CN113933366A - 一种燃料电池双极板电化学测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃料电池双极板电化学测试装置，采用分离式电解池，通过盐桥液体连接参比电极和工作电极，实现了参比电极和工作电极温度的分开控制，便于维持各自所需的运行温度，使常用甘汞电极或Ag|AgCl电极运用于中高温(100‑200℃)条件下的腐蚀电化学测试中，且能保证其长时间使用具有稳定的性能；在盐桥外部增加了循环水冷装置保证了第一电解池维持在室温，通过热电偶和恒温电热盘的配合保证了第二电解池在高温下运行，提高了测试环境的稳定性，在高温腐蚀电化学测量技术领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高温腐蚀电化学测量技术领域，涉及一种燃料电池双极板电化学测试装置，特别涉及一种将常用的高温不耐受的参比电极(如饱和甘汞电极、Ag|AgCl电极等)应用于中高温条件(100-200℃)下腐蚀电化学测量的装置。
背景技术
对可再生能源的日益关注推动了高温聚合物电解质膜(HT-PEMFC)燃料电池(FCs)的发展，其排放最小、重量轻、对燃料杂质的耐受性更好。燃料电池能有效地将化学能转化为电能和热能，同时合理地利用风能、太阳能和生物质能等可再生能源提供氢气。
尽管如此，HT-PEMFC的高成本和在某些运行条件下的耐久性不足仍然是阻碍其广泛应用的主要原因。因此，大量的研究都集中在燃料电池单个组件的开发上，包括双极板(BPPs)、催化剂层和膜。
双极板是HT-PEMFC的关键部件之一，在燃料电池应用的发展中起着重要的作用，制造双极板最常用的材料是石墨、金属或复合石墨。金属双极板具有良好的机械稳定性，以及良好的电导率和导热率。与石墨材料相比，它们更小、更轻。然而，金属板的主要限制是它们在燃料电池工作环境下容易腐蚀。因此为了选择合适的耐腐蚀的材料，了解金属双极板的电化学腐蚀机理，研究受电位影响的高温腐蚀过程是一项重要的任务。然而现有的腐蚀电化学测试存在一定的限制，主要体现在常用的市售的参比电极(如饱和甘汞电极、Ag|AgCl电极等)长时间在60℃以上工作性能不稳定，而使用特制的参比电极成本相对较高，性能也存在不稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种燃料电池双极板电化学测试装置，采用分离式电解池，通过盐桥液体连接参比电极和工作电极，实现了参比电极和工作电极温度的分开控制，便于维持各自所需的运行温度，使常用甘汞电极或Ag|AgCl电极运用于中高温(100-200℃)条件下的腐蚀电化学测试中，且能保证其长时间使用具有稳定的性能；在盐桥外部增加了循环水冷装置保证了第一电解池维持在室温，通过热电偶和恒温电热盘的配合保证了第二电解池在高温下运行，提高了测试环境的稳定性，在高温腐蚀电化学测量技术领域具有广泛的应用前景。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种燃料电池双极板电化学测试装置，包括参比电极，工作电极，对电极，第一电解池A，第二电解池B，盐桥和进气管，其特征在于，还包括循环水冷装置；
所述第一电解池A电解液中插入参比电极以及盐桥第一端；第二电解池B电解液中插入工作电极，对电极，进气管和盐桥第二端；所述工作电极所处位置的温度为100～200℃，参比电极所处位置温度为室温；
所述循环水冷装置为双层玻璃管结构，内管填装盐桥溶液，外管两端设进水口与出水口，外接循环水泵，且进水口朝下，出水口朝上，使循环冷水完全淹没盐桥管，保证盐桥温度为室温。
进一步的，所述参比电极为Ag|AgCl电极或饱和甘汞电极，工作电极为待测燃料电池双极板，对电极为铂网电极，盐桥填充琼脂和饱和KCl。
进一步的，本发明一种燃料电池双极板电化学测试装置，还包括插于第二电解池B电解液中的球形冷凝管，热电偶，以及设于第二电解池B底部的恒温电热盘；
所述热电偶与工作电极之间的距离为1～2cm，用于实时检测工作电极所处位置的温度；所述球形冷凝管用于维持第二电解池B中电解液的浓度稳定；
所述恒温电热盘用于加热第二电解池B中的电解液，并根据热电偶检测的工作电极所处位置的温度实时调整加热功率，维持工作电极所处位置的温度稳定在100～200℃。
进一步的，本发明一种燃料电池双极板电化学测试装置，还包括垫板；所述垫板设于第一电解池A底部，用于散热，维持参比电极所处位置温度为室温；所述垫板的材料包括聚四氟乙烯和不锈钢。
进一步的，所述第一电解池A中的电解液为饱和KCl溶液；第二电解池B中的电解液为磷酸体系，硫酸体系或高氯酸体系的模拟腐蚀液或加速腐蚀液。
进一步的，所述第二电解池B中的电解液为磷酸和DMF溶液的混合液，所述磷酸的浓度为0.3～0.5mol/L，DMF溶液的浓度为10～12mol/L。
进一步的，所述第二电解池B中工作电极(2)和盐桥(7)第二端之间的距离为1～2mm。
