
反应器外壳7能够嵌于原位光谱上，反应器外壳7上开设有安装槽。反应器外壳7内部设有冷却水通道15，通过管路与外部的冷却水连接，实现反应器外壳7的降温。反应器主体5下部设有能够与加热棒穿插配合的圆柱形空腔；反应器主体中还设有热电偶11，热电偶11末端伸入反应腔内，以此测量催化剂床层的温度；加热棒和热电偶均与外部DCS温控系统相连，以此实现催化剂床层温度的实时精确控制。
反应器主体5能够安装于安装槽上，反应器主体5上开设有槽型的反应腔，反应腔中装填有待原位光谱表征的催化剂，反应器主体5上设有气体反应物入口通道9和气体反应物出口通道10，气体反应物管路及反应产物输出管路接入安装槽，并分别与反应物入口通道9和气体反应物出口通道10连接，具体实施时，反应腔为圆筒形垂直空腔。反应腔中设有不锈钢网12，实现待原位光谱表征的催化剂的支撑。
盖体组件上可拆卸地设有窗片，原位光谱输出的特定检测光线能够穿过窗片并进入反应腔中，盖体组件设于反应器主体5上，使得反应器主体5与反应腔之间形成气室，气体反应物入口通道9与气室连通，反应物入口通道9将气体反应物输入气室，并自气室输入反应腔始端，以此在反应腔始端和末端之间进行连续式气固催化反应，气体反应物出口通道10与反应腔的末端连接，以此将气体反应产物外排。
窗片为与原位拉曼光谱或原位紫外光谱或原位红外光谱匹配的窗片材料。窗片材料为用于多种测试条件的可替换模块，反应器盖内可装入不同材质的窗片：石英材质的窗片可用于原位拉曼光谱和原位紫外光谱表征，溴化钾、硒化锌、氟化钙等材质的窗片可用于原位红外光谱表征。
盖体组件包括相互螺纹盖合的反应器盖上部1和反应器盖下部2，窗片夹设于反应器盖上部1和反应器盖下部2之间。盖体组件与反应器主体5上表面之间设有密封组件。密封组件包括环形的陶瓷垫片4和分别设于陶瓷垫片上下方的O型密封圈3。O型密封圈在陶瓷垫片上下各一个，起密封作用。还关键性的设有紧固组件，包括多个固定板6和螺栓，固定板6的内沿为与盖体组件相匹配的弧面结构，固定板6上设有固定孔，反应器外壳7上设有与固定孔对应的螺纹孔14，螺栓贯穿固定孔并紧固于螺纹孔14中，使得固定板6的内沿夹持于盖体组件的外周。
具体选材时，陶瓷垫片的材质为氧化锆陶瓷，起隔热作用。反应器主体和固定板的材质为316不锈钢。反应器外壳的材质为铝，特点是导热性好。
本技术方案中适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器在具体使用时，实施方式如下：首先，连接反应器主体5和反应器外壳7，然后常温下将一定量催化剂粉末转移到位于反应器主体5中心的圆筒形垂直空腔8中，然后依次放置O型密封圈3、陶瓷垫片4。连接反应器盖组成部分反应器盖上部1和、反应器盖下部2，并装入合适材质的窗片，然后将其放置在陶瓷垫片4上，然后放置两块固定板6，使用螺栓将固定板6固定在预留有螺纹孔14的反应器外壳7上，并实现密封。然后，将装配好的反应器嵌入所需光谱仪中，在冷却水管道15通入冷却循环水，插入加热棒13和热电偶11并接通DCS温控系统。最后，通过气体反应物入口通道9将气体反应物通入反应器，通过DCS温控系统设定所需反应温度及升温速率，检测反应体系的信号，得到体系中催化剂、反应物、中间物及产物的信息。
本实例中，以负载在氧化铝上的铜/氧化锌催化剂(CuZnAl)催化甲醇水蒸气重整为例，连接反应器盖组成部分1和2，装入石英材质的窗片，使用拉曼光谱仪进行反应测试。正式测评前，向圆筒形垂直空腔8中分别加入适量CuZnAl催化剂粉末。通过DCS温控系统将催化床层温度升至300℃，接入流量为30ml/min的10％氢气活化气进行活化，活化气经由反应器主体5下方的气体反应物入口通道9进入气室，贯穿通过圆筒形垂直空腔8中的放置的CuZnAl催化剂后由气体反应物出口通道10流出。
活化1小时后，通过DCS温控系统将催化床层温度降至200℃，接入流量为30ml/min的一定比例的甲醇、水和氩气的混合气，每隔一定时间进行对催化剂进行拉曼光谱测试分析，得到催化剂表面信息，参见图8。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，包括：
反应器外壳(7)，能够嵌于原位光谱上，反应器外壳(7)上开设有安装槽；
反应器主体(5)，能够安装于所述安装槽上，反应器主体(5)上开设有槽型的反应腔，所述反应腔中装填有待原位光谱表征的催化剂，所述反应器主体(5)上设有气体反应物入口通道(9)和气体反应物出口通道(10)，气体反应物管路及反应产物输出管路接入所述安装槽，并分别与反应物入口通道(9)和气体反应物出口通道(10)连接；
盖体组件，其上可拆卸地设有窗片，原位光谱输出的特定检测光线能够穿过窗片并进入反应腔中，所述盖体组件设于所述反应器主体(5)上，使得反应器主体(5)与反应腔之间形成气室，所述气体反应物入口通道(9)与所述气室连通，所述反应物入口通道(9)将气体反应物输入气室，并自气室输入反应腔始端，以此在反应腔始端和末端之间进行连续式气固催化反应，所述气体反应物出口通道(10)与所述反应腔的末端连接，以此将气体反应产物外排。
2.根据权利要求1所述的一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，所述窗片为与原位拉曼光谱或原位紫外光谱或原位红外光谱匹配的窗片材料。
3.根据权利要求1所述的一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，所述反应腔为圆筒形垂直空腔。
4.根据权利要求1所述的一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，所述盖体组件包括相互螺纹盖合的反应器盖上部(1)和反应器盖下部(2)，所述窗片夹设于所述反应器盖上部(1)和反应器盖下部(2)之间。
5.根据权利要求1所述的一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，所述盖体组件与反应器主体(5)上表面之间设有密封组件。
6.根据权利要求5所述的一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，所述密封组件包括环形的陶瓷垫片(4)和分别设于陶瓷垫片上下方的O型密封圈(3)。
7.根据权利要求1所述的一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，还包括多个固定板(6)和螺栓，所述固定板(6)的内沿为与盖体组件相匹配的弧面结构，所述固定板(6)上设有固定孔，所述反应器外壳(7)上设有与所述固定孔对应的螺纹孔(14)，螺栓贯穿固定孔并紧固于所述螺纹孔(14)中，使得固定板(6)的内沿夹持于盖体组件的外周。
8.根据权利要求1所述的一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，所述反应腔中设有不锈钢网(12)，实现待原位光谱表征的催化剂的支撑。
9.根据权利要求1所述的一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，所述反应器外壳(7)内部设有冷却水通道(15)。
10.根据权利要求1所述的一种适用于多种原位光谱表征的多功能低死体积气固相反应器，其特征在于，反应器主体(5)下部设有能够与加热棒穿插配合的圆柱形空腔；
所述反应器主体中还设有热电偶(11)，所述热电偶(11)末端伸入反应腔内，以此测量催化剂床层的温度；
所述加热棒和热电偶均与外部DCS温控系统相连，以此实现催化剂床层温度的实时精确控制。
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