CN213506672U - 一种己二腈加氢制备己二胺的合成系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种己二腈加氢制备己二胺的合成系统。该合成系统包括：依次连接的己二腈制备装置、微界面强化器、加氢反应釜以及精馏塔，所述微界面强化器中通入氢气以及从己二腈制备装置制备得到的己二腈。本实用新型提供的合成系统优化了反应路线，提高了反应分离效能，提高了反应相界面的传质效果，进而提高了产品的品质以及收率。

Description

一种己二腈加氢制备己二胺的合成系统

技术领域

本实用新型涉及己二胺制备领域，具体而言，涉及一种己二腈加氢制备己二胺的合成系统。

背景技术

己二胺是化工合成的重要原料，主要用于生产尼龙66和610树脂。己二胺的生产工艺主要有己内酰胺法、丁二烯法和己二腈催化加氢法。己内酰胺法和丁二烯法只适用于小规模生产，且因生产成本偏高而逐渐被淘汰，己二腈催化加氢制备己二胺法因工艺简单、产品质量高、生产成本低而被广泛应用。

己二腈催化加氢制备己二胺的方法，在工业上分为高压法和低压法。其中，低压法采用镍基催化剂，反应温度约为70-100℃，压力约1.8-2.7MPa，己二胺的选择性达99％。高压法也采用的是镍基催化剂，反应温度约为100-200℃之间，压力约3-8MPa。

但在己二胺的生产过程中，无论是高压法还是低压法，还发生一些副反应，主要副产物有氮杂环庚烷、氨基己腈、1，2-二氨基环己烷、N-乙基己二胺、氨基甲基环戊烷等，其中氮杂环庚烷、1，2-二氨基环己烷、N-乙基己二胺等均与己二胺较难分离，混合物中还有过剩的乙醇、氢氧化钠和镍基催化剂等组分，上述物质的存在将会影响最终产品高品质精己二胺及下游用户的产品质量，如色度、纯度等指标。

此外，在反应过程中的相界面积对体积传质系数的影响程度较大，但是现有技术中的釜式反应器、管式反应器、塔式反应器等反应装置普遍传质效率较低，从而在反应效能上有很难有突破性的进展，影响了反应过程中的反应效率，反应收率以及原料转化率很难有较大的提升。

有鉴于此，特提出本实用新型。

实用新型内容

本实用新型的第一目的在于提供一种己二腈加氢制备己二胺的合成系统，该合成系统优化了反应路线，提高了反应分离效能，通过布设微界面强化器、微界面发生器提高了反应相界面的传质效果，降低了能耗以及生产成本，减少了副产物的生成，显著提高了反应过程中的反应效率，进而提高了产品的品质以及收率，此外也起到了节省设备成本，节约设备占地面积的作用。

本实用新型的第二目的在于提供一种采用上述合成系统进行己二胺合成的方法，合成得到的己二胺产品品质好、收率高，选择性也有提高。

为了实现本实用新型的上述目的，特采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种己二腈加氢制备己二胺的合成系统，包括：依次连接的己二腈制备装置、微界面强化器、加氢反应釜以及精馏塔，所述微界面强化器中通入氢气以及从己二腈制备装置制备得到的己二腈，精馏塔的塔段由若干塔板、填料任意组合而成；

所述己二腈制备装置包括氨化反应器以及反应精馏塔，所述氨化反应器上设置有原料进口与反应料液出口，所述原料进口包括氨气进口，所述氨化反应器内设置有上下布置的第一微界面发生器以及第二微界面发生器，所述第一微界面发生器内通入从所述反应料液出口循环回来的反应料液，所述第一微界面发生器连接有导气管，所述导气管的顶端伸出所述氨化反应器液面用于回收氨气，所述氨气进口的末端延伸至所述第二微界面发生器内。

现有技术中，在己二胺的生产过程中，副反应比较多，且反应过程中的相界面积对体积传质系数的影响程度较大，但是现有技术中的釜式反应器、管式反应器、塔式反应器等反应装置普遍传质效率较低，从而在反应效能上很难有突破性的进展，影响了反应过程中的反应效率，反应收率以及原料转化率很难有较大的提升。

