CN213446248U - 一种金刚烷酮合成系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及金刚烷酮生产技术领域，公开了一种金刚烷酮合成系统，包括合成组件、第一副产物组件，合成组件包括反应釜、稀释釜、第一过滤器、第一蒸馏釜、烘干器、离心分离器、干燥器，稀释釜的进料口与反应釜的出料口相连，第一过滤器的进料口与稀释釜的出料口相连，第一蒸馏釜的进料口与第一过滤器的固相出口相连，烘干器的进料口与第一蒸馏釜相连，离心分离器的进料口与烘干器的出料口相连，干燥器与离心分离器相连；第一副产物组件包括中和釜、脱色器、第二蒸馏釜，中和釜的进料口与第一过滤器的液相出口相连，脱色器的进料口与中和釜的出料口相连，第二蒸馏釜的进料口与脱色器的出料口相连。本实用新型能有效避免稀硫酸浪费。

Description

一种金刚烷酮合成系统

技术领域

本实用新型涉及金刚烷酮生产技术领域，具体涉及一种金刚烷酮合成系统。

背景技术

金刚烷酮主要用于合成医药中间体，感光材料及信息材料。金刚烷酮从20 世纪80年代起在医药领域作为帕金森氏病治疗药、流感治疗药原料而备受关注，但近年来金刚烷衍生物所具有的耐热性和透明性等特性在半导体制备用光刻胶(photoresist)、磁性记录介质、光纤、光学透镜、光盘基板原料等光学材料；耐热性塑料、涂料、粘着剂等功能性材料。

目前在生产金刚烷酮时会形成大量的稀硫酸，这些稀硫酸被当做废水进行处理了，没有对产物进行有效利用。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服上述技术不足，提供一种金刚烷酮合成系统，解决现有技术中生产金刚烷酮时会形成的稀硫酸未被有效利用的技术问题。

为达到上述技术目的，本实用新型的技术方案提供一种金刚烷酮合成系统，其特征在于，包括：

合成组件，包括反应釜、稀释釜、第一过滤器、第一蒸馏釜、烘干器、离心分离器、干燥器，所述稀释釜的进料口与所述反应釜的出料口相连，所述第一过滤器的进料口与所述稀释釜的出料口相连，所述第一蒸馏釜的进料口与所述第一过滤器的固相出口相连，所述烘干器的进料口与所述第一蒸馏釜的溜出物出口相连，所述离心分离器的进料口与所述烘干器的出料口相连，所述干燥器与所述离心分离器的固相出口相连；

第一副产物组件，包括中和釜、脱色器、第二蒸馏釜，所述中和釜的进料口与所述第一过滤器的液相出口相连，所述脱色器的进料口与所述中和釜的出料口相连，所述第二蒸馏釜的进料口与所述脱色器的出料口相连。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果包括：在的反应釜中加入金刚烷，向反应釜加入定量的浓硫酸，使得反应釜升温至55--60℃，保温2小时，然后再升温到72℃保温到反应结束，在稀释釜内预先放入大量自来水，降温到5℃，将反应釜内的物料通入稀释釜，并向稀释釜内注入大量的水，保持稀释温度在 30℃以下。

在稀释釜内稀释完成后，将稀释后的物料通入过滤器，在过滤器内进行过滤，使得物料中的固体被截留，滤液送至污水处理设备，在过滤器对截留在的固体进行冲洗，通过过滤器再次进行过滤，使得固体被截留，将截留下的固体送入第一蒸馏釜，通过蒸汽进行升温蒸馏，蒸馏时得到的馏出物经第一蒸馏釜的溜出物出口进入烘干器内，使得馏出物的水分蒸发，烘干到一端的程度后，将固液混合物通入离心分离器内进行固液分离，分离后得到的固体通入干燥器、滤液进入污水处理系统，干燥器对固体进行干燥，得到的成品金刚烷酮。

过滤器过滤时，得到大量的滤液，滤液为50％左右的稀硫酸，将滤液通入中和釜，向中和釜内添加氨水，通过氨水对滤液进行中和，得到副产物硫酸铵，将硫酸铵溶液通入脱色器内，向脱色器内添加用于吸附脱色的活性炭，对硫酸铵溶液进行脱色，脱色完后取出活性炭，硫酸铵溶液则通入第二蒸馏釜，硫酸铵溶液在第二蒸馏釜内蒸馏浓缩，得到硫酸铵作为副产物出售，避免了硫酸污染环境，且利用硫酸生成了副产品，避免了稀硫酸溶液的浪费。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是本实用新型中塔体、滤网、喷头及PH计的结构示意图；

图3是图2中M处的局部放大示意图。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

本实用新型提供了一种金刚烷酮合成系统，如图1至3所示，包括合成组件1、第一副产物组件2、二氧化硫吸收塔，合成组件1包括反应釜11、稀释釜12、第一过滤器13、第一蒸馏釜14、烘干器15、离心分离器16、干燥器17。

