CN220759227U - 一种制备环己醇的装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种制备环己醇的装置，所述装置中，反应器外筒体的内部设置多层塔板，使塔板(或塔釜)、反应器外筒体之间构成一个液相空间，液相空间内设置导流筒，导流筒内、外均设有搅拌桨，使液体在液相空间内循环流动；塔板上设有筛孔和降液管，相邻塔板液相通过降液管连通。本实用新型的反应器，在连续反应的同时，保持反应器内催化剂颗粒浓度的均匀分布，并提高环己烯与水相接触面积及催化剂表面的液膜更新速率，从而提升环己烯的转化率。
Description
技术领域
本申请涉及一种制备环己醇的装置，属于化工工艺生产技术领域。
背景技术
环己醇是一种优良的有机化工原料，主要用于生产己二酸、己二胺、环己酮、己内酰胺等重要化工产品，还可用作肥皂的稳定剂、工业溶剂和表面活性剂等。环己醇的生产方法主要有三种：环己烷氧化法、苯酚加氢法和环己烯直接水合法。环己烯直接水合法安全性、环己醇选择性高，生产成本优势明细，目前工业上普遍采用该方法生产环己醇。
目前，工业应用的环己烯直接水合反应器为二级串联的全混釜式反应器，环己醇选择性可达99％，但受化学平衡限制，单程转化率仅为10％左右，大量未反应的环己烯、水和环己醇需要进行分离，能耗较高。由于环己烯与水互溶性差，而水合反应主要发生在液相，加入助剂来增加环己烯在水中的溶解度，是提高环己醇收率的一种方法，文献中报道了多种环己烯水合助溶剂，例如环丁砜、异佛尔酮、乙二醇、乙腈等，但这些助溶剂在工业应用中存在多种问题，例如转化率提升不明显、回收困难、成本高、用量大等。
专利CN217313418U提供了一种环己烯水合制备环己醇的反应装置，该装置包括反应釜，反应釜上部通过第一换热器连接轻组分精馏塔，反应釜下部通过第二换热器连接重组分精馏塔，轻组分精馏塔的下部和下部分别设有出料口，重组分精馏塔的上部和下部也分别设有出料口；反应釜上部设有原料进料口，反应釜内设有喷淋器，喷淋器与原料进料口连通。
专利CN108997081A公开了一种环己烯水合制环己醇的反应精馏装置及方法，装置中包括反应精馏塔、沉降分离器、分离塔和液体储罐四个部分。反应精馏塔内蒸汽和浆液逆向接触并产生剧烈的扰动，从而实现环己烯水合反应过程，反应产物经沉降分离，只将有机相加入到提馏段，可抑制环己醇的逆反应；沉降分离器内水相和有机相分离，水和催化剂可循环使用；分离塔内环己烯、助溶剂和环己醇分离，得到高纯度的环己醇，环己烯和助溶剂可循环使用；液体储罐内储存高纯度环己醇。
专利JP10287604A提供了一种方法能够提高所生产的量的环己醇的每单位催化剂量和获得一种环己醇具有较高的浓度高于平衡转化率，和提供一种方法用于进行再生，交换和取出的催化剂没有完全停止所述的连续操作。装置设置至少两个与精馏塔连接的搅拌釜式反应器，精馏塔塔釜采出富含环己醇的溶液。
现有的连续法生产设备多采用反应精馏塔，但精馏塔中如何保证催化剂颗粒的均匀分布、防止催化剂沉积未报道。
实用新型内容
针对现有问题，本实用新型提供一种环己烯直接水合制备环己醇的塔式连续反应器，通过反应精馏的方式，提高塔板上环己烯浓度，促进反应正向进行，同时各层塔板均设置搅拌器，有效防止催化剂沉积，保持催化剂分布均匀。通过以上措施，可显著提高环己烯转化率。
本实用新型的目的是提供一种结构简单、操作方便，可在连续反应的同时，保持催化剂微粒在液层中均匀分布，提高环己烯转化率和环己醇选择性的塔式连续反应器。
根据本申请的一个方面，提供了一种制备环己醇的装置，所述装置包括塔式反应器、冷凝器、气液分离罐、分液罐、油泵、水泵；
所述塔式反应器的顶部与冷凝器连接，所述冷凝器与气液分离罐连接，气液分离罐的液相出口与塔式反应器的上端连接；
所述塔式反应器的底部与分液罐连接，所述分液罐的油相和水相出口分别与油泵、水泵连接；
所述塔式反应器包括外筒体、塔板、搅拌器、夹套；
所述外筒体内设有塔板和n1个搅拌桨，所述夹套设置在所述外筒体的底部；
所述搅拌器设置在相邻塔板之间；
所述塔板上设有筛孔和降液管，所述降液管连通相邻塔板的液相空间；
所述液相空间内设有n2个导流筒，所述导流筒内、外均设有搅拌桨；
所述n1的取值为2～30，n1为正整数；
所述n2的取值为1～15，n2为正整数。