本实用新型通过在加氢反应釜之前加设微界面强化器，这样氢气与己二腈通入微界面强化器后，在微界面强化器的内部实现强化传质、分散破碎，破碎形成了微气泡后，从微界面强化器通入加氢反应釜内进行进一步的加氢反应。

上述微界面强化器为气动式，通过将氢气通入微界面强化器后与己二腈接触后破碎形成微气泡的方式，提高传质效果。

在己二腈制备装置中，为了使得从反应料液出口回来的反应料液更好的实现循环，在第一微界面发生器的顶部最好设置有反应料液进口，所述反应料液进口与反应料液出口通过循环管道连接，在循环管道上最好设置有提供动力的循环泵。

另外，第一微界面发生器连接有导气管，因为在反应过程中会有一部分氨气跑到液面之上。为了充分回收这部分氨气，可利用设置导气管的方式，这样氨气沿着导气管被吸入到第一微界面发生器中与反应料液充分接触，形成剧烈的湍流，从而提高了传质效率。

更优选地，第一微界面发生器为液动式微界面发生器，通过反应料液作为动力循环，将从导气管进来的氨气卷吸后，形成湍动以增加两者的相界面接触面积，反应料液是从第一微界面发生器的顶部中间进入的，氨气则是从第一微界面发生器的两侧通道被卷吸进来，在微界面发生器的内部实现气液相的充分接触，增加传质效果。

第二微界面发生器为气动式微界面发生器，通过将氨气通入微界面发生器后与反应釜内的反应料液接触后破碎形成微气泡的方式，提高传质效果。

为了更加提高反应料液的充分接触，第一微界面发生器的出口与第二微界面发生器的出口最好相对设置。

更优选地，本实用新型将第一微界面发生器的出口垂直朝下，第二微界面发生器的出口垂直朝上，两个出口正好相对，这样从出口方向出来的微气泡实现了对冲，更提高了湍流搅拌的程度。

微界面发生器、微界面强化器可实现在多相反应介质进入反应器之前，将多相反应介质中的气相和/或液相通过机械微结构和/或湍流微结构，以预设作用方式破碎成直径为微米级别的微气泡和/或微液滴，以增大反应过程中气相和 /或液相与液相和/或固相之间的相界传质面积，提高各反应相之间的传质效率，在预设温度和/或预设压强范围内强化多相反应。

该微界面发生器、微界面强化器可用于气-液、液-液、液-固、气-液-液、气-液-固以及液-液-固等多相反应介质进行的反应，其具体结构可根据流经介质的不同进行自由选择，关于其具体结构以及具体功能作用之前的专利、文献中也有相应的记载，在此不做额外赘述。

优选地，进行加氢反应的加氢反应釜的类型为固定床反应釜、乳化床反应釜、沸腾床反应釜中的其中一种，更优选地为固定床反应釜，固定床反应釜内催化剂固定在床层上，加氢反应的催化剂一般采用的镍基催化剂，优选地催化剂可以为负载型的镍基催化剂，或者采用碱土金属氧化物或稀土金属氧化物改性过的镍基催化剂更优。

优选地，加氢反应釜上设置有第一物料进口以及第一物料出口，当为固定床反应釜时，氢气和己二腈从第一物料进口进入，穿过催化剂床层发生加氢反应后，得到的己二胺从第一物料出口出去，采用本实用新型的合成方法进行己二腈加氢反应，低压法的反应温度约为50-80℃，压力约1-1.2MPa，高压法的反应温度约为90-150℃之间，压力约1.5-4MPa，较以往的工艺实现了低温低压反应的进行，降低了能耗，提高了安全性。

优选地，第一物料出口的位置高于第一物料进口的位置，第一物料进口设置在加氢反应釜的一侧壁上，第一物料出口设置在加氢反应釜的另一侧壁上，物料在反应釜内由下至上流动进行加氢反应。

