CN213726540U - 线网反应器温度控制系统及其线网反应器 - Google Patents

Abstract

线网反应器温度控制系统及其线网反应器，所述温度控制系统包括线网反应器、差动运算放大器、双路运算放大器、微控制器、光耦隔离器、功率控制调节器；所述线网反应器中热电偶的毫伏级温度信号输入到差动运算放大器,输出信号进入双路运算放大器线性放大,并将放大信号输入到微控制器进行信号处理,经微处理器进行PID控制运算后,输出脉冲控制信号PWM1和PWM2,经光耦隔离器隔离对地电势差后,再输入脉冲宽度调节器控制功率控制器输出直流方波通断时间比。

Description

线网反应器温度控制系统及其线网反应器

技术领域

本实用新型涉及一种反应器及其控制系统，尤其是涉及一种线网反应器温度控制系统及其线网反应器。

背景技术

化学反应的温度历程通常包括升温速率、最高温度及恒温时间3个主要因素,它对复杂反应的反应路径、产物的化学成分以及固体产物的物理形态均有很大的影响。研究高温、高加热速率下的化学反应机理,对于分析煤、生物质和固体废弃物等燃料的热解、气化和燃烧机理,以及掌握它在接近真实条件下的物理化学过程变化规律具有非常重要的意义。目前工程技术领域经常使用的研究设备,如热重分析仪、固定床反应器等,加热速率往往只有每秒钟几度的升温速率,与真实的工业过程有较大的差异; 而沉降炉、流化床、煤粉炉等,虽能在升温速率上满足要求,却无法跟踪和控制样品的温度历程,不利于深入探讨化学反应机理。这些常规设备在温度历程对化学反应影响的研究上有很大局限性。

现有技术，如R.Loisin与R. Chauvin提出了线网反应装置(wire-mesh reacto r,WMR) ,该反应装置理论上可以达到0.1～ 5000K/s的加热速率,在实现高升温速率的同时,也可对样品的温度历程进行准确的控制。北美、欧洲]及澳大利亚等地均利用此反应装置进行了大量的研究。中国阎常峰的铂膜反应器属于相同原理的电加热装置,但该装置并没有实现加热速率的线性控制,对化学反应温度历程的控制并不准确,且铂通常具有较强的催化作用,增加了研究中的不确定性。在受热化学反应的研究中,对温度历程尤其是升温过程的控制至关重要。

再如，中国专利申请（申请号：CN2017114230040，公开号：CN108062129 A）公开一种线网反应器的温度调节方法及其系统，通过用户设定参数控制功率调节器功率输出，微控制器测量温度，且比较用户给定的温度值与实际的测量温度，再通过控制功率调节器的电流和电压输出，达到温度的精确控制。中国专利申请（申请号：CN2017114230055，公开号：CN108089616 A）公开一种线网反应器的温度调节系统，包括微控制器、人机交互系统、功率调节器、线网反应器和与线网反应器的金属线网连接的热电偶；功率调节器输出功率对线网反应器进行加热，微控制器将热电偶测量的温度电压信号经隔离电路处理,A/D转换成温度数字量，再通过处理运算后，作为功率调节器的反馈信号，控制功率调节器的功率输出；人机交互系统与微控制器通信，设定参数同时，实现数据的实时显示。中国专利申请（申请号：CN2016104257822，公开号：CN106094931 A）公开一种面向线网反应器的快速温度控制系统，所述系统的被控对象为线网反应器，其温度由热电偶采集，热电偶的输出信号经温度变送器进行电压变换后传送到核心控制单元，核心控制单元计算出控制量输入到功率调节器，再由功率调节器输出给单相隔离变送器，控制实际加到线网反应器两端的功率，形成线网反应器的温度闭环控制；上位机监控软件采用串口连接与核心控制单元通信，将人工指令和参数输入到核心控制单元，核心控制单元将当前的热电偶的温度值在显示屏上刷新显示。中国专利申请（申请号：CN2016104257841，公开号：CN106094936 A）公开一种面向线网反应器的升温速率随意可调的快速加热控制算法，根据硬件性能确定采样速度；确定稳定温度‐输出功率之间的函数关系和升温速度‐功率匹配之间的函数关系；计算给定目标稳定温度所对应的输出功率值和给定目标升温速度所对应的输出功率值；在升温的起始阶段，按照升温速度所对应的输出功率来进行快速升温，当实际温度接近目标温度时，将输出功率调整到目标稳定温度所对应的输出功率附近，然后采用特定的控制算法调整至温度稳定。