进一步的，本发明一种燃料电池双极板电化学测试装置中所述进气管为F型进气管(5)，用于维持通入电解质溶液中的气体处于饱和状态。
进一步的，通过进气管通入第二电解池B中的气体包括O2、H2、甲醇或甲醛。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明一种燃料电池双极板电化学测试装置，采用分离式电解池，通过盐桥液体连接参比电极和工作电极，便于对参比电极和工作电极分开控制各自所需的运行温度，即可以使饱和甘汞电极在25℃使用的同时，工作电极所处温度达到100-200℃的测试要求；
(2)本发明一种燃料电池双极板电化学测试装置，在通过热电偶和恒温电热盘的配合，对第二电解池的温度进行实时调整，提高了第二电解池温度的控制精度；另外在第二电解池中加入了球形冷凝管，保证电解液浓度不随反应变化，使测试条件更加稳定可靠，测试结果更加准确；
(3)本发明一种燃料电池双极板电化学测试装置，在盐桥外部增加了循环水冷装置，并对循环水冷装置的具体结构进行了设计，进一步保证了长时间运行的情况下，盐桥和第一电解池的温度的稳定；
(4)本发明一种燃料电池双极板电化学测试装置，不必使用特定的参比电极，将常用的市售饱和甘汞电极、Ag|AgCl电极等运用于中高温(100-200℃)条件下的腐蚀电化学测试中，且能保证其长时间使用具有稳定的性能，可以显著降低成本，保证测试的稳定性。
附图说明
图1为本发明一种燃料电池双极板电化学测试装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1得到的动电位极化曲线。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明公开了一种用于中高温质子交换膜燃料电池双极板的燃料电池双极板电化学测试装置，包括用于放置参比电极的第一电解池，用于维持其工作温度在25℃(即室温)，用于放置工作电极等其余主要部件的第二电解池，维持其工作温度在100-200℃，以及连接第一电解池和第二电解池的带有冷却装置的盐桥，用于保证装置长时间运行时第一电解池的温度不受第二电解池高温的影响。通过分离电解池，实现对参比电极和工作电极运行环境分离控温，以达到各自的温度要求。本发明所提出的技术方案可以显著降低成本，不必使用特定的参比电极，具有可以将常用的市售饱和甘汞电极、Ag|AgCl电极等运用于中高温(100-200℃)腐蚀电化学测试的特点。
具体的说，本发明一种燃料电池双极板电化学测试装置，主要包括第一电解池A和第二电解池B以及连接二者的带有循环水冷装置6的盐桥7，第一电解池A中放置参比电极1以及盐桥7的一端，第二电解池B中放置盐桥7的另一端，工作电极2、对电极3、球形冷凝管4、F型管5和热电偶8。此外，还有用于B电解池第二电解池B控温的恒温电热盘9以及用于第一电解池A散热以维持室温的垫板10。
上述电化学测试装置通过第一电解池A和第二电解池B实现可分离控温，工作电极2所处温度可控制在100-200℃，而参比电极1所处温度控制在25℃，以保证其稳定性。
盐桥7外部增加的循环水冷凝装置6，用于保证装置运行过程中盐桥7内部以及A电解池温度的稳定在25℃(即室温)。
第二电解池B中放置的球形冷凝管4，用于维持第二电解池B中燃料电池模拟腐蚀液或加速腐蚀液浓度的稳定性。
第二电解池B磷酸腐蚀液浓度为0.5mol/L，DMF浓度为10mol/L。
第二电解池B中的模拟腐蚀液或加速腐蚀液不限于磷酸体系，同样适用于硫酸、高氯酸等体系。
热电偶(8)放置在工作电极(2)附近，用于检测工作电极(2)周围的温度是否处于所需的温度条件(100-200℃)，保证结果的可靠性。
盐桥7尖端与工作电极2距离控制在1-2mm以减小欧姆电压降。
通过F型管5向电解池中通入的气体包括但不限于O2、H2、甲醇、甲醛。
实施例1
本实施例结合具体的系统来对本发明的技术方案进行详细的说明。
以下实施例中电解池的组装方法如下：
如图1所示，一种高温质子交换膜燃料电池双极板电化学测试装置，首先将参比电极1插入第一电解池A，第一电解池A中盛放常温饱和KCl溶液，带有循环水冷装置6的盐桥7一端没入饱和KCl溶液中，另一端带有参比电极桥芯用于密封盐桥溶液，且同时桥芯中心探头用以传输电信号，将该端没入第二电解池B中的电解液中，第二电解池B中的电解液包括质量分数为0.5M H3PO4和浓度为10M的DMF溶液，且和工作电极2距离控制在1～2mm,盐桥7中填充琼脂和饱和KCl。通过恒温电热盘9来对第二电解池B加热以使得工作电极2所处温度达到HT-PEMFC的运行温度。工作电极2附近放置热电偶8，用于监测其周围温度是否达到测试要求温度(100-200℃)。对电极3使用铂网电极。球形冷凝管4插入第二电解池B中，以保证测试过程中腐蚀溶液浓度的稳定。O2或者H2通过F型管通入第二电解池B。第二电解池B设有与插入第二电解池B的各个部件相对应的安装孔，插入第二电解池B的各个部件均通过玻璃磨口与第二电解池B连接，第二电解池B的其他部分均密封以保证测试装置的气密性良好。