优选地，所述合成系统还包括氢气分离罐，在氢气分离罐中进行气液分离后，分离出的氢气从氢气分离罐的顶部出去，返回到加氢反应釜中，未反应的物料以及生成的物料则从氢气分离罐进入到精馏塔中进行精馏。

优选地，所述精馏塔包括深度纯化段以及产品纯化段，所述深度纯化段与所述产品纯化段之间的塔节上设置有第二物料进口，所述第二物料进口与所述加氢反应釜上的第一物料出口连接。

第二物料进口进来的物料主要有己二胺、少量的氢气、己二腈、水等，经过产品纯化段的精馏分离后，塔釜的物质主要有己二腈、少量的己二胺、水等，己二胺、少量的氢气以及水逐渐朝着塔顶的方向精馏。

深度纯化段以及产品纯化段可由若干塔板、填料任意组合而成。

优选地，所述精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器，塔釜设置有塔釜再沸器，所述塔釜再沸器的类型为降膜式再沸器。

此外，本实用新型的己二腈制备装置主要由氨化反应器和反应精馏塔两个主体设备构成，氨化反应器中发生的反应主要为己二酸与氨气发生氨化反应生成己二酰胺，后续在反应精馏塔中己二酰胺脱水生成己二腈。

优选地，所述原料进口还包括己二酸进口，所述反应精馏塔的塔釜设置有出料口，所述出料口与所述己二酸进口相连通。

原料己二酸和氨气的进口最好以并行的方式设置在氨化反应器的侧面，可实现同时并行均匀的进料，反应精馏塔的塔釜一般还会有未反应的原料、催化剂等物质，因此将其与己二酸进口连通后，不仅达到原料充分利用的效果，也能提高原料的转化率，连通的方式一般是通过管道，可根据需要在管道上设置泵体。

由于第一微界面发生器、第二微界面发生器均处于液面以下，为了避免液体的流动对其冲击造成不稳定性，第一微界面发生器与第二微界面发生器之间最好设置用于相互固定的连接杆，连接杆的具体材质、形状、个数不限，只要能起到固定的效果即可，优选地为长杆形状。

更优选地，连接杆的个数为三根，这三根连接杆沿第一微界面发生器的底部边缘均匀排布后，与底部的第二微界面发生器实现固定连接。

为了更加稳固，第一微界面发生器与第二微界面发生器可采用固定支架的形式固定在氨化反应器的内部，优选地，第一微界面发生器最好采用格栅板固定，格栅板比较稳定，且有很多的格栅孔，这样不影响反应料液的正常流动。

通过采用上述微界面发生器可使氨化反应的温度维持在200-230℃条件下，压力为微正压，相较现有的工艺操作温度、压力均降低，充分降低了能耗，节约了能源，提高了安全性。

对于本实用新型的反应精馏塔，主要由精馏段与深度脱水反应段构成，与传统的精馏塔专门用于精馏分离相比，其将反应与精馏集合，这样可实现反应后快速分离降低副产物生成的概率，提高反应的选择性和产率。

优选地，精馏段包括用于分离氨气和水的轻组分分离段、用于己二腈纯化分离的产品分离段；

优选地，轻组分分离段与产品分离段由上至下设置在所述深度脱水反应段的上部；

所述产品分离段与所述深度脱水反应段之间的塔节上设置有进料口，用于将氨化反应器的产物通入所述反应精馏塔中，从进料口进来的物料主要有己二酰胺、催化剂、未反应的原料等，己二酰胺经过位于进料口下方的深度脱水反应段进行脱水反应后，己二酸、催化剂等重组分逐渐被精馏分离到塔底，产物己二腈以及氨气、水等物质则朝着塔顶的方向被精馏分离，经过产品分离段的精馏分离后，产品侧线采出，侧线采出的产品中除了己二腈以外还有一部分水，剩余的氨气和水则通过轻组分分离段被分离到塔顶去。

