CN115494339A - 一种高精度气氛可控变温电学测试系统 - Google Patents

一种高精度气氛可控变温电学测试系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高精度气氛可控变温电学测试系统，包括石英管，石英管开放的两端外侧均通过连接环连接有接盘，两个接盘分别连接有法兰盘，通过两侧的法兰盘将石英管两端封闭；所述石英管一侧的法兰盘二上开设有出气口，另一侧的法兰盘一上穿设有进气口、陶瓷管和航空插头，进气口与外部各气源连接，进气口与各气源连接的管路上分别安装有气体质量流量计；石英管设置在管式炉内，管式炉内还设有加热棒和温度传感器，温度传感器与控温表连接通过其控制加热棒的加热功率，精确调整测试系统内的环境气氛，实现不同氧分压下材料的电学性能检测。

Description

一种高精度气氛可控变温电学测试系统
技术领域
本发明涉及电学测试技术领域，特别涉及一种高精度气氛可控变温电学测试系统。
背景技术
材料使用中往往需要应对不同的环境气氛，因此在研发中常需要模拟与控制不同的气氛来进行相关的测试与研究，例如氧化物燃料电池SOFC的电解质材料，就要求在不同氧分压的环境气氛中均具有相似的离子电导率，因此在实际的电学测试中，就需要模拟不同氧分压的环境条件进行电学测试。
电学性能是材料重要的物理特征之一，也是不同场景中材料选型的关键，电学测试可以为许多电子应用提供材料的导电率、电阻、电容和电阻率等关键参数；在电学材料研究中，获取不同温度、不同环境气氛等条件下的电学参数至关重要。
一般而言，环境气氛需要控制氧化性气氛、还原性气氛及过渡气氛，温度控制需要满足室温或者不低于1000°C的温度范围，控制温度、环境气氛的电学测试系统在实际中具有很大的难度，为实现不同温度尤其是中高温、不同气氛环境的控制，需要系统具有良好的气密性且主体材料具有抗氧化与抗还原性；同时气氛中样品的电学测试需要通过导线与腔体内样品连接，因此除在测试气氛、温度等条件下要求系统具有惰性外，还要求其满足一定的屏蔽、绝缘条件，以获得高精度、高可靠度的测试结果。
针对上述环境气氛、气密、变温、绝缘、屏蔽等测试需求，中国专利CN107643104A公开了一种具有高低温及气氛环境控制的多功能测试装置，包括用于提供测试环境的多功能腔体、用于调节多功能腔体内温度及气氛的测试环境控制单元和用于监控测试的监测单元；其使用温控装置调节腔体内温度，所述温控装置包括制冷装置和制热装置等，整个装置的结构设计复杂，温度调节范围窄，且没有保温装置，测试过程中散热快，导致测试结果不准确，不能完全满足当前的测试需求，因此急需一种满足上述需求的高精度、气氛可控的变温电学测试系统。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高精度气氛可控变温电学测试系统，实现测试过程能对各测试变量进行精准控制。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高精度气氛可控变温电学测试系统，包括石英管，石英管开放的两端外侧均套设有连接环和第一密封圈，所述第一密封圈上开设有环形通道，所述连接环位于所述环形通道内；
接盘套设在所述石英管开放的两端外侧，所述接盘的内壁面与所述石英管的外壁面之间形成一端封闭的通道，所述连接环和所述第一密封圈位于所述通道内，且所述连接环与所述通道的内壁面连接，所述接盘的端面与法兰盘连接，通过两侧的法兰盘将所述石英管两端封闭；
所述石英管一侧的法兰盘二上开设有出气口，另一侧的法兰盘一上穿设有进气口、陶瓷管和航空插头，进气口与外部各气源连接，进气口与各气源连接的管路上分别安装有气体质量流量计；陶瓷管穿过法兰盘一伸入石英管内的一端设有用于放置待测样品的绝缘平台；航空插头的内接线柱通过连接导线与绝缘平台上的待测样品连接，航空插头的外接线柱和外部的电学测试仪相连；石英管内靠近法兰盘一和法兰盘二处均设有隔热块，陶瓷管穿过靠近法兰盘一的隔热块伸入石英管内，且该隔热块上穿设有4孔陶瓷管，所述连接导线穿设在4孔陶瓷管内；