在本申请中，塔式连续反应器包括外筒体、塔板、搅拌器、外夹套，所述的外筒体的上封头设有搅拌器和气相出口，外筒体侧壁设有进料口、回流口，外筒体的底部设有外夹套，外筒体的下封头设有出料口，所述塔式反应器内部固定有多层塔板，塔板上设置多个上、下连通的筛孔，以使所述塔板、反应器外筒之间围成液相空间，液相空间的上方为气相空间；塔板上设置降液管，相邻塔板的液相空间之间通过降液管相连通；在所述液相空间内设有导流筒，导流筒内、外均设有搅拌桨，液体在导流筒内、外循环流动；所述反应器塔釜设有夹套，夹套设有蒸汽进口和排凝口。
一种环己烯直接水合制备环己醇的塔式连续反应系统，包括塔式反应器、冷凝器、气液分离罐、分液罐及配套的机泵，塔式反应器塔顶部气相出口与冷凝器相连，冷凝器出口与气液分离罐相连，气液分离罐的液相出口与反应精馏塔上部相连，气液分离罐的气相通过排气阀排空，反应器底部出口与分液罐相连，分液罐的油相和水相出口分别与油泵、水泵相连，油相送入精馏分离单元，水相送往过滤设备。
所述塔式反应器，包括外筒体、塔板、搅拌器、塔釜外夹套，所述的外筒体的上封头设有搅拌器和气相出口，外筒体侧壁设有进料口、回流口，外筒体的底部设有外夹套，外筒体的下封头设有出料口。
所述塔式反应器内部固定有多层塔板，塔板上设置多个上、下连通的筛孔，塔板上设置降液管，上层塔板的液体由降液管流入下层塔板。所述搅拌器由搅拌轴、搅拌桨组成，各层塔板和塔釜均设置搅拌桨。所述塔板上设置导流筒，导流筒内部设置搅拌桨。
可选地，所述导流筒与所述搅拌器的搅拌轴同心。
可选地，所述导流筒与所述外筒体的直径比为0.4～0.8：1，高径比为0.5～5：1。
可选地，所述导流筒为与搅拌轴同心的圆筒，其直径与外筒体直径之比为0.4～0.8，高径比为0.5～5，且上端低于液面。
可选地，所述搅拌桨的上层桨叶设置在导流筒内，下层桨叶设置在导流筒和塔板之间。
可选地，所述上层桨叶与所述下层桨叶之间的间距与所述外筒体的直径比为0.1～0.8：1。
可选地，所述搅拌桨设置双桨或多桨，上层桨叶设置在导流筒内部，下层桨叶设置在导流筒与塔板之间。上下两层桨叶间距与外筒体直径之比为0.1～0.8。
可选地，所述搅拌桨与所述外筒体的直径比为0.2～0.7：1。
可选地，所述塔板上筛孔的开孔率为2～25％。
可选地，所述塔板上筛孔的开孔率选自2％、5％、8％、10％、15％、20％、25％中的任意值或上述任意两者之间的范围值。
可选地，所述塔板上设置多个筛孔，开孔率为2～25％。
可选地，所述筛孔呈锥形，圆锥角为0～90°，所述筛孔的孔径1～25mm。
可选地，所述筛孔的孔径选自1mm、3mm、5mm、10mm、15mm、20mm、25mm中的任意值或上述任意两者之间的范围值。
可选地，所述筛孔的孔径为3～15mm。
可选地，所述塔式反应器的上封头上设有气相出口。
可选地，所述外筒体的侧壁上设有进料口和回流口。
可选地，所述外筒体内设有3根或4根降液管，所述降液管交替设置在外筒体内。
可选地，所述降液管均匀布置，优选3～4根，兼具挡板作用。
可选地，所述夹套上设有蒸汽入口、出料口、排凝口。
可选地，所述塔釜设置蒸汽夹套，夹套高度略高于液面，蒸汽夹套设置蒸汽进口和排凝口。
在本申请中，环己烯直接水合制备环己醇的方法中，催化剂可为分子筛催化剂、离子交换树脂等，优选为分子筛催化剂，例如ZSM-5。
本申请能产生的有益效果包括：
本实用新型结构紧凑，采用在反应器内部设置多层塔板及设置塔顶冷凝器，富含环己烯的塔顶凝液也回流至塔板，使各层塔板上环己烯浓度大幅提供，促进化学平衡正向移动，提供环己烯转化率；同时采用在各层塔板和塔釜内设置多级搅拌器、导流筒，使在各层塔板内形成一个搅拌环流反应器，液体在各层塔板内部循环流动，保持催化剂颗粒轴向浓度的均匀性，同时借助搅拌桨的高剪切力，提高环己烯与水相接触面积及催化剂表面的液膜更新速率，从而最终提高环己烯水合反应的转化率。利用本实用新型的塔式连续反应器，通过对反应温度、反应压力、停留时间及回流量的控制，可得到环己烯转化率高达85％的效果。本实用新型提供的反应器外筒体的内部设置多层塔板，使塔板(或塔釜)、反应器外筒体之间构成一个液相空间，液相空间内设置导流筒，导流筒内、外均设有搅拌桨，使液体在液相空间内循环流动；塔板上设有筛孔和降液管，相邻塔板液相通过降液管连通。本实用新型的反应器，在连续反应的同时，保持反应器内催化剂颗粒浓度的均匀分布，并提高环己烯与水相接触面积及催化剂表面的液膜更新速率，从而提升环己烯的转化率。
附图说明
图1为本申请的塔式反应器结构示意图。