进一步地，在轻组分分离段与所述产品分离段之间设置的产品侧线采出单元，是由带有若干集液凹槽的塔板构成，集液凹槽具有收集产品呈液相相态的功能，这样更有利于产品的收集采出。

反应精馏塔中的精馏段以及深度脱水反应段可由若干塔板、填料任意组合而成，优选地靠近塔釜位置采用塔板的结构，靠近塔顶位置采用填料的结构，因为塔板本身压降比较大，填料压降比较小。

优选地，所述合成系统还包括塔顶冷凝器以及塔釜再沸器。轻组分经过塔顶冷凝器一部分回流回反应精馏塔，另一部分从塔顶冷凝器流出，以氨水的形式回收再利用，也可以进一步后处理后形成氨气重新回到氨化反应器中再利用。

优选地，塔釜再沸器最好选择为降膜式再沸器，这种类型的再沸器与普通的再沸器类型相比，由于在管壁上成膜，换热效率很高，滞留时间短，不容易结焦，避免了塔釜的物质发生聚合有副产物生成。

本实用新型的合成系统中可根据实际需要在相应的连接管道上设置泵体。

本实用新型还提供了一种己二胺的合成方法，包括如下步骤：

(A)己二腈与氢气在所述微界面强化器中分散破碎后，进入所述加氢反应釜加氢反应生成己二胺；

(B)己二胺进入精馏塔中，经精馏后得到产品。

采用本实用新型己二胺的合成方法制备得到的己二胺产品品质好、收率高，选择性也有提高，原料转化率较以往提高了10-20％，收率以及选择性也能提高10％左右。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：

(1)本实用新型的己二胺合成系统优化了反应路线，提高了反应分离效能，进而提高了产品的品质以及收率；

(2)本实用新型的己二胺合成系统，结构简单，三废少，实现了原料的充分回收利用，占地面积小；

(3)本实用新型的合成系统通过布设微界面强化器提高了反应相界面的传质效果，降低了能耗以及生产成本，显著提高了反应过程中的反应效率；

(4)充分利用了微界面强化器，可使加氢反应的温度、压力大幅度降低，充分降低了能耗，提高了安全性；

(5)本实用新型的己二胺合成方法最终实现了原料转化率较以往提高了 10-20％，产品己二胺收率以及选择性也能提高10％左右。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本实用新型实施例提供的己二腈加氢制备己二胺的合成系统的结构示意图。

其中：

100-氨化反应器； 110-第一微界面发生器；

1101-导气管； 120-第二微界面发生器；

130-连接杆； 140-氨气进口；

150-己二酸进口； 160-反应料液进口；

170-反应料液出口；

200-反应精馏塔； 210-精馏段；

211-轻组分分离段； 212-产品分离段；

220-深度脱水反应段； 230-进料口；

240-出料口； 250-产品侧线采出单元；

300-微界面强化器； 400-加氢反应釜；

410-第一物料进口； 420-第一物料出口；

500-精馏塔； 510-深度纯化段；

520-产品纯化段； 530-第二物料进口；

550-塔釜再沸器； 560-塔顶冷凝器；

700-氢气分离罐。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本实用新型，而不应视为限制本实用新型的范围。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

为了更加清晰的对本实用新型中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

实施例

参阅图1所示，为本实用新型实施例的己二腈加氢制备己二胺的合成系统，其包括了依次连接的己二腈制备装置、微界面强化器300、加氢反应釜400以及精馏塔500，己二腈制备装置包括了氨化反应器100以及反应精馏塔200两大设备主体。

其中，微界面强化器300中通入氢气以及从己二腈制备装置制备得到的己二腈，加氢反应釜400的类型选择为固定床式反应釜，固定床式反应釜的一侧壁上设置有第一物料进口410，从微界面强化器300中出来的氢气和己二腈，从第一物料进口410进入到固定床式反应釜中，经过装有镍基催化剂床层后，加氢反应温度50℃，反应压力1MPa，反应后收集反应产物，从另一侧壁的第一物料出口420采出，进入氢气分离罐700进行气液分离，分离出的氢气从氢气分离罐700的顶部出去返回加氢反应釜400，未反应的物料以及生成的物料则从第二物料进口530进入到精馏塔500中进行精馏纯化。