虽然上述现有技术都采用了传统的相近结构特征的线网反应器（现有技术中线网反应器结构类型部分相同），但是，并没有详细描述采用的线网反应器具体结构构造，同时其温度控制系统的设计相对复杂，并不能满足工程技术的需要。

实用新型内容

本实用新型为了解决现有技术中的不足，而设计了一种可变加热速率线网反应器及其温度控制系统，其技术方案如下：

线网反应器温度控制系统，包括线网反应器、差动运算放大器、双路运算放大器、微控制器、光耦隔离器、功率控制调节器；其特征为：所述线网反应器中热电偶的毫伏级温度信号输入到差动运算放大器,所述差动运算放大器输出信号进入双路运算放大器线性放大,并将放大信号输入到微控制器,所述微控制器采用PID控制运算对放大信号进行信号处理并输出脉冲控制信号PWM1和PWM2,所述脉冲控制信号经光耦隔离器隔离对地电势差后,再输入脉冲宽度调节器控制功率控制器输出直流方波通断时间比。

线网反应器，包括玻璃罩，底盘、反应器主体；其特征为：所述玻璃罩通过密封圈设置在底盘上，所述反应器主体设置在玻璃罩内部，并且反应器主体中的阴极、阳极分别穿过底盘与线网反应器外部功率控制调节器连接；所述玻璃罩上包括平衡气入口、气体出口；所述线网反应器主体包括热电偶丝、样品台，所述热电偶丝套在多孔道陶瓷管中，并且其一端固定在热偶丝固定装置上，另一端穿出底盘11；所述样品台中间设置圆孔，以保证多孔陶瓷管吹扫气流均匀。

优选为：所述阴、阳电极材质为铜金属，阴极、阳极间设置云母片绝缘；样品均匀铺在两层被铜电极夹持的金属网之间，距样品台2-3mm。

优选为：所述金属网采用200目的国产316L不锈钢金属网。

优选为：所述样品台由2根铜柱支撑,通过2根平行的U形紫铜管与阴极连接；所述样品台、U形管和阴极均为中空结构,内有冷却水槽道。

优选为：所述铜柱固定在不锈钢的底盘上,而阳极则通过电木绝缘片与底盘固定。

优选为：所述玻璃罩与底盘中间设置密封圈，并且依靠其自身重力压紧扁平密封圈，所述密封圈上涂有凡士林以提高气密效果。

优选为：所述玻璃罩有两个平衡气体入口,入口处用胶塞密封,胶塞中间穿入管路以通入所需气体,气体通过玻璃罩上方的出口排出。

优选为：所述热偶丝直径为50μm。

本实用新型有益效果：

1、线网反应器结构、温度控制系统简单，满足工程技术的需要；

2、线网反应器结构可靠。

附图说明

图1是本实用新型线网反应器结构示意图。

图2是本实用新型线网反应器温度控制系统示意图。

图3是本实用新型温度、功率随时间的变化曲线。

图4是本实用新型不同升温速率下的升温曲线。

其中：01-金属网和样品；02-样品台(上覆云母片)；03-阴极；04-阳极; 05-中空铜柱； 06-U 形管； 07-多孔道陶瓷管； 08-热偶丝固定装置； 09-玻璃罩；10-密封圈；11-底盘；12-平衡气入口； 13-气体出口。

具体实施方式

以下描述用于揭露本实用新型以使本领域技术人员能够实现本实用新型。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。

参见图1所示。线网反应器包括玻璃罩09，底盘11、反应器主体；其特征为：所述玻璃罩通过密封圈10设置在底盘11上，所述反应器主体设置在玻璃罩内部，并且反应器主体中的阴极、阳极分别穿过底盘11与线网反应器外部功率控制调节器连接；所述玻璃罩上包括平衡气入12、气体出口13；所述线网反应器主体包括热电偶丝、样品台2，所述热电偶丝套在多孔道陶瓷管中，并且其一端固定在热偶丝固定装置8上，另一端穿出底盘11；所述样品台2中间设置圆孔，以保证多孔陶瓷管吹扫气流均匀。