图2为本申请图1中的A部放大图。
图3为本申请图2中的B-B剖视图。
图4为本申请的设备连接示意图。
图中：1-外筒体、2-塔板、3-搅拌器、4-导流筒、5-降液管、6-夹套、11-气相出口、12-回流口、13-进料口、14-出料口、21-筛孔、31-搅拌轴、32-上搅拌桨、33-下搅拌桨、61-蒸汽入口、62-排凝口、T01-塔式反应器、E01-冷凝器、V01-气液分离罐、V02-分液罐、P01-水泵、P02-油泵。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
环己烯的转化率＝环己烯的转化量÷环己烯的初始量。
实施例1：
如图1～图3所示，本实用新型一种塔式连续反应器的结构示意图。一种塔式连续反应器，反应器外筒体1的上封头设有气相出口11，侧壁设有回流口12和进料口13，反应器外筒体1的下封头设有出料口14，反应器外筒体1的底部及下封头外侧设有夹套6，夹套6上设有蒸汽入口61和排凝口62。在反应器外筒体1的上封头设有搅拌器3，搅拌器3搅拌器由搅拌轴31、上搅拌桨32及下搅拌桨33组成，搅拌桨的桨叶直径与筒体直径之比为0.2～0.7。反应器外筒体1内部各层塔板2及塔釜均设置双层或多层搅拌桨，上下两层桨叶间距与外筒体1直径之比为0.4～0.8。在反应器外筒体1的内部固定有多层塔板2，塔板2上设有上、下连通的筛孔21，开孔率2～25％，筛孔孔径优选3～15mm，筛孔21呈锥形，圆锥角0～90°。塔板2上设有3～4根降液管5，上层塔板的液体由降液管5流入塔板，下层塔板的气相由筛孔21进入塔板。塔板2上方还设有导流筒4，导流筒4为与搅拌轴31同心的圆筒，其直径与外筒体1直径之比为0.2～0.8，导流筒内部设置上搅拌桨32，高径比为0.5～5。
利用本实用新型的塔式反应器制备环己醇的方法为：在上述塔式反应器的进料口输入环己烯、水、催化剂颗粒的温度为110～160℃的混合物料，混合物料中水与环己烯的摩尔比为1～5，催化剂颗粒质量为环己烯质量的5～35％；反应过程中，控制塔式反应器内各层塔板上液相温度110～160℃，塔釜液相温度120～170℃，控制反应压力0.1～0.6MPaG，并使混合物料在塔内的停留时间1～6h；反应器的出口气相经冷凝器冷凝，进入气液分离罐，得到冷凝液及不凝气，冷凝液回流回塔式反应器顶部，冷凝液回流质量与环己烯进料质量之比为0.1～4，不凝气经压控阀排出系统；反应后的混合液相经所述塔式反应器出料口排入分液罐；混合液相在所述分液罐中分层，油相为环己烯与环己醇的混合物，由所述油泵送入精馏分离单元，经精馏分离后得到环己醇产品，水相为催化剂颗粒与水的混合物，由水泵送往过滤设备，过滤后的催化剂循环再利用。
图4是利用本实用新型的塔式反应器制备环己醇的设备连接示例。如图4所示，混合物料通过本实用新型塔式反应器上封头的进料口13输入塔式反应器内，使环己烯、水、催化剂颗粒的混合物料从上到下逐级反应；上封头的气相出口11与冷凝器E01的输入端相连，使绝大部分气相在其中冷凝，凝液与不凝气由冷凝器E01的输出端进入气液分离罐V01，不凝气与凝液在气液分离罐V01内充分分离，不凝气经压控阀排出，凝液回流至反应器上部。反应器内部各层塔板及塔釜内均设置多级搅拌、导流筒，使在各层塔板和塔釜内均形成一个搅拌环流反应器，借助下搅拌桨，液体在各层塔板和塔釜内循环流动，保持催化剂颗粒轴向浓度的均匀性，同时借助搅拌桨的高剪切力，提高环己烯与水相接触面积及催化剂表面的液膜更新速率，从而最终提高环己烯水合反应的转化率。反应后的混合液相经所述塔式反应器出料口14排入分液罐V02；混合液相在所述分液罐V02中分层，油相为环己烯与环己醇的混合物，由所述油泵P02送入精馏分离单元，经精馏分离后得到环己醇产品，水相为催化剂颗粒与水的混合物，由水泵P01送往过滤设备，过滤后的催化剂循环再利用。
采用图4中的设备连接方式及本实用新型所述的方法，环己烯转化率可达85％。
实施例2：
本实用新型一种塔式连续反应器，采用含有3层塔板2的塔式反应器，各层塔板及塔釜均设置双层搅拌桨，上搅拌桨32桨叶直径与外筒体1直径之比为0.2，下搅拌桨33桨叶直径与外筒体1直径之比为0.4，上下两层桨叶间距与外筒体1直径之比为0.6；上层搅拌桨设置在导流筒4内，导流筒直径为外筒体1直径的0.5倍，导流筒的高径比为2；塔板开孔率5％，筛孔孔径6mm，圆锥角30°。塔板2上均布3根降液管。