石英管设置在管式炉内，管式炉内还设有加热棒和温度传感器，温度传感器与控温表连接通过其控制加热棒的加热功率。
进一步，所述出气口处连接有检漏仪。
进一步，所述接盘为套设在石英管外部的管状结构，其后端部收口后与石英管外壁接触，前端部为圆盘结构。
进一步，所述航空插头选用4芯航空插头。
进一步，所述绝缘平台为钢化玻璃、氧化铝陶瓷或石棉；连接导线为铂丝或金丝。
进一步，所述接盘与各法兰盘通过螺栓连接，且法兰盘与接盘之间均设有密封圈。
进一步，所述陶瓷管伸出石英管外部法兰盘一的一端设有螺纹堵头，螺纹堵头与陶瓷管之间设有第二密封圈。
进一步，所述航空插头与法兰盘一之间设有第三密封圈。
进一步，所述加热棒环形设置在管式炉内侧，其最高加热温度为1500℃。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明在进气口与各气源连接的管路上分别安装有气体质量流量计，使用气体质量流量计检测和调整各气体的配比，以精确调整测试系统内的环境气氛，实现不同氧分压下材料的电学性能检测。
2、本发明使用管式炉对测试系统进行加热，并使用温度传感器实时检测系统温度，用控温表对其温度进行智能化检测和精确控制，石英管进气口和出气口附近均设有隔热块，能够保证加热过程中热量的聚集，减少热量损耗，快速调节温度范围，在管式炉内进行温度调控，使测试环境的温度可以在室温和1000℃以上变化，整体温度变化范围较大，能满足室温和中高温下的电学测试需求。
3、本发明在接盘与法兰盘间、陶瓷管与螺纹堵头间、航空插头与法兰盘间均设有密封圈，使得测试系统的气密性良好，保证检测环境气氛和温度的稳定性。
4、本发明在测试系统中使用耐高温材料及Pt、Au等连接导线，材料均为耐高温材料和惰性材料，其在高温、氧化气氛、还原气氛下均能保持稳定，连接待测样品和外部电学测试仪的连接导线穿设在4孔陶瓷管内，避免各连接导线相互干扰或与测试系统内其他部分产生接触，不会对检测结果产生影响，且在测试过程能对各测试变量进行精准控制，检测数据精度更高。
5、在加热过程中，采用温度传感器实时检测石英管内的温度，并将温度反馈给PID控温模块，当PID控温模块确定石英管内的温度小于设定的加热温度时，自动根据设定的加热程序控制加热棒进行加热。且在加热时控温表会一直检测加热棒的加热功率，加热棒功率过大可能会导致加热速度过快，加热温度过高；加热棒功率过小可能会导致加热速度过慢，在设定的程序时间内无法加热到所需温度，当发现加热棒的加热功率过大或过小时都会对其控制，使加热棒的加热功率始终满足加热需求。
附图说明
图1是本发明优选实例中高精度气氛可控变温测试系统结构示意图；
图2是不同气氛下待测样品的阻抗图；
图3是不同气氛下待测样品的变温电导率曲线；
图中：1.石英管，2.接盘，3.法兰盘一，4.连接环，5.第一密封圈，6.进气口，7.第二密封圈，8.螺纹堵头，9.陶瓷管，10.绝缘平台，11.航空插头，12.第三密封圈，13.4孔陶瓷管，14.隔热块，15.出气口，16.螺栓，17.连接导线，18.法兰盘二。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
如图1所示，本发明的高精度气氛可控变温电学测试系统，包括石英管1，石英管1两端的外侧均通过连接环4连接有接盘2，其中一个接盘2通过螺栓16连接有法兰盘一3，另一个接盘2通过螺栓16连接有法兰盘二18，法兰盘一3与接盘2之间、法兰盘二18与接盘2之间均设有第一密封圈5；法兰盘二18上设有出气口15，法兰盘一3上设有进气口6、陶瓷管9和航空插头11，陶瓷管9伸出石英管1一端设有螺纹堵头8，螺纹堵头8与陶瓷管9之间设有第二密封圈7，陶瓷管9伸入石英管1的一端设有绝缘平台10，用于放置待测样品；航空插头11与法兰盘一3之间设有第三密封圈12，航空插头11的内接线柱与连接导线17一端连接，外接线柱和电学测试仪相连，连接导线17另一端与绝缘平台10上的待测样品连接。