双极板样品的制备方法如下：
取一块钛合金表面磁控溅射镀金的双极板平板，裁成4个直径为1.5cm的圆形样片。用丙酮超声清洗20min，随后用去离子水冲洗并在氮气氛围下80℃干燥10min。然后将样片装入特制的工作电极外壳中先用金属螺丝拧紧，随后用带有胶垫的聚四氟乙烯螺丝拧紧密封以防止电解质溶液渗入工作电极。至此，除有效面积为0.95～1.1cm2的测试表面外，其余表面均予以密封，得到工作电极。
将工作电极2插入第二电解池B中，其余部件也分别按照指定位置装配在第一电解池A或第二电解池B中，然后为盐桥冷却装置即循环水冷装置6以及球形冷凝管4通上冷却水，打开恒温加热盘9控制第二电解池B的温度为120℃。
该测试方法中，是利用电化学工作站进行双极板耐蚀性测试，将双极板连接电化学工作站的工作电极，参比电极使用饱和甘汞电极(SCE)，对电极使用铂网电极，模拟阴极环境，腐蚀液为磷酸和DMF混合液，其中磷酸浓度为0.5mol/L，DMF浓度为10mol/L,腐蚀液温度为120℃，以连续鼓泡的方式通入氧气，流速控制在20mL/min，进行动电位测试，测试前先在开路电位下稳定10min，测试时扫速为1mV/s，根据测得的极化曲线拟合评价双极板的耐腐蚀性能。
在动电位下测得的极化曲线如图2所示，拟合得到该样品在上述测试环境下的腐蚀电流密度为9.035×10-7A/cm2。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (9)
1.一种燃料电池双极板电化学测试装置，包括参比电极(1)，工作电极(2)，对电极(3)，第一电解池A，第二电解池B，盐桥(7)和进气管，其特征在于，还包括循环水冷装置(6)；
所述第一电解池A电解液中插入参比电极(1)以及盐桥(7)第一端；第二电解池B电解液中插入工作电极(2)，对电极(3)，进气管和盐桥(7)第二端；所述工作电极(2)所处位置的温度为100～200℃，参比电极(1)所处位置温度为室温；
所述循环水冷装置(6)为双层玻璃管结构，内管填装盐桥溶液，外管两端设进水口与出水口，外接循环水泵，且进水口朝下，出水口朝上，使循环冷水完全淹没盐桥管，保证盐桥(7)温度为室温。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板电化学测试装置，其特征在于，所述参比电极(1)为Ag|AgCl电极或饱和甘汞电极，工作电极(2)为待测燃料电池双极板，对电极(3)为铂网电极，盐桥(7)填充琼脂和饱和KCl。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板电化学测试装置，其特征在于，还包括插于第二电解池B电解液中的球形冷凝管(4)，热电偶(8)，以及设于第二电解池B底部的恒温电热盘(9)；
所述热电偶(8)与工作电极(2)之间的距离为1～2cm，用于实时检测工作电极(2)所处位置的温度；所述球形冷凝管(4)用于维持第二电解池B中电解液的浓度稳定；
所述恒温电热盘(9)用于加热第二电解池B中的电解液，并根据热电偶(8)检测的工作电极(2)所处位置的温度实时调整加热功率，维持工作电极(2)所处位置的温度稳定在100～200℃。
4.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板电化学测试装置，其特征在于，还包括垫板(10)；所述垫板(10)设于第一电解池A底部，用于散热，维持参比电极(1)所处位置温度为室温；所述垫板(10)的材料包括聚四氟乙烯和不锈钢。
5.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板电化学测试装置，其特征在于，所述第一电解池A中的电解液为饱和KCl溶液；第二电解池B中的电解液为磷酸体系，硫酸体系或高氯酸体系的模拟腐蚀液或加速腐蚀液。
6.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板电化学测试装置，其特征在于，所述第二电解池B中的电解液为磷酸和DMF溶液的混合液，所述磷酸的浓度为0.3～0.5mol/L，DMF溶液的浓度为10～12mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板电化学测试装置，其特征在于，所述第二电解池B中工作电极(2)和盐桥(7)第二端之间的距离为1～2mm。
8.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板电化学测试装置，其特征在于，所述进气管为F型进气管(5)，用于维持通入电解质溶液中的气体处于饱和状态。
9.根据权利要求1所述的一种燃料电池双极板电化学测试装置，其特征在于，通过进气管通入第二电解池B中的气体包括O2、H2、甲醇或甲醛。
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