采用图4所示的设备连接方式，将预热到120℃的环己烯、水、ZSM-5催化剂颗粒混合物料输入本实用新型的塔式反应器中，混合物料中水与环己烯的摩尔比为1，10g催化剂颗粒质量为环己烯质量的15％。通过调节降液管高度，使混合物料在塔内的停留时间3h。反应过程中，通过压控阀，控制反应器内压力0.4MPaG；调节夹套6蒸汽进料量，控制塔釜温度130℃，并使冷凝液回流质量与环己烯进料质量之比为1，此时，3层塔板上从塔顶到塔底的液相温度分别为125、126、127℃。
本实用新型的不凝气由气液分离罐V01排出，送入处理系统；反应后的混合液相经所述塔式反应器出料口14排入分液罐V02；混合液相在所述分液罐V02中分层，油相为环己烯与环己醇的混合物，由所述油泵P02送入精馏分离单元，经精馏分离后得到环己醇产品，水相为催化剂颗粒与水的混合物，由水泵P01送往过滤设备，过滤后的催化剂循环再利用。
经计算，本实施例中环己烯的转化率为50.2％。
实施例3：
本实用新型一种塔式连续反应器，采用含有3层塔板2的塔式反应器，各层塔板及塔釜均设置双层搅拌桨，上搅拌桨32桨叶直径与外筒体1直径之比为0.3，下搅拌桨33桨叶直径与外筒体1直径之比为0.45，上下两层桨叶间距与外筒体1直径之比为0.7；上层搅拌桨设置在导流筒4内，导流筒直径为外筒体1直径的0.6倍，导流筒的高径比为3；塔板开孔率10％，筛孔孔径3mm，圆锥角45°。塔板2上均布3根降液管。
采用图4所示的设备连接方式，将预热到130℃的环己烯、水、ZSM-5催化剂颗粒混合物料输入本实用新型的塔式反应器中，混合物料中水与环己烯的摩尔比为4，13.5g催化剂颗粒质量为环己烯质量的20％。通过调节降液管高度，使混合物料在塔内的停留时间4h。反应过程中，通过压控阀，控制反应器内压力0.5MPaG；调节夹套6蒸汽进料量，控制塔釜温度147℃，并使冷凝液回流质量与环己烯进料质量之比为2，此时，3层塔板上从塔顶到塔底的液相温度分别为135、137、143℃。
本实用新型的不凝气由气液分离罐V01排出，送入处理系统；反应后的混合液相经所述塔式反应器出料口14排入分液罐V02；混合液相在所述分液罐V02中分层，油相为环己烯与环己醇的混合物，由所述油泵P02送入精馏分离单元，经精馏分离后得到环己醇产品，水相为催化剂颗粒与水的混合物，由水泵P01送往过滤设备，过滤后的催化剂循环再利用。
经计算，本实施例中环己烯的转化率为85.0％。
实施例4：
本实用新型一种塔式连续反应器，采用含有3层塔板2的塔式反应器，各层塔板及塔釜均设置双层搅拌桨，上搅拌桨32桨叶直径与外筒体直径之比为0.25，下搅拌桨33桨叶直径与外筒体1直径之比为0.4，上下两层桨叶间距与外筒体1直径之比为0.6；上层搅拌桨设置在导流筒4内，导流筒直径为外筒体1直径的0.6倍，导流筒的高径比为2；塔板开孔率15％，筛孔孔径12mm，圆锥角60°。塔板2上均布3根降液管。
采用图4所示的设备连接方式，将预热到130℃的环己烯、水、ZSM-5催化剂颗粒混合物料输入本实用新型的塔式反应器中，混合物料中水与环己烯的摩尔比为4，13.5g催化剂颗粒质量为环己烯质量的20％。通过调节降液管高度，使混合物料在塔内的停留时间4h。反应过程中，通过压控阀，控制反应器内压力0.5MPaG；调节夹套6蒸汽进料量，控制塔釜温度145℃，并使冷凝液回流质量与环己烯进料质量之比为2，此时，3层塔板上从塔顶到塔底的液相温度分别为135、137、142℃。
本实用新型的不凝气由气液分离罐V01排出，送入处理系统；反应后的混合液相经所述塔式反应器出料口14排入分液罐V02；混合液相在所述分液罐V02中分层，油相为环己烯与环己醇的混合物，由所述油泵P02送入精馏分离单元，经精馏分离后得到环己醇产品，水相为催化剂颗粒与水的混合物，由水泵P01送往过滤设备，过滤后的催化剂循环再利用。
经计算，本实施例中环己烯的转化率为75.5％。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (13)
1.一种制备环己醇的装置，其特征在于，
所述装置包括塔式反应器、冷凝器、气液分离罐、分液罐、油泵、水泵；
所述塔式反应器的顶部与冷凝器连接，所述冷凝器与气液分离罐连接，气液分离罐的液相出口与塔式反应器的上端连接；
所述塔式反应器的底部与分液罐连接，所述分液罐的油相和水相出口分别与油泵、水泵连接；