线网反应器结构进一步参考附图1所示。样品均匀铺在两层被铜电极夹持的金属网之间,距样品台2～ 3mm, 电极间有云母片绝缘。样品台正中有直径30mm的圆孔,其下的多孔陶瓷管可以保证吹扫气流均匀。样品台由2根铜柱支撑,通过2根平行的U形紫铜管与阴极连接。样品台、U形管和阴极均为中空结构,内有冷却水槽道,利用U 形管的弹性可以将金属网绷紧,避免热胀变形。铜柱固定在不锈钢底盘上,而阳极则通过电木绝缘片与底盘固定。玻璃罩将反应器主体部分与外界空气隔绝,依靠其自身重力压紧扁平密封圈,密封圈上涂有凡士林以提高气密效果。玻璃罩有两个平衡气体入口,入口处用胶塞密封,胶塞中间穿入管路以通入所需气体,气体通过玻璃罩上方的出口排出,实验装置在常压或微正压下运行。

本实用新型线网反应器采用了电流加热的方式,将受控电流通过金属电阻产生升温所需热量。这种加热方式效率高,热容和热惯性小,对固体样品无特别限制,避免了系统整体加热(如固定床反应器)时热惯性过大的问题,也避免了高温气流加热(如喷射给样)时无法掌握样品温度历程的问题,是较理想的高速加热方式。在采用电流加热时,若热电偶等测温元件与通电发热部件直接接触,可能会对温度信号的采集产生干扰甚至冲击，其解决办法是在加热过程中暂停加热电流2～ 3ms，以进行温度采样。

本实用新型线网反应器采用热电偶接触测温。为了降低对被测物体温度分布的影响和提高热响应速度,本发明选用直径为50μm的热电偶丝,并使之与被测样品紧密接触,测量的准确性通过温度标定验证。温度的测量和控制采用传统的PID调解算法，这种算法简便,参数含义明确,稳态性能好,适宜对特性复杂且随工况变化的系统进行控制。

为了减小热惯性和防止吹扫气流将固体颗粒带走, 电阻加热部件采用金属网，固体颗粒与热电偶丝结点被夹持在两层金属网之间,金属网表面可以通过冲压的印痕来防止样品过度移位。需要指出的是,金属网材料对气固化学反应具有潜在的催化作用,本领域公知常识，不锈钢网的催化影响不大, 因此，在1 000℃下(惰性氛围1 200℃以下)可以使用耐高温的不锈钢网。本实用新型使用200目的国产316L不锈钢金属网。在更高温度下,可以使用钨网或钼网。金属网一次性使用,避免反应残留物或网表面生成物对下次实验的影响。

为保证热响应迅速和温度分布均匀,固体样品量不宜过大,但同时也需考虑反应后的固体产物量能满足后续分析的要求,如TGA、SEM等均要求5mg 以上的样品以保证分析的准确度。为保证充分的气固接触,样品粒径不宜过大,但样品或固体产物的粒径过小,则会被吹扫气带走。参考现有技术,并经过反复尝试,最终选择的样品量为10mg 左右,使用200目线网时,对应粒径为100～ 200μm, 这样可以保证样品在铺放时能以单颗粒状态均匀铺开。加热时,吹扫气经过整流,均匀地从样品下部向上流过,参与反应或直接带走气体产物。为减少气流对温控的影响,并能够迅速带走气体产物以抑制二次反应,气流线速度控制在0.1～ 0.3m/s。

参见图2为系统的温度控制示意图，其工作原理如下：线网反应器中热电偶的毫伏级温度信号通过延长线进入第一级高共模抑制比的AD629差动运算放大器,隔离附加电压和初级滤波。输出信号进入第二级LTC6078双路运算放大器线性放大,输入输出信号比为1：60, 输出0～ 3 V的电压,进入LPC2132微控制器进行信号处理。温度信号采集频率为100Hz, 采样时间在2ms内(此时加热电路功率和电压均为零) ,经微处理器进行控制运算后,输出脉冲控制信号PWM1和PWM2, 经光耦隔离器隔离对地电势差后,再输入脉冲宽度调节器,控制功率控制器输出的直流方波通断时间比,达到控制加热功率的效果。光耦隔离器的使用和采样时间的选择有效避免了采样过程中可能存在的加热电路和信号电路间的干扰。功率控制调节器的电源由三相380V 交流电提供,经过直流整流器整合成60 V直流电。同时, USB转换芯片将温度、加热功率等数据传输给计算机,实时显示温度和功率曲线。计算机程序也用于设定加热的最高温度、升温速率和恒温时间。对应不同的PID参数,加热速率可在1～ 1 000K/s内任意设定。恒温时间的最小单位为10ms。