精馏塔500包括了深度纯化段510以及产品纯化段520，塔顶设有塔顶冷凝器560，塔底设置有塔釜再沸器550，塔顶的组分主要为己二胺，经过塔顶冷凝器560一部分返回到精馏塔，另一部分从塔顶冷凝器560流出。

塔釜再沸器550为降膜式再沸器，该种类型的再沸器效率高，避免了副产物的生成，为了提供一定的运输动力，塔釜再沸器550与精馏塔500的连接管线上设有运输泵，塔釜的物质主要有己二腈、少量的己二胺、水等，己二胺、少量的氢气以及水逐渐朝着塔顶的方向精馏。

在该实施例的己二腈制备装置中，氨化反应器100上设置有原料进口与反应料液出口170，原料进口包括氨气进口140与己二酸进口150。

氨化反应器100内设置有上下布置方式的第一微界面发生器110以及第二微界面发生器120。

第一微界面发生器110与第二微界面发生器120固定在氨化反应器100的内部，第一微界面发生器110采用格栅板固定。

第一微界面发生器110位于上部，其内部通入从反应料液出口170循环回来的反应料液，以起到分散氨化反应器100中的反应料液的作用，第一微界面发生器110还连接有导气管1101，导气管1101的顶端伸出氨化反应器100液面，反应过程中会有一部分氨气跑到液面之上，可利用设置导气管1101的方式，通过液动的方式将这部分氨气卷吸到第一微界面发生器中，从而实现回收利用，提高传质效率。这种卷吸的方式可以使得气液相在微界面发生器中产生更为剧烈的湍动，使得气泡破裂，生成更多的直径更小的微米气泡，生成的微米气泡从微界面发生器的出口排出。

具体地，在第一微界面发生器110的顶部设置有反应料液进口160，反应料液进口160与反应料液出口170通过循环管道连接，在循环管道上设置有提供动力的循环泵，这样反应料液通过上述循环管道可以实现循环。

第二微界面发生器120位于下部，氨气进口140的末端延伸至第二微界面发生器120内，以起到分散从氨气进口140进来的氨气的作用，结构为管道上布设有多个孔道，通过压力对管道中的反应料液进行挤压破碎，形成微米的气泡，以达到粉碎分散的效果。

第一微界面发生器110与第二微界面发生器120之间的出口相对，第一微界面发生器110的出口垂直朝下，第二微界面发生器120的出口垂直朝上，可使得出口出来的微气泡发生对冲，提高湍流程度。

第一微界面发生器110与第二微界面发生器120之间设置有连接杆130，用于二者的相互固定，也更加稳固，连接杆130可优选为长杆的形状。

连接杆130为三根，三根连接杆沿第一微界面发生器110的底部边缘均匀排布后，与底部的第二微界面发生器120实现固定连接。

己二腈制备装置中的反应精馏塔200包括精馏段210以及深度脱水反应段 220，反应精馏塔200的塔釜有出料口240，出料口240与氨化反应器100上的己二酸进口150通过管道连通，可以将塔釜的催化剂、己二酸等重新循环到氨化反应器100中，实现原料、催化剂的回收再利用，管道上安装有输送泵。

精馏段210包括了用于分离氨气和水的轻组分分离段211、用于己二腈纯化分离的产品分离段212。其中，轻组分分离段211与产品分离段212由上至下设置在深度脱水反应段220的上部。

在产品分离段212与深度脱水反应段220之间的塔节上设置有进料口230，氨化反应器100的产物从进料口230通入反应精馏塔200中，该进料口230进来的物料主要有己二酰胺、催化剂、未反应的原料等。

在轻组分分离段211与产品分离段212之间设置有产品侧线采出单元250，该产品侧线采出单元250主要由带有若干集液凹槽的塔板构成，因为产品采出主要是液相的形式，为了使得塔内的气相冷凝便于采出，集液凹槽可以达到收集液相产品的功能。