所述塔式反应器包括外筒体、塔板、搅拌器、夹套；
所述外筒体内设有塔板和n1个搅拌器，所述夹套设置在所述外筒体的底部；
所述搅拌器设置在相邻塔板之间；
所述塔板上设有筛孔和降液管，所述降液管连通相邻塔板的液相空间；
所述液相空间内设有n2个导流筒，所述导流筒内、外均设有搅拌桨；
所述n1的取值为2～30，n1为正整数；
所述n2的取值为1～15，n2为正整数。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述导流筒与所述搅拌器的搅拌轴同心。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述导流筒与所述外筒体的直径比为0.4～0.8：1，高径比为0.5～5：1。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述搅拌桨的上层桨叶设置在导流筒内，下层桨叶设置在导流筒和塔板之间。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，
所述上层桨叶与所述下层桨叶之间的间距与所述外筒体的直径比为0.1～0.8：1。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述搅拌桨与所述外筒体的直径比为0.2～0.7：1。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述塔板上筛孔的开孔率为2～25％。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述筛孔呈锥形，圆锥角为0～90°，所述筛孔的孔径1～25mm。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述筛孔的孔径为3～15mm。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述塔式反应器的上封头上设有气相出口。
11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述外筒体的侧壁上设有进料口和回流口。
12.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述外筒体内设有3根或4根降液管，所述降液管交替设置在外筒体内。
13.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，
所述夹套上设有蒸汽入口、出料口、排凝口。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202321784520.7U CN220759227U (zh) | 2023-07-07 | 2023-07-07 | 一种制备环己醇的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202321784520.7U CN220759227U (zh) | 2023-07-07 | 2023-07-07 | 一种制备环己醇的装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN220759227U true CN220759227U (zh) | 2024-04-12 |
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ID=90600690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202321784520.7U Active CN220759227U (zh) | 2023-07-07 | 2023-07-07 | 一种制备环己醇的装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN220759227U (zh) |
-
2023
- 2023-07-07 CN CN202321784520.7U patent/CN220759227U/zh active Active
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