在利用热电偶采集温度信号时,先将热电偶丝正负极连接形成回路后,再与金属网接触采集信号。因热电偶丝直径很小( 50μm) , 节点直径与固体样品的直径处于同一水平,温度响应也基本相同,采集到的温度即可认为是固体样品颗粒的温度。

温度控制采用本领域公知的PID算法动态追踪预设的温度曲线。在控制过程中,采取了不同温度区段进行不同修正的方式,将样品的整个温度历程分为3个阶段：

第一阶段为快速升温阶段,为提高整个系统温度的响应速度,在高加热速率的条件下,预设一定的起始功率。此时PID参数(尤其是比例参数Kp )相对后面2个阶段要大很多,以便加热功率迅速增加。

第二阶段为缓冲阶段,对于100K/s及以上加热速率工况,设定距离目标温度100℃的区间为缓冲区,此区间内的Kp 迅速降低,而Ki、Kd 基本不变,以防止温度过冲。若实际温度超过目标温度,则采用强制降低加热功率的方式来抑制过冲和对系统实施保护。

第三阶段为恒温保持阶段,选用较小的Kd 值和适当的Kp、Ki 值,以避免控制程序对微小温度变化过于敏感,并保证在偏离设定温度时能迅速恢复。图3表示以160K/s速率加热时的加热功率与全功率的比值(功率比)以及温度变化曲线。测试过程中分别以20、100和1000K/s 3种速率升温,并分别在不同温度下恒温,均获得了满意的升温线性度和恒温控制。图4显示了3种不同升温速率下的升温曲线。

本实用新型公开了线网反应器结构和控制系统，其实现了0～ 1 000K/s内的加热速率可调和1000℃以下的恒温要求,升温曲线线性度高, 恒温波动小。通过研究不同升温速率和最高恒温温度对于某种物质（如煤焦）的热解特性的影响,并与现有技术进行比较,验证了本发明线网反应器的可靠性。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型的范围内。本实用新型要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.线网反应器温度控制系统，包括线网反应器、差动运算放大器、双路运算放大器、微控制器、光耦隔离器、功率控制调节器；其特征为：所述线网反应器中热电偶的毫伏级温度信号输入到差动运算放大器,所述差动运算放大器输出信号进入双路运算放大器线性放大,并将放大信号输入到微控制器,所述微控制器采用PID控制运算对放大信号进行信号处理并输出脉冲控制信号PWM1和PWM2,所述脉冲控制信号经光耦隔离器隔离对地电势差后,再输入脉冲宽度调节器控制功率控制器输出直流方波通断时间比。

2.线网反应器，应用于权利要求1所述的线网反应器温度控制系统中，包括玻璃罩、底盘、反应器主体；其特征为：所述玻璃罩通过密封圈设置在底盘上，所述反应器主体设置在玻璃罩内部，并且反应器主体中的阴极、阳极分别穿过底盘与线网反应器外部功率控制调节器连接；所述玻璃罩上包括平衡气入口、气体出口；所述线网反应器主体包括热电偶、样品台，所述热电偶中热电偶丝套在多孔道陶瓷管中，并且其一端固定在热偶丝固定装置上，另一端穿出底盘；所述样品台中间设置圆孔，以保证多孔陶瓷管吹扫气流均匀。

3.根据权利要求2所述的线网反应器，其特征为：所述阴极、阳极的电极材质为铜金属，并且所述阴极、阳极间设置云母片绝缘；样品均匀铺在两层被铜电极夹持的金属网之间，距所述样品台2-3mm。

4.根据权利要求3所述的线网反应器，其特征为：所述金属网采用200目的国产316L不锈钢金属网。

5.根据权利要求2所述的线网反应器，其特征为：所述样品台由2根铜柱支撑,通过2根平行的U形紫铜管与阴极连接；所述样品台、U形管和阴极均为中空结构,内有冷却水槽道。

6.根据权利要求5所述的线网反应器，其特征为：所述铜柱固定在不锈钢的底盘上,而阳极则通过电木绝缘片与底盘固定。

7.根据权利要求2所述的线网反应器，其特征为：所述玻璃罩与底盘中间设置密封圈，并且依靠其自身重力压紧扁平密封圈，所述密封圈上涂有凡士林。

8.根据权利要求2所述的线网反应器，其特征为：所述玻璃罩有两个平衡气体入口,所述入口处用胶塞密封,胶塞中间穿入管路以通入所需气体,气体通过玻璃罩上方的出口排出。

9.根据权利要求2所述的线网反应器，其特征为：所述热偶丝直径为50μm。

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