石英管1内靠近法兰盘一3处和靠近法兰盘二18处均设有隔热块14，隔热块14与石英管1之间预留气体通过的间隙，靠近法兰盘一3的隔热块14上穿设有4孔陶瓷管13，所述连接导线17穿设在4孔陶瓷管13内，以避免各连接导线17相互干扰或与测试系统内其他部分产生接触。
隔热块14一侧开槽，在需要更换绝缘平台10上的待测样品时，取下石英管1一侧的法兰盘一3，采用钩子之类的物品从开槽处勾住隔热块，进而将其从石英管1中取出，再更换待测样品。
在一些实施例中，进气口6通过橡胶管与各气源连接，气源包括Ar、N2、H2、O2、空气等，各橡胶管上均设有气体质量流量计，可根据测试所需的环境气氛，调整各气体质量流量计，营造不同测试气氛，进行变气氛的材料电学性能测试；出气口15通过气体管道与室外连接，可以在通气初期将石英管1内的气体排出，还可以在出气口15处连接检漏仪，来检测装置的气密性。
在一些实施例中，石英管1设置在管式炉内，管式炉内还设有加热棒和温度传感器，温度传感器能实时检测管式炉内的温度，并将检测结果发送至控温表，进而控制加热棒的加热功率，实现管式炉内的温度调节，石英管1的进气口6和出气口15附近均设有隔热块14，能够保证加热过程中热量的聚集，减少热量损耗。
所述加热棒环形设置在管式炉内侧，能够对管式炉内侧的石英管1进行均匀加热，其最高加热温度可以达到1500℃，能够满足不同温度（尤其是中高温）下材料的电学性能检测需求。
在一些实施例中，航空插头11可以根据检测方法进行选择，当使用四极法测试时，航空插头11选用4芯航空插头。
在一些实施例中，绝缘平台10为钢化玻璃、氧化铝陶瓷或石棉，绝缘平台10耐高温，且能隔绝待测样品与其他部件的电学接触，绝缘性好；连接导线17为铂丝或金丝，在高温、还原气氛和氧化气氛下存在一定惰性，不会对检测结果产生影响。
下面通过实施例对本发明的具体使用过程进行说明：
步骤一、将陶瓷管9穿设在法兰盘一3内，伸出石英管1一侧的陶瓷管9端部安装螺纹堵头8，伸入石英管1一侧的陶瓷管9端部穿过隔热块14后与绝缘平台10连接，将航空插头11用螺纹固定在法兰盘一3上，再将法兰盘一3与石英管1一端的接盘2通过螺栓16连接，将设有出气口15的法兰盘二18与石英管1另一端的接盘2连接；
在绝缘平台10上放置GDC陶瓷待测样品，待测样品的上下表面均制有Pt电极，Pt电极与连接导线17一端连接，连接导线17另一端穿过隔热块14上的4孔陶瓷管13后，与航空插头11的内接线柱连接，本实施例使用的连接导线17为铂丝或金丝。
步骤二、将航空插头11的外接线柱按照顺序与电学测试仪连接，电学测试仪选用辰华CHI660电化学工作站，选用四极法阻抗测试模式，并设定测试参数。
步骤三、法兰盘一3的进气口6通过橡胶管与各气源连接，各橡胶管上分别设有气体质量流量计，出气口15通过气体管道通往室外；
分别选择Ar、H2、O2作为测试气体，设定并启动各气体质量流量计，控制通过管式炉内的模拟空气、O2、Ar、Ar-H2 (9:1)四种气氛的气体流量，使得管式炉内气体流量为500sccm。
步骤四、通气30min后，关闭进气口6、出气口15以及各气源，在出气口15处连接检漏仪检测测试系统的气密性，在气密性良好后，设定管式炉的控温表参数，测试温度范围为室温至700°C、升温速率5°C/min、测试温度间隔50°C，测试保温时间20min，启动温度传感器实时检测管式炉内的温度，并将检测结果发送至控温表，进而控制加热棒，实现炉内温度控制；
启动电学测试仪，进行气氛条件下的变温电学参数测试。