轻组分分离段211与产品分离段212主要由塔板和填料构成，填料类型可为拉西环、鲍尔环、阶梯环等。

深度脱水反应段220主要由塔板构成，可以不添加填料。

在上述实施例中，并不局限于包括两个微界面发生器，为了增加分散、传质效果，也可以多增设额外的微界面发生器，尤其是第二微界面发生器的安装位置不限，可以外置也可以内置，内置时可以采用安装在釜内的侧壁上相对设置，以实现从微界面发生器的出口出来的微气泡发生对冲。

微界面强化器300的安装位置也不限，可内置也可以外置。

在上述实施例中，加氢反应釜400的类型还可以为乳化床反应釜、沸腾床反应釜等，进出料的方式也不限，可以从下方进料上方出料，也可以采用上方进料下方出料的方式，但是比较优选地是从下方进料，上方出料。

在上述实施例中，泵体的个数并没有具体要求，可根据需要在相应的位置设置。

在上述实施例中，反应精馏塔200的轻组分分离段211、产品分离段212、深度脱水反应段220只是一种比较优选的设置方式，可根据实际的精馏效果相应的增加或减少，比如不设置轻组分分离段211也是可行的。

此外，反应精馏塔200的塔高、塔径、塔板个数以及塔段分割方式，都可以根据实际需要进行调整。

以下简要说明本实用新型的己二腈加氢制备己二胺的合成系统的工作过程和原理：

氮气吹扫己二腈制备装置、微界面强化器300、加氢反应釜400以及精馏塔500的管线以及反应器内部后。

然后，按照比例往氨化反应器100中通入己二酸、催化剂磷酸，同时在氨气进口140按照比例通入氨气，己二酸充满整个氨化反应器100的内部。

氨化反应器100的反应温度为200-230℃之间，反应压力为1atm以上。

上升的氨气与下降的己二酸在氨化反应器100内部发生中和反应，反应生成己二酰胺，反应过程中，氨化反应器100内部的反应料液通过第一微界面发生器110实现循环，过量的氨气会进入氨化反应器100的液面之上的空间内，这部分氨气通过设置的导气管1101收集卷吸到第一微界面发生器110内，与反应料液在第一微界面发生器110内实现湍流搅拌。

氨气进口进来的氨气通过第二微界面发生器120实现分散破碎，从而提高反应相界面的传质效果，不需要在氨化反应器100内部额外设置气体分布器等构件。

第一微界面发生器110与第二微界面发生器120的出口相对，出来的微气泡正好发生对冲，以实现更有利的搅拌湍动，对冲后微气泡会跟随反应料液的流动方向进行流动，这样能够保持与反应料液的持续接触，提高传质效果，该微气泡的直径保持在微米级。

生成的己二酰胺、催化剂以及未反应的原料己二酸通过管道从反应精馏塔 200的中段进入到深度脱水反应段220进行脱水反应。反应精馏塔200的操作压力为负压，塔底温度为230℃以上，优选地为240-250℃。

脱水反应后，生成的己二腈、水经过产品分离段212侧线采出，氨气和水经过轻组分分离段211分离到塔顶，一部分经过塔顶冷凝器回流，另外一部分经过塔顶冷凝器后排出，经过气液分离罐分离出的氨气，重新作为反应的原料再利用。

另外，脱水反应后还有未反应的原料、催化剂以及少量的己二腈产品会分离到塔釜，经过塔釜的塔釜再沸器一部分在塔釜实现循环精馏，另一部分从塔底的出料口240回到氨化反应器100中与原料合并。

塔釜再沸器的类型为降膜式再沸器，物料经过塔釜再沸器蒸发后从塔釜再沸器的底部经过液体分布器布液后，重新回到反应精馏塔200中，液体分布器的布设是为了提高精馏的效率。