反应釜11的液体加注口设置有阀门，反应釜11的气相出口设置有阀门。

稀释釜12的进料口与反应釜11的出料口相连，第一过滤器13的进料口与稀释釜12的出料口相连，第一蒸馏釜14的进料口与第一过滤器13的固相出口相连。

第一蒸馏釜14的进料口设置有阀门。

第一过滤器13可以为板框式过滤器等各种过滤器，本申请中使用的第一过滤器13为框式过滤器，但第一过滤器13的类型不限定于此。

第一过滤器13的进料口设置有阀门。

烘干器15的进料口与第一蒸馏釜14的溜出物出口相连。

烘干器15可以为各种具有烘干功能的设备，本申请中使用的为热风循环烘箱，使用时控制温度小于50℃。产生的水汽不收集。

烘干器15的进料口设置有阀门。

离心分离器16的进料口与烘干器15的出料口相连。

离心分离器16可以为各种具有离心分离功能的设备，具体的，本申请中使用的是离心分离机，但离心分离器16的类型不限定于此。

离心分离器16的进料口设置有阀门。

干燥器17与离心分离器16的固相出口相连。

干燥器17可以为各种具有干燥功能的设备，具体的，干燥器17为双锥干燥机，但干燥器17的类型不限定于此。

优选的，合成组件1还包括冷凝器18，冷凝器18的进气端与第一蒸馏釜14的馏出物出口相连通，冷凝器18的出液口与烘干器15的进液口相连通。

冷凝器18可以为各种具有冷凝功能的器具，本申请中使用冷凝器18是的是列管式冷凝器18，但冷凝器18的类型不限定于此。

第一副产物组件2包括中和釜21、脱色器22、第二蒸馏釜23，中和釜21 的进料口与第一过滤器13的液相出口相连，脱色器22为脱色塔，脱色器22 的进料口与中和釜21的出料口相连，第二蒸馏釜23的进料口与脱色器22的出料口相连。

中和釜21的进料口设置有阀门，中和釜21的加注口设置有阀门，脱色器 22为脱色塔的进料口设置有阀门，第二蒸馏釜23的进料口设置有阀门。

二氧化硫吸收塔3的进气口与反应釜11的气相出口相连。

具体的，二氧化硫吸收塔3包括塔体3a、滤网3b、循环泵3c、进液管3d、出液管3e、至少一个喷头3f，塔体3a的内部空心，塔体3a开设有一进气口，进气口与反应釜11的气相出口相连。

塔体3a的进气口设置有阀门，塔体3a的加注口设置有阀门。

滤网3b内置于塔体3a的中部，进液管3d的一端与塔体3a的底部相连通、另一端与循环泵3c的进水端相连通，出液管3e的一端与循环泵3c的出水端相连通、另一端穿入塔体3a，喷头3f内置于塔体3a且其进水端与出液管3e的另一端相连通。

喷头3f的数量可以为一个、两个、三个、四个等，具体的，喷头3f的数量为一个，喷头3f的数量为四个，四个喷头3f沿塔体3a的周向均匀分布。

进一步地，二氧化硫吸收塔3还包括容纳罐3g、第一球阀3h、第一连通管 3i、第二球阀3j，第一球阀3h设置于进液管3d，第一连通管3i的一端与进液管3d相连通、另一端与容纳罐3g相连通，第一连通管3i与进液管3d的连通处位于第一球阀3h与第一连通管3i的进液口之间，第二球阀3j设置于第一连通管3i。

进一步地，第一连通管3i呈U形。

通过设置呈U形的第一连通管3i，使得第一连通管3i内存在液柱，能起到液封的作用，避免气体经第一连通管3i进入塔体3a内，避免亚硫酸钠氧化。

进一步地，二氧化硫吸收塔3还包括加气泵3k，加气泵3k的出气端与塔体3a相连通。

通过设置加气泵3k，通过加气泵3k向塔体3a内注入二氧化碳，将塔体3a 内的氧气排出，避免氧气氧化亚硫酸钠。

加气泵3k的出气管设置有阀门。

进一步地，二氧化硫吸收塔3还包括PH计3l，PH计3l内置于塔体3a。

本实用新型的具体工作流程：在搪瓷内胆的反应釜11中加入99.5％金刚烷，向反应釜11加入定量的98％的浓硫酸，反应釜11的外壁设置有夹套，向夹套内注入蒸汽，使得反应釜11升温至55--60℃，保温2小时，然后再升温到72℃保温到反应结束。