步骤五、一种气氛条件测试结束降温后，设定下一种测试气氛参数、温控参数、电表测试参数继续进行测试。
步骤六、全部测试结束后，关闭温度调整流程、电学测试仪，取出样品，完成测试，并进行数据的汇总与分析。
测得不同气氛下GDC陶瓷待测样品在300°C时的阻抗图如图2所示，RT-400°C范围内的变温电导率曲线如图3所示，据此可以识别样品的离子电导韦伯阻抗，并获得了样品在上述四种气氛条件下的变温电导率值。
由上述测试过程可知本发明能够实现不同温度、不同气氛条件下材料电学性能的测试，测试系统的气密性良好，系统材料性能稳定，整个测试过程简单、易操作，能对测试变量进行精准控制，检测结果精度高。

Claims (9)

1.一种高精度气氛可控变温电学测试系统，其特征在于：包括石英管（1），石英管（1）开放的两端外侧均套设有连接环（4）和第一密封圈（5），所述第一密封圈（5）上开设有环形通道，所述连接环（4）位于所述环形通道内；
接盘（2）套设在所述石英管（1）开放的两端外侧，所述接盘（2）的内壁面与所述石英管（1）的外壁面之间形成一端封闭的通道，所述连接环（4）和所述第一密封圈（5）位于所述通道内，且所述连接环（4）与所述通道的内壁面连接，所述接盘（2）的端面与法兰盘连接，通过两侧的法兰盘将所述石英管（1）两端封闭；
所述石英管（1）一侧的法兰盘二（18）上开设有出气口（15），另一侧的法兰盘一（3）上穿设有进气口（6）、陶瓷管（9）和航空插头（11），进气口（6）与外部各气源连接，进气口（6）与各气源连接的管路上分别安装有气体质量流量计；陶瓷管（9）穿过法兰盘一（3）伸入石英管（1）内的一端设有用于放置待测样品的绝缘平台（10）；航空插头（11）的内接线柱通过连接导线（17）与绝缘平台（10）上的待测样品连接，航空插头（11）的外接线柱和外部的电学测试仪相连；石英管（1）内靠近法兰盘一（3）和法兰盘二（18）处均设有隔热块（14），陶瓷管（9）穿过靠近法兰盘一（3）的隔热块（14）伸入石英管（1）内，且该隔热块（14）上穿设有4孔陶瓷管（13），所述连接导线（17）穿设在4孔陶瓷管（13）内；
石英管（1）设置在管式炉内，管式炉内还设有加热棒和温度传感器，温度传感器与控温表连接通过其控制加热棒的加热功率。
2.根据权利要求1所述的高精度气氛可控变温电学测试系统，其特征在于：所述出气口（15）处连接有检漏仪。
3.根据权利要求2所述的高精度气氛可控变温电学测试系统，其特征在于：所述接盘（2）为套设在石英管（1）外部的管状结构，其后端部收口后与石英管（1）外壁接触，前端部为圆盘结构。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高精度气氛可控变温电学测试系统，其特征在于：所述航空插头（11）选用4芯航空插头。
5.根据权利要求1-3任一项所述的高精度气氛可控变温电学测试系统，其特征在于：所述绝缘平台（10）为钢化玻璃、氧化铝陶瓷或石棉；连接导线（17）为铂丝或金丝。
6.根据权利要求1-3任一项所述的高精度气氛可控变温电学测试系统，其特征在于：所述接盘（2）与各法兰盘通过螺栓连接，且法兰盘与接盘（2）之间均设有密封圈。
7.根据权利要求1-3任一项所述的高精度气氛可控变温电学测试系统，其特征在于：所述陶瓷管（9）伸出石英管（1）外部法兰盘一（3）的一端设有螺纹堵头（8），螺纹堵头（8）与陶瓷管（9）之间设有第二密封圈（7）。
8.根据权利要求1-3任一项所述的高精度气氛可控变温电学测试系统，其特征在于：所述航空插头（11）与法兰盘一（3）之间设有第三密封圈（12）。
9.根据权利要求1-3任一项所述的高精度气氛可控变温电学测试系统，其特征在于：所述加热棒环形设置在管式炉内侧，其最高加热温度为1500℃。
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