从反应精馏塔200侧线采出的己二腈、水经过精处理后，进入到微界面强化器300中，同时往微界面强化器300中通入氢气，从微界面强化器300中出来的氢气和己二腈进入到加氢反应釜400中，经过装有镍基催化剂床层后，加氢反应温度50℃，反应压力1MPa，反应后收集反应产物，从另一侧壁的第一物料出口420采出，进入氢气分离罐700进行气液分离，分离出的氢气从氢气分离罐700的顶部出去返回加氢反应釜400，未反应的物料以及生成的物料则从第二物料进口530进入到精馏塔500中进行精馏，精馏处理后的产品己二胺经过塔顶冷凝器560一部分返回到精馏塔500，另一部分从塔顶冷凝器560流出，塔底的部分原料、水以及少量的己二胺一部分通过塔釜再沸器550返回精馏塔500，另一部分从塔釜再沸器550流出。

以上各个工艺步骤循环往复，以使整个合成系统平稳的运行。

通过采用本实用新型的合成工艺，原料转化率较以往工艺上升10-20％，产品选择性以及收率也较以往工艺有相应的提高，可达到降低能耗的同时，提高原料转化率、产品收率以及选择性的效果。

此外，通过铺设微界面发生器以及微界面强化器等装置，降低了加氢反应釜的压力以及温度，充分降低了能耗。

总之，与现有技术的己二腈加氢制备己二胺的合成系统相比，本实用新型的合成系统设备组件少、占地面积小、能耗低、成本低、安全性高、反应可控，原料转化率高，为己二腈加氢制备己二胺工艺提供了一种操作性更强的合成系统，值得广泛推广应用。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种己二腈加氢制备己二胺的合成系统，其特征在于，包括：依次连接的己二腈制备装置、微界面强化器、加氢反应釜以及精馏塔，所述微界面强化器中通入氢气以及从己二腈制备装置制备得到的己二腈，精馏塔的塔段由若干塔板、填料任意组合而成；

所述己二腈制备装置包括氨化反应器以及反应精馏塔，所述氨化反应器上设置有原料进口与反应料液出口，所述原料进口包括氨气进口，所述氨化反应器内设置有上下布置的第一微界面发生器以及第二微界面发生器，所述第一微界面发生器内通入从所述反应料液出口循环回来的反应料液，所述第一微界面发生器连接有导气管，所述导气管的顶端伸出所述氨化反应器液面用于回收氨气，所述氨气进口的末端延伸至所述第二微界面发生器内。

2.根据权利要求1所述的合成系统，其特征在于，所述加氢反应釜的类型为固定床反应釜、乳化床反应釜、沸腾床反应釜中的其中一种。

3.根据权利要求2所述的合成系统，其特征在于，所述加氢反应釜上设置有第一物料进口以及第一物料出口。

4.根据权利要求3所述的合成系统，其特征在于，所述精馏塔包括深度纯化段以及产品纯化段，所述深度纯化段与所述产品纯化段之间的塔节上设置有第二物料进口，所述第二物料进口与所述加氢反应釜上的第一物料出口连接。

5.根据权利要求3所述的合成系统，其特征在于，所述合成系统还包括氢气分离罐，所述氢气分离罐与所述第一物料出口连接。

6.根据权利要求1-5任一项所述的合成系统，其特征在于，所述精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器，塔釜设置有塔釜再沸器，所述塔釜再沸器的类型为降膜式再沸器。

7.根据权利要求3所述的合成系统，其特征在于，所述第一物料出口的位置高于第一物料进口的位置。

8.根据权利要求1-5任一项所述的合成系统，其特征在于，所述第一微界面发生器的顶部设置有反应料液进口，所述反应料液进口与反应料液出口通过循环管道连接。

9.根据权利要求1-5任一项所述的合成系统，其特征在于，所述第一微界面发生器的出口与所述第二微界面发生器的出口相对。

10.根据权利要求9所述的合成系统，其特征在于，所述第一微界面发生器的出口垂直朝下，所述第二微界面发生器的出口垂直朝上。

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