在稀释釜12内预先放入大量自来水，降温到5℃，将反应釜11内的物料通入稀释釜12，并向稀释釜12内注入大量的水，保持稀释温度在30℃以下。

在稀释釜12内稀释完成后，将稀释后的物料通入过滤器，在过滤器内进行过滤，使得物料中的固体被截留，滤液送至污水处理设备，在过滤器对截留在的固体进行冲洗，使得截留下的固体的PH值大于6，通过过滤器再次进行过滤，使得固体被截留，将截留下的固体送入第一蒸馏釜14，通过蒸汽进行升温蒸馏，蒸馏时得到的馏出物经第一蒸馏釜14的溜出物出口进入烘干器15内，使得馏出物的水分蒸发，烘干到一端的程度后，将固液混合物通入离心分离器16内进行固液分离，分离后得到的固体通入干燥器17、滤液进入污水处理系统，干燥器17对固体进行干燥，得到的成品金刚烷酮。

过滤器过滤时，得到大量的滤液，滤液为50％左右的稀硫酸，将滤液通入中和釜21，向中和釜21内添加氨水，通过氨水对滤液进行中和，得到副产物硫酸铵，将硫酸铵溶液通入脱色器22内，向脱色器22内添加用于吸附脱色的活性炭，对硫酸铵溶液进行脱色，脱色完后取出活性炭，硫酸铵溶液则通入第二蒸馏釜23，硫酸铵溶液在第二蒸馏釜23内蒸馏浓缩，得到硫酸铵作为副产物出售，避免了硫酸污染环境，且利用硫酸生成了副产品。

启动气泵，通过加气泵3k向塔体3a的进料端内注入二氧化碳，塔体3a 内的氧气逐渐被二氧化碳排出，然后向塔体3a内出入一定量的氢氧化钠溶液，然后关闭加气泵3k，关闭塔体3a的进料端，浓硫酸在与金刚烷反应时会生成二氧化硫，生成的二氧化硫经反应釜11的气相出口进入塔体3a内，启动循环泵3c，循环泵3c将塔体3a内的碱液从喷头3f喷出与二氧化硫相接触时发生反应，生产可融于水的亚硫酸钠，随着反应的不断进行，当PH计3l测得塔体 3a内的溶液的PH值接近位于9.5至9.0之间时，关闭第一球阀3h，打开第二球阀3j，塔体3a内的溶液经滤网3b过滤后沿进液管3d、第一连通管3i进入容纳罐3g内，得到了副产物亚硫酸钠，排放完后，向塔体3a内注入氢氧化钠碱液，然后再向塔体内通入亚硫酸钠反应釜11内产生的二氧化硫，不断的形成副产物，实现了二氧化硫气体的收集，避免了二氧化硫污染环境，且还能得到副产物亚硫酸钠。

以上所述本实用新型的具体实施方式，并不构成对本实用新型保护范围的限定。任何根据本实用新型的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种金刚烷酮合成系统，其特征在于，包括：

合成组件，包括反应釜、稀释釜、第一过滤器、第一蒸馏釜、烘干器、离心分离器、干燥器，所述稀释釜的进料口与所述反应釜的出料口相连，所述第一过滤器的进料口与所述稀释釜的出料口相连，所述第一蒸馏釜的进料口与所述第一过滤器的固相出口相连，所述烘干器的进料口与所述第一蒸馏釜的溜出物出口相连，所述离心分离器的进料口与所述烘干器的出料口相连，所述干燥器与所述离心分离器的固相出口相连；

第一副产物组件，包括中和釜、脱色器、第二蒸馏釜，所述中和釜的进料口与所述第一过滤器的液相出口相连，所述脱色器的进料口与所述中和釜的出料口相连，所述第二蒸馏釜的进料口与所述脱色器的出料口相连。

2.根据权利要求1所述的金刚烷酮合成系统，其特征在于，所述金刚烷酮合成系统还包括二氧化硫吸收塔，所述二氧化硫吸收塔的进气口与所述反应釜的气相出口相连。

3.根据权利要求2所述的金刚烷酮合成系统，其特征在于，所述二氧化硫吸收塔包括塔体、滤网、循环泵、进液管、出液管、至少一个喷头，所述塔体的内部空心，所述塔体开设有一进气口，所述进气口与所述反应釜的气相出口相连，所述滤网内置于所述塔体的中部，所述进液管的一端与所述塔体的底部相连通、另一端与所述循环泵的进水端相连通，所述出液管的一端与所述循环泵的出水端相连通、另一端穿入所述塔体，所述喷头内置于所述塔体且其进水端与所述出液管的另一端相连通。

4.根据权利要求3所述的金刚烷酮合成系统，其特征在于，所述二氧化硫吸收塔还包括容纳罐、第一球阀、第一连通管、第二球阀，所述第一球阀设置于所述进液管，所述第一连通管的一端与所述进液管相连通、另一端与所述容纳罐相连通，所述第一连通管与所述进液管的连通处位于所述第一球阀与所述第一连通管的进液口之间，所述第二球阀设置于所述第一连通管。

5.根据权利要求4所述的金刚烷酮合成系统，其特征在于，所述第一连通管呈